1、折光率和旋光度的测定 Determination of the Refractive Index and Optical Rotation,医学化学(有机化学)实验,一、实 验 目 的,了解:折光率、旋光度的物理意义;旋光度、折光率的测定原理和意义。 掌握:旋光度、折光率的测定方法;目视旋光仪、阿贝折光仪的使用方法。 难点:旋光仪和折光仪的正确使用。测定旋光性物质旋光度的原理。,折光率的测定,折光率的测定,一、实验原理,折光率的测定,若介质A为真空,则N= l,当入射角 = 90时:,折光率的主要影响因素:温度、波长,折光率的表示方法:,半明半暗,?,阿贝折光仪 1.读数目镜;2.测量目镜;
2、3.调焦旋钮; 4.消色散手柄;5.恒温水进出口;6.温度计插孔; 7.测量棱镜;8.辅助棱镜;9.角度旋钮;10.加液相;11.反光镜;12.锁钮,二、仪器及操作,折光率的测定,1,2,4,6,7,8 ,12,11 ,5,10,9,3,9,折光率的测定,三、实验内容及操作步骤,折光率的测定,(一)仪器零点校正用蒸馏水校正:(测3次,取平均值),(二)测定无水乙醇的折光率(测3次,取平均值),四、实验记录及数据处理,折光率的测定,室温 _,五、注意事项,折光率的测定,旋光度的测定 Determination of the Optical Rotation,分子式、构造式相同,但构型不同,互呈镜
3、像对映关系的立体异构现象。,(一)对映异构,一、实验原理,旋光度的测定,手性分子,(二)平面偏振光和物质的旋光性,旋光度的测定,旋光性物质,物质使偏振光的振动方向发生旋转的性质,叫物质的旋光性。,水,乳酸,只在一个平面内振动的光叫 平面偏振光。,旋光性物质,旋光性物质,旋光方向:右旋(顺时针) (+),旋光方向:左旋(逆时针) (),旋光性,旋光度的测定,旋光度的测定,物质的旋光性与物质的生物学功能具有确定的关系,意义,维生素C,()维生素C,氧氟沙星,()氧氟沙星,旋光性物质的溶液使偏振光旋转的角度称为旋光度 ()。,旋光度的测定,旋光度的影响因素:物质的分子结构;溶液的浓度; 样品管的长度
4、;光的波长;温度; 溶剂。,比旋光度( D ):当光源、温度和溶剂固定时,单位浓度、单位长度的旋光度。,t,l 样品池的长度,单位为dm; c 为样品的浓度,单位为gmL-1。,t,旋光度的测定,旋光度的测定,二、仪器结构及使用方法,旋光度的测定,大于(或)小于零度视场 零度视场(此时读数) 小于(或)大于零度的视场,三分视场变化示意图,旋光度的测定,读数示意图,+ 9.300,(1)标准溶液的配制,三、实验内容,旋光度的测定,(2)未知浓度蔗糖溶液的配制,0.4000gmL-1的蔗糖溶液,5.00mL,7.50mL,10.00mL,12.50mL,50.00mL,0.04000 gmL-1,
5、0.06000 gmL-1,0.08000 gmL-1,0.1000 gmL-1,10.00mL原液,50.00mL,学员分组:,(3)旋光度的测定,旋光度的测定,仪器零点校正,蒸馏水调节零点 ,在零度视场下读数。 测3次,取平均;(下同),标准蔗糖溶液的旋光度测定,未知蔗糖溶液的旋光度测定,零点的扣除:蒸馏水与样品在零刻度同侧:蒸馏水与样品在零刻度异侧:,旋光度的测定,四、实验数据记录及处理,旋光度的测定,四、实验数据记录及处理,采用orgin 软件,以c为横坐标、为纵坐标作图,所得直线的斜率即为蔗糖的比旋光度。,得曲线方程:Y=0.028+66.35X,cx 可求,旋光度的测定,五、注意事项,气泡的正确处置读数视场的正确选择样品管的清洗,1、如何正确排除旋光管的气泡? 2、测定样品旋光度时,如何正确地观察视野?,思考题,请预习下次实验:,固态有机化合物的提纯及检测重结晶 (P.191) 1.重结晶分离提纯的原理(理想溶剂的条件); 2.重结晶的步骤(过程),操作要点(两次过滤的目的)。,熔点的测定 (P.179) 1. 熔点测定的原理(概念、意义、应用); 2.测定熔点的操作(毛细管法);,设计性实验,请明确以下问题乙酰水杨酸(阿斯匹林)的制备,