1、1 食品安全标准食品添加剂 双乙酸钠1 范围 本标准适用于由乙酸和碳酸钠反应制得的食品添加剂双乙酸钠。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 3 分子式和相对分子质量 3.1 分子式 C4H7NaO4 xH2O 3.2 相对分子质量 142.09（无水物） （按 2007 年国际相对原子质量） 4 技术要求 4.1 感官要求：应符合表 1 的规定。 表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自
2、然光线下，观察其色泽和组织状态，并嗅其味。 气味 有乙酸味 组织状态 吸湿性结晶固体 4.2 理化指标：应符合表 2 的规定。 表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 游离乙酸（以干基计） ， w/% 39.041.0 附录 A 中 A.3 乙酸钠（以干基计） ， w/% 58.060.0 附录 A 中 A.4 pH 4.55.0 附录 A 中 A.5 水分， w/% 2.0 GB/T 6283a 易氧化物， w/% 0.2 附录 A 中 A.6 铅（ Pb） （ mg/kg） 2 GB 5009.12a称样量为 1 g 2g。 2 附 录 A （规范性附录） 检验方法 A.1 一般规定
3、除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、 GB/T 602、 GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.2 鉴别试验 A.2.1 取铂丝，蘸取盐酸，在无色火焰上燃烧呈无色后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显亮黄色。 A.2.2 将试样配成 100mg/mL的水溶液，与硫酸及乙醇共热时，产生乙酸乙酯的特殊气味。试样的中性水溶液遇氯化铁溶液（ 90g/L） ，呈深红色。 A.3 游离乙酸的测定 A.3
4、.1 试剂和材料 a) 氢氧化钠标准滴定溶液： c(NaOH)=1mol/L。 b) 酚酞指示液： 10g/L。 A.3.2 分析步骤 称取约 4g试样（精确至 0.000 1g），置于 250mL锥形瓶中，加入 50 mL水，使试样完全溶解。加入 2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，保持 30s不退色即为终点。记下所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。 A.3.3 结果计算 游离乙酸的含量按公式（ A.1）计算。 ()1001m06005.00111=XcVX %（ A.1） 式中： X1游离乙酸的含量（以干基计） ， %； . V1试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫
5、升（ mL） ； c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（ mol/L） ； 0.06005与 1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液 c(NaOH)=1.00mol/L相当的以克表示的乙酸的质量； m1试样的质量，单位为克（ g） 。 X0实测试样中水分的含量， % 检测结果以平行测定结果的算术平均值为准。两次平行测定结果之差不大于 0.2%。 A.4 乙酸钠的测定 3 A.4.1 自动电位滴定仪法（方法一） A.4.1.1 试剂和材料 a) 邻苯二甲酸氢钾：基准试剂。 b) 冰乙酸。 c) 高氯酸标准滴定溶液： c(HClO4)=0.1mol/L，按 GB/T 601 2002中规定
6、的方法 (方法一 )配制，按下法标定： 称取约 0.36g(精确至 0.000 1g)于 105110的烘箱中干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的滴定杯中，加入 40mL冰乙酸，搅拌，溶解。用配制好的高氯酸标准滴定溶液滴定，用电位滴定仪确定滴定终点。 平行测定两次结果的算术平均值为测定结果。同时记录高氯酸标准滴定溶液的温度值 t。 电位滴定仪按公式（ A.2）自动计算高氯酸标准滴定溶液的浓度： MVcHClO/=22)(1000m4（ A.2） 式中： c(HClO4)高氯酸标准滴定溶液的标定浓度，单位为摩尔每升 (mol/L)； m2邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（ g）； V2消
7、耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（ g/mol） M（ KHC8H4O4） =204.22。 两次平行测定结果之差不大于 0.2%。 A.4.1.2 仪器和设备 a) 电位滴定仪：自动电位滴定仪或相当精度的其他仪器。 b) 复合玻璃电极：非水相酸碱滴定玻璃电极，使用 Ag/AgCl或甘汞电极作为参考，测量范围2050.0mV，分辨率 0.1mV，最大允许误差 0.1%。或相当精度的其他电极。 A.4.1.3 分析步骤 A.4.1.3.1 准备 使用高氯酸标准滴定溶液时的温度应与标定时的温度相同，若温度不相同，应将高氯酸标准滴定溶液的
