1、题 目:防风检验标准操作规程制定人: 年 月 日 编码:GZZL62602审核人: 年 月 日 颁发部门:质量管理部批准人: 年 月 日 执行时间:分发部门:档案室、质量管理部目的:建立防风中药材检验标准操作规程范围:适用于防风中药材的检验职责:QC 执行,QC 主任、质量部经理监督执行内容:一、仪器与用具粉碎机、量筒 50ml、超声器、玻璃漏斗、蒸发皿、水浴锅、移液管 1ml 10ml 25ml、展开缸、硅胶 GF254 薄层板 1020ml、紫外分析仪、电子天平、容量瓶 10ml 、微量点样器 25ul、称量纸、药勺、冷凝管、具塞锥形瓶、水浴锅、微孔滤膜、电热鼓风干燥箱、扁形称量瓶、干燥器
2、、托盘天平、放大镜、分析筛、高效液相色谱仪二、试剂与试药乙醇、丙酮、氯仿、甲醇、防风对照药材、升麻素苷对照品、5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品。三、操作方法1、性状取本品于自然光线下观察,应为长圆锥形或长圆柱形,下部渐细,有的略弯曲,长1530cm,直径 0.52cm 。表面灰棕色,粗糙,有纵皱纹、多数横长皮孔及点状突起的细根痕。根头部有明显密集的环纹,有的环纹上残存棕褐色毛状叶基。体轻,质松,易折断,断面不平坦,皮部浅棕色,有裂隙,木部浅黄色。取少量嗅之、嚼之,应为气特异,味微甘。2、鉴别(1)取本品切成横切面置显微镜下检视,应为木栓层为 530 列细胞。栓内层窄,有较大的椭圆形油管。韧皮部较
3、宽,有多数类圆形油管,周围分泌细胞 48 个,管内可见金黄色分泌物;射线多弯曲,外侧常成裂隙。形成层明显。木质部导管甚多,呈放射状排列。根头处有髓,薄壁组织中偶见石细胞。粉末置显微镜下检视,应为油管直径 1760m,充满金黄色分泌物。叶基维管束常伴有纤维束。网纹导管直径 1485m。石细胞少见,黄绿色,长圆形或类长方形,壁较厚。(2)取本品粉碎后粉末 1g,加丙酮 20ml,超声处理 20 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加第 2 页 共 2 页GZZL6262乙醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取防风对照药材 1g,同法制成对照药材溶液。再取升麻素苷和 5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品,精密称定
4、各 10mg 加乙醇溶解制成 10ml 的混合溶液,作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各 10l,分别点于同一硅胶 GF254 薄层板上,以氯仿-甲醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm )下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。3、检查(1) 水分:取本品照 水分测定标准操作规程第一法测定,含水量不得过 10.0%。(2) 总灰分:取本品照灰分测定法标准操作规程中总灰分测定法测定,应不得过6.5%。2)酸不溶性灰分:取本品照灰分测定法标准操作规程中酸不溶性灰分测定法测定,应不得过 1.5%。4、浸出物:取本品照浸出物测定标准操作规程
5、中醇溶性浸出物测定法项下的热浸法,用乙醇作溶剂测定。本品醇溶性浸出物应不得少于 13.0%。5、含量测定 照高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键盘合硅胶为填充剂;甲醇 -水(40:60)为流动相;检测波长为 254nm。理论板数按升麻素苷峰计算应不低于 2000;按 5-O-甲基维斯阿米醇苷峰计算应不低于 2000。对照品溶液的制备 分别取升麻素苷及 5-O-甲基维斯阿米醇对照品适量,精密称定,分别甲醇制成每 1ml 各含 60ug 的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粉碎后粉末 0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 10ml,称定重量,水浴回流 2 小
6、时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失重量,摇匀 ,滤过,取续滤液,即得测定法 分别精密吸取对照品溶液各 3l 与供试品溶液 2l,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计,含升麻素苷(C 37H54O11)和 5-0-甲基维斯阿米醇苷(C 22H28O10)的总量应不得少于 0.24%。四、制定依据:中国药典2010 年版一部。第 2 页 共 2 页题 目:防风(饮片)检验标准操作规程制定人: 年 月 日 编码:GZZL626-102审核人: 年 月 日 颁发部门:质量管理部批准人: 年 月 日 执行时间:分发部门:档案室、质量管理部目的:建立防风(饮片)中药材检验标准操作规程范围:适用于防
