1、折光率测定法 钟晓丽黄一飞邱丽丹龙简红 简介 光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候 由于两种介质的密度不同 光的进行速度发生变化 即发生折射现象 一般折光率系指光线在空气中进行的速度与供试品中进行速度的比值 根据折射定律 折光率是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值 即 n sini sinr式中n为折光率 sini为光线入射角的正弦 sinr为折射角的正弦 简介 当光线从光疏介质进入光密介质 它的入射角接近或等于90 时 折射角就达到最高限度 此时的折射角称为临界角rc 而此时的折光率应为 n sini sinr sin90 sinrc 1 sinrc因此 只要测定了临界角 即可计算出折
2、光率 若由介质1照入的光散射光 则在介质2一边小于临界角范围内有光亮 大于临界角范围内则黑暗无光 测得明暗交界处的角度即为临界角 简介 折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关 并与测定时的温度以及光线的波长有关 温度升高 折光率变小 光线的波长愈短 折光率就愈大 折光率常以nD表示 D为钠光谱D线 589 3 温度除另有规定外 供试品温度应为20 通过测定物质的折光率来鉴别物质的组成 确定物质的纯度 浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法 通过测定药品的折射率 可以鉴别药品的真伪 测定药品的纯度 20 仪器 测定折光率使用折光计 常用阿培氏折光计 由于折光率与温度有关 故阿培折光计还装
3、有保温层 可通入一定温度的水以保持温度恒定 阿培折光计的读数范围为1 3 1 7 能读数至0 0001 现在出现数字式阿培氏折光计 读数可达0 00015 观察读书方便可靠 减少了读数的误差 数字式阿培折光计 阿培折射仪 阿培折射仪 1 底座 2 棱晶调节旋钮 3 圆盘组 内有刻度板 4 小反光镜 5 支架 6 读数镜简 7 目镜 8 观察镜筒 9 分界线调节螺丝 10 消色调节旋钮 11 色散刻度尺 12 棱晶锁紧扳手 13一棱晶组 14一温度计插座 15 恒温器接头 16 保护罩 17 主轴 18 反光镜 仪器 测定前 折光计读数应用仪器附有的标准折光率玻璃校正 上面注明使用温度和规定值
4、使用时核对读数值与规定值是否相符 如有误差 可在测定后加减误差值 或调整仪器读数使其符合规定值 最简单的校正方法是用纯水校正 水的折光率20 时为1 3330 25 时为1 3325 40 时1 3305 温度每上升或下降1 折射率降低或升高0 0001 操作方法 折光率的测定 主要用于一些油类性状项下的物理常数检查 药典规定的折光率均为上下限值 要求测定结果在此限度内即为合格 除另有规定外 要求测定温度均为20 0 5 一 仪器的准备测定时应先将仪器置于有充足光线的平台上 但不可受日光直射 并装上温度计 置20 恒温室中至少1h 或连接20 恒温水浴至少半小时 以保持稳定温度 然后使折射棱镜
5、上透光处朝向光源 将镜筒拉向观察者 使成一适当倾斜度 对准反射镜 使视野内光线最明亮为止 操作方法 二 折射率测定将上下折射棱镜拉开 用玻棒或吸管蘸取供试品约1 2滴 滴于下棱镜面上 然后将上下棱镜关合并拉紧扳手 转动刻度尺调节钮 使读数在供试品折光率附近 旋转补偿旋钮 使视野内虹彩消失 并有清晰的明暗分界线 再转动刻度尺的调节钮 使视野的明暗分界线恰位于视野内十字交叉处 记下刻度尺上的读数 投影式折光计在读数时眼睛应与读数垂直 测量后要求再重复读数2次 取3次读数的平均值 即为供试品的折光率 注意事项 一 折光计的使用维护仪器必须置于有充足光线和干燥的房间 不可在有酸碱气或潮湿的实验室中使用
6、 更不可放置仪器于高温炉或水槽旁 上下棱镜必须清洁 勿用粗糙的纸或酸性乙醚擦拭棱镜 勿用折光计测试强酸性或强碱性供试品或有腐蚀性的供试品 测定结束时 必须用能溶解供试品的溶剂如水 乙醇或乙醚将上下棱镜擦拭干净 晾干 放入仪器箱内 并放入硅胶防潮 注意事项 二 操作注意事项大多数供试品的折光率受温度影响较大 一般是温度升高折光率降低 但不同物质升高或降低的值不同 因此在测定时温度恒定至少半小时 滴加供试品时注意棒或滴管尖不要触及棱镜 防止棱镜造成划痕 加入量要适中 使在棱镜上生成一均匀的薄层 检品过多 会流出棱镜外部 检品太少 能使视野模糊不清 同时勿使气泡进入样品 以免气泡影响折光率 注意事项 读数时视野中的黑白交叉线必须明显 且明确的位于十字交叉线上 除调节色散补偿旋钮外 还应调整下部反射镜或上棱镜透光处的光亮强度 测定挥发性液体时 可将上下棱镜关闭 将测定液沿棱镜进样孔流入 要随加随读 测固体样品或用标准玻片校正仪器时 只能将供试品或标准玻片置于测定棱镜上 而不能关闭上下棱镜
