1、实验八 含油废水形态组分分析及去除 一 实验目的加深对环境中油类污染的认识 掌握常用的油类分析方法和技术 学会使用红外测油仪测定水中油含量 了解水中油类去除的常用技术 二 实验原理水中的油主要来自较高级生物或浮游生物的分解 也有来自工业废水和生活污水 浮游于水体表面的油 会影响空气 水体界面中氧的交换 分散于水中的油 部分吸附于悬浮微粒上 或以乳化态存在于水体中 部分溶于水中 水中油可被微生物分解 从而消耗水中溶解氧 使水质恶化 常用的测定油含量方法有 重量法 紫外吸收光谱法和红外吸收光谱法等 本实验采用红外吸收光谱法 红外吸收光谱法 当红外辐射通过气体 液体或固体样本时 由于样本分子结构不同
2、 在不同波长处产生有选择性的吸收 可得到样品的特征吸收曲线 即红外吸收光谱 以光谱中吸收峰的位置和形状来判断或鉴别样本的结构 以特征吸收峰强度来测定样本的含量 这种方法称为红外吸收光谱分析法 本法基于油类的甲基 CH3 次甲基 CH2 在波长3 4 m 波数2940cm 1 处有明显吸收 且在一定范围内吸收峰强度与水中油含量成正比 三 实验仪器设备及器皿红外测油仪 自制的除油装置 50mL容量瓶 四氯化碳萃取器250mL分液漏斗等 红外测油仪 四 实验试剂 1 1 硫酸 氯化钠 破乳用 四氯化碳 萃取用 无水硫酸钠 马弗炉中300 烘1h 冷却后装瓶 五 实验步骤 1 标准曲线的绘制 略 1
3、把油标准储备液用四氯化碳稀释为每毫升含0 001mg油的标准溶液 2 吸取油标准溶液0 20 0 50 1 00 2 00mL 3 00 5 00 7 00 10 00mL 分别置于10mL容量瓶中 3 用四氯化碳稀释至标线 4 用四氯化碳作参比测定吸光度 并绘制标准曲线 2 水样样品的测定1 取水样取原水样和反应后水样各200mL 2 调pH用硫酸调至pH小于1 3 称破乳剂称4g氯化钠于分液漏斗中 4 萃取加15mL四氯化碳 剧烈振荡2min 并不断开启活塞排气 静置分层 萃取液放入50mL小烧杯中 5 继续萃取重复萃取重复步骤 4 两次 6 萃取液均放入50mL烧杯中 7 过滤在漏斗的滤纸上加入无水硫酸钠 将四氯化碳萃取液滤入50mL容量瓶中 8 定容用四氯化碳液定容至50mL9 测量以四氯化碳为参比液 用红外测油仪测定萃取液的吸光度 并记录相应水样的油含量 单位mg L 附 红外测油仪的操作规程说明见墙面展板 六 实验结果整理1 绘制标准曲线 2 计算水样中油的浓度 式中 由标准曲线查得的相应的油浓度 mg L V1 被测水样体积 mL V2 四氯化碳定容的体积 mL 七 实验结果讨论萃取后的有机相为什么要用无水硫酸钠脱水 根据除油前后的测得的油含量 计算除油率