8、浓度按公式（ A.3）修正到使用温度下的浓度，并输入仪器中。 c1(HClO4)=)(0011.01c1tt +（ A.3） 式中： c1使用时高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升 (mol/L)； c标定温度下高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升 (mol/L)； 0.0011高氯酸标准滴定溶液每改变 1时的体积膨胀系数； t1使用时高氯酸标准滴定溶液的温度，单位为摄氏度（） ； t标定高氯酸标准滴定溶液的温度，单位为摄氏度（） 。 A.4.1.3.2 测定 称取约 0.25g 试样（精确至 0.0001g)，置于干燥的滴定杯中，加入 40mL 冰乙酸，搅拌，溶解，4 此为试样液。用
9、高氯酸标准滴定溶液滴定试样液，用电位滴定仪确定滴定终点。 A.4.1.4 结果计算 乙酸钠的含量按公式（ A.4）计算： 100)108203.004444=XmcVX（%（ A.4） 式中： X4乙酸钠的含量（以干基计）， %； V4滴定试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； c4高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； 0.08203与 1.00mL高氯酸标准滴定溶液 c(HClO4)=1.000mol/L相当的以克表示的乙酸钠的质量； m4试样的质量，单位为克（ g）； X0实测试样中水分的含量， %。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平
10、行测定结果之差不大于 0.2%。 A.4.2 pH计法（方法二） A.4.2.1 试剂和材料 a) 冰乙酸。 b) 高氯酸标准滴定溶液： c(HClO4)=0.1mol/L，按 GB/T 601 2002 中规定的方法（方法一）配制并标定。 A.4.2.2 仪器和设备 a) pH计。 b) 玻璃电极及甘汞电极。 c) 磁力搅拌器。 A.4.2.3 分析步骤 称取约 0.48g试样（精确至 0.0001g），置于一个 200mL的干燥烧杯中，加入 50 mL冰乙酸，置于磁力搅拌器上搅拌溶解，此为试样液。将 pH计的玻璃电极及甘汞电极浸入试样液的适当位置，用高氯酸标准滴定溶液滴定，接近滴定终点前后
11、 1mL2mL内，每滴加 0.1mL高氯酸标准滴定溶液，就测一次电动势，记下消耗高氯酸标准滴定溶液的毫升数和相应的电动势，用二次微商法计算滴定终点时消耗的高氯酸标准滴定溶液的体积。 注：滴定过程应在通风橱中进行。 A.4.2.4 结果计算 乙酸钠的含量按公式（ A.5）计算。 100108203.0c05555=）（ XmVX %（ A.5） 式中： X5乙酸钠的含量（以干基计） ， %； V5滴定试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL） ； 5 c5高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（ mol/L） ； 0.08203与 1.00mL 高氯酸标准滴定溶液 c(HClO
12、4)=1.000mol/L相当的以克表示的乙酸钠的质量； m5试样的质量，单位为克（ g） 。 X0实测试样中水分的含量， %。 检测结果以平行测定结果的算术平均值为准。两次平行测定结果之差不大于 0.2%。 A.5 pH的测定 称取约 5 g（精确至 0.01g）试样于 100 mL烧杯中，加 50 mL无二氧化碳的水溶解，混匀，用 pH计测定。 A.6 易氧化物的测定 A.6.1 试剂和材料 a) 高锰酸钾标准滴定溶液： c（ 1/5KMnO4)=0.1mol/L。 b) 硫酸溶液： 1mol/L。 A.6.2 分析步骤 称取约 1g 试样（精确到 0.0001g） ，置于一个锥形瓶中，加
13、入 50mL 水溶解，再加入 10mL 硫酸溶液。将溶液在电炉上加热至 70 80，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，使溶液呈微红色，保持15s 不褪色，即为滴定终点。记下高锰酸钾标准滴定溶液消耗的体积（ mL） 。 A.6.3 结果计算 易氧化物（以甲酸计）的含量按公式（ A.6）计算： 10002301.06666=mVcX %（ A.6） 式中： X6易氧化物的含量， %； c6高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（ mol/L） ； V6高锰酸钾标准滴定溶液滴定消耗的体积，单位为毫升（ mL） ； 0.02301与 1.00mL 高锰酸钾标准滴定溶液 c（ 1/5KMnO4)=1.000mol/L相当的以克表示的甲酸的质量； m6试样的质量，单位为克（ g） 。 检测结果以平行测定结果的算术平均值为准。两次平行测定结果之差不大于 0.05%。 _
