1、肈铵盐中氮含量的测定（甲醛法）蒆一、实验目的羃 1掌握甲醛法测定铵盐的方法。莀 2掌握铵盐含量的计算。腿二、实验原理薅常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然 NH 4+具有酸性，但由于 a 108 所以，不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先，甲+醛与铵盐反应，生成（CH2）6N 4H 和 H ，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。莂4NH+ 6HCHO = （ CH 2） 6N4H+ 3H+ 6H 2O4肀 （ CH 2） 6N4H+ 3H + 4OH =（ CH2） 6N 4 + 4H 2O膁三、试剂袇 1NaOH 标准滴定溶液 c(NaO
2、H)=0.1mol/L 。肆 2酚酞指示液（ 10g/L ）。螁 3中性甲醛溶液（ 1 1）：取市售 40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1 2 滴酚酞指示液，用 0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。羈四、实验内容肅准确称取硝酸铵样品 2.0 3.0g( 若是硫酸铵， 称样量应先估算 )，放入 100mL 烧杯中， 加 30mL 水溶解。将溶液定量转移至 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。蒅用移液管吸取上述试液 25.00mL 至锥形瓶中， 加 5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。在溶液中加 2 滴酚酞指示液，用 c（
3、NaOH ） =0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色 30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。薁五、计算公式空白3聿 (NH 4 NO 3 )c(NaOH)V(NaOH)-V() 10 M(NH 4 NO 3 )100%m25250莈式中（ NH 4NO3） NH 4NO 3 的质量分数，；羅 c（ NaOH ） NaOH 标准滴定溶液的浓度， mol/L ；节V （NaOH ） 滴定时消耗 NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ；膁V （空白） 空白实验滴定时消耗 NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ；蒆m（样品） 试样的质量， g ；莄M （ NH 4NO 3）
4、NH 4NO 3 的摩尔质量， g/mol。肂六、数据记录羈衿 1螃 2螂3羀称量瓶 + NH 4 NO3（倾样前）羇膃薃/g肁称量瓶 + NH 4 NO3（倾样后）肅袆芃/gM(NH 4 NO 3)/gV （ NaOH ） /mLV （空白）/mLC（ NaOH ） /mol/L（NH 4NO3） /%NH 4NO 3 的平均质量分数/%相对平均偏差七、 实验注意问题1 实验中称取 (NH 4 ) 2 SO4 试样质量为 0.13-0.16g，是如何确定的？。2 含氮量的计算公式为N(CV) NaOH 10 3 M N100%，是如何推导得到mS的？八、思考题1.铵盐中氮的测定为何不采用Na
5、OH 直接滴定法？答：因 NH 4+ 的 K a=5.6 10-10，酸性太弱，其Ck a10-8 ，所以不能用NaOH 直接滴定。2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用 NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH 值为 4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。3. NH 4HCO 3 中含氮量的测定，能否用甲醛法？-中的 H+答： NH 4HCO 3 中含氮量
6、的测定不能用甲醛法，因用NaOH 溶液滴定时， HCO 3同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。以下无正文仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途。 , .For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f r den pers?nlichen f r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l tude et la recherche uniquement des fins personnelles; pas des fins commerciales.
