1、挥发酚的测定,环境监测与治理1102赵艳娜,挥发酚的危害,水中酚类属有毒物质，危害人体健康。当水中含量酚类含量0.10.2mg/L，鱼肉有异味，大于0.5mg/L时，鱼中毒死亡。,4-氨基安替比林分光光度法 HJ 5032009,1 适用范围:工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为2.50 mg/,方法原理,用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出与试样等体积的酚类化合物，于pH（10.00.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，显色后，在30 min内，于510 nm波长测定吸光度。,主要
2、仪器与试剂,分光光度计、全玻璃蒸馏装置无酚水、酚标准贮备液、4-氨基安替比林溶液、溴酸钾-溴化钾溶液、硫代硫酸钠溶液,试剂配制,无酚水：于每升水中加入0.2 g经200活化30 min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。 加氢氧化钠使水呈强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液备用。,试剂配制,4-氨基安替比林溶液：称取2 g 4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100 ml容量瓶中，用水稀释至标线溴酸钾-溴化钾溶液：c(1/6KBrO3)= 0.1 mol/L。称取2.784 g溴酸钾溶于水，加入10 g溴化钾，溶解后移入1 000 m
3、l容量瓶中，用水稀释至标线,试剂配制,硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3)0.012 5 mol/L。称取3.1 g硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷的水中，加入0.2 g碳酸钠，溶解后移入1 000 ml容量瓶中，用水稀释至标线。临用前标定。,标定,吸取10.0 ml酚贮备液于250 ml碘量瓶中，加水6.1）稀释至100 ml，加10.0 ml 0.1 mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5 ml浓盐酸，徐徐摇匀，于暗处放置15 min，加入1 g碘化钾。用硫代硫酸钠溶液c滴定至淡黄色，加入1 ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录体积V同时以水代替酚贮备液做空白试验，记录硫代硫酸钠溶液用量V
4、。 =(V- V”)15.68c10,操作步骤,样品采集，样品采集量应大于500 ml，贮于硬质玻璃瓶中。采集后的样品应及时加磷酸酸化至pH约4.0，并加适量硫酸铜，使样品中硫酸铜质量浓度约为1 g/L，以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。,酚标准贮备液与标定,酚标准贮备液： (C6H5OH)1.00 g/L。称取1.00 g精制苯酚，溶解于无酚水，移入1 000 ml容量瓶中，用无酚水稀释至标线。,样品处理,预蒸馏，取250 ml样品移入500 ml全玻璃蒸馏器中，加25 ml水，加数粒玻璃珠以防暴沸，再加数滴甲基橙指示液。,显色,分取馏出液50 ml加入50 ml比色管中，加0.5 ml缓冲
5、溶液，混匀，此时pH值为10.00.2，加1.0 ml 4-氨基安替比林溶液，混匀，再加1.0 ml铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10 min。另取8个试管，加入酚标准中间液（C=0.01 mg/L）0,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00,12.50mldin定容至50ml后同样品处理。,吸光度测定,于510 nm波长，用光程为20 mm的比色皿，以水为参比，于30 min内测定溶液的吸光度值。,。,数据记录与处理,计算结果,50ml试样含的酚浓度为0.112mg/L国家污水排放标准0.5mg/L。实验步骤按国家HJ 5032009 操作，线性达到要求。实验结果有效。,请老师同学批评指教,