7、风(饮片)中药材的检验职责:QC 执行,QC 主任、质量部经理监督执行内容:一、仪器与用具粉碎机、量筒 50ml、超声器、玻璃漏斗、蒸发皿、水浴锅、移液管 1ml 10ml 25ml、展开缸、硅胶 GF254 薄层板 1020ml、紫外分析仪、电子天平、容量瓶 10ml 、微量点样器 25ul、称量纸、药勺、冷凝管、具塞锥形瓶、水浴锅、微孔滤膜、电热鼓风干燥箱、扁形称量瓶、干燥器、托盘天平、放大镜、分析筛、高效液相色谱仪二、试剂与试药乙醇、丙酮、氯仿、甲醇、防风对照药材、升麻素苷对照品、5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品。三、操作方法1、性状取本品于自然光线下观察,本品为圆形或椭圆形的厚片。外表皮
8、灰棕色,有纵皱纹、有的可见横长皮孔样突起、密集的环纹或残存的毛状叶基。切面皮部浅棕色,有裂隙,木部浅黄色,具放射状纹理。气特异,味微甘。2、鉴别(1)取本品切成横切面置显微镜下检视,应为木栓层为 530 列细胞。栓内层窄,有较大的椭圆形油管。韧皮部较宽,有多数类圆形油管,周围分泌细胞 48 个,管内可见金黄色分泌物;射线多弯曲,外侧常成裂隙。形成层明显。木质部导管甚多,呈放射状排列。根头处有髓,薄壁组织中偶见石细胞。粉末置显微镜下检视,应为油管直径 1760m,充满金黄色分泌物。叶基维管束常伴有纤维束。网纹导管直径 1485m。石细胞少见,黄绿色,长圆形或类长方形,壁较厚。(2)取本品粉碎后粉
9、末 1g,加丙酮 20ml,超声处理 20 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取防风对照药材 1g,同法制成对照药材溶液。再取第 1 页 共 2 页GZZL626-102升麻素苷和 5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品,精密称定各 10mg 加乙醇溶解制成 10ml 的混合溶液,作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各 10l ,分别点于同一硅胶 GF254 薄层板上,以氯仿-甲醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm )下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。3、检查(1) 水分:取本品照 水分测定标准操作规程
10、第一法测定,含水量不得过 10.0%。(2) 总灰分:取本品照灰分测定法标准操作规程中总灰分测定法测定,应不得过6.5%。2)酸不溶性灰分:取本品照灰分测定法标准操作规程中酸不溶性灰分测定法测定,应不得过 1.5%。4、浸出物:取本品照浸出物测定标准操作规程中醇溶性浸出物测定法项下的热浸法,用乙醇作溶剂测定。本品醇溶性浸出物应不得少于 13.0%。5、含量测定 照高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键盘合硅胶为填充剂;甲醇 -水(40:60)为流动相;检测波长为 254nm。理论板数按升麻素苷峰计算应不低于 2000;按 5-O-甲基维斯阿米醇苷峰计算应不低于 2000。
11、对照品溶液的制备 分别取升麻素苷及 5-O-甲基维斯阿米醇对照品适量,精密称定,分别甲醇制成每 1ml 各含 60ug 的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粉碎后粉末 0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 10ml,称定重量,水浴回流 2 小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失重量,摇匀 ,滤过,取续滤液,即得测定法 分别精密吸取对照品溶液各 3l 与供试品溶液 2l,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计,含升麻素苷(C 37H54O11)和 5-0-甲基维斯阿米醇苷(C 22H28O10)的总量应不得少于 0.24%。四、制定依据:中国药典2010 年版一部。第 2 页 共 2 页