1、 改进海水中汞元素检测方法的可行性研究_机械制造论文机械制造论文原文作者：陈鹏摘 要：通过改进预处理方法提升海水中汞元素测定效果。以硝酸代替硫酸进行海水预处理并测定海水样品浓度、加标回收率。通过比对实验结果证明高纯度硝酸可以替代硫酸作为预处理试剂，并对实验结果不产生影响。关键词：硝酸；硫酸；海水 中图分类号：TL211+.5 文献标识码：A 海水中汞元素的测定根据中华人民共和国国家标准 GB 17378.4-2007 检测，其在样品消化过程中需加入 2.0l 硫酸，由于硫酸属于国家三类易制毒化学品，其化学性质具有强脱水性以致其在实验过程中易成为不安全因素，致使一些规模较小的地方级检测机构在审批
2、和采购环节上需浪费大量的人力物力，且采购到的硫酸在纯度上难以达到实验要求，造成空白及样品数据的极大干扰，笔者通过对实验标准分析认为，硫酸在海水样品消化过程中只起到酸化作用，故实验选择以进口优级纯硝酸代替硫酸进行样品预处理，以求达到最佳测定效果。1 实验部分 1.1 仪器与试剂 AFS-930 型原子荧光光度计（北京吉天仪器公司） ； 进口优级纯硝酸（本底检测 Hg0.05ug/L） ；优级纯盐酸、硫脲、抗坏血酸、过硫酸钾、盐酸羟胺、硼氢化钾、氢氧化钾； 论文网超纯水； 载流：5%盐酸溶液； 还原剂：1.25g 硼氢化钾加入到 100l 浓度为 7.5g/L 的氢氧化钾溶液中； 标准溶液：10.
3、0ug/L 汞标准使用液。 1.2 分析步骤 配置标准系列：量取 2l、4l、6l 、8l、10l 汞标准使用液，分别移入 100l 容量瓶中，以0.5%硝酸溶液定容至标线，混匀。 样品消化：量取 100l 水样于 250l 锥形瓶中，加入 2.0l 硝酸，5.0l 过硫酸钾溶液（50g/L） ，放置在室温下消化 24h，或加热煮沸 1in 后，冷却至室温，滴加 2.0l 盐酸羟胺溶液（100 g/L） ，混匀。样品消化完成。分析空白：量取 100l 无汞纯水于 250l 锥形瓶，其余步骤同上。 设定好仪器工作条件，见表 1 所示： 输入相关参数，点燃原子化器炉丝，稳定 30in 后开始测量，
4、连续用载流进样，荧光值稳定后，以标准系列进样测量，绘制标准曲线，再依次测出样品及样品加标回收率。 2 结果 2.1 标准曲线相关性 根据仪器设定的测定检出限程序，本方法汞的最低检出限为 0.05ug/L。 从实验结果可以得出汞的相关系数在 0.99920.9995，对应浓度的荧光强度均在检定范围之内。检出限及精密度都能达到相应要求。 2.2 回收率 实验海水取至乐清湾附近海域，检测其海水中汞元素浓度为 0.308 ug/L，分析空白浓度为 0.138 ug/L，实际浓度为 0.170 ug/L，因此选择加入 0.150 ug/L 和 0.300 ug/L 两个浓度标液对海水样品进行加标回收实验
5、，汞的加标回收率在 97%103%，结果见表 2 所示：2.3 对比实验 将检测样品送至上级实验室进行比对实验，上级实验室按照标准使用高纯硫酸进行样品消化，测定结果为 0.176ug/L，对比实验结果误差仅为 0.006 ug/L，在误差允许范围之内。结语 使用购买方便且纯度更高的硝酸代替硫酸对海水样品进行消化，虽然方法上有所不同，但实验结果表明其对分析结果不产生实质性影响，分析结果的准确度均能满足环境监测要求。高纯硝酸在购买上更为便捷，省去了购买高纯硫酸所耗费的诸多时间和运输费用（硫酸运输根据国家法律需使用专用车辆） ，节约了资金，提高了工作效率和安全性。 参考文献 1海洋监测规范-第四部分：海水分析（GB17378.4-2007 ）S. 北京，中国标准出版社，2007. 2刘畅. 双道原子荧光法同时测定海水中砷和汞J.黑龙江环境通报，2007，31（2）：35-36. 3丁美婷.原子荧光法测量痕量汞的预处理实验J.吉林地质，2012，31（2）：97-99. 4刘忠胜等.AFS 法测量汞时存在的问题及探讨J.吉林地质，2005，24（2）：123-126. 下载此论文：改进海水中汞元素检测方法的可行性研究.dx（rd 文档）
