1、华 南 师 范 大 学 实 验 报 告学生姓名学 号专 业新能源材料与器件年级、班级 2014课程名称电化学实验实验项目循环伏安法测定电极反应参数实验类型 验证 设计 综合实验时间20164 / 25实验指导老师吕东生实验评分一 实验目的1. 了解循环伏安法的基本原理以及应用2. 掌握循环伏安法的实验技术和有关参数的测定方法二 实验原理循环伏安法（CV）是重要的电分析化学研究方法之一。该方法使用的仪器简单，操作方便，图谱解析直观，在电化学，无机化学，有机化学，生物化学等许多领域被广泛应用。循环伏安法通常使用三电极系统，一支工作电极（被研究物质起反应的电极），一支参比电极，一支辅助（对）电极。外
2、加电压加在工作电极与辅助电极之间，反应电流通过工作电极与辅助电极。对可逆电极反应（电荷交换速率很快，反应由扩散控制的过程），如一定条件下的VO2+VO2+还原体系，当电压负向扫描时，VO2+在电极上还原，反应为：VO2+e-+2H+VO2+H2O,得到一个还原峰。当电极正向扫描时，VO2+在电极上氧化，反应为VO2+H2O- e- VO2+2H+，得到一个氧化峰。循环伏安法能迅速提供电活性物质电极反应的可逆性，化学反应历程，电活性物质的吸附等许多信息。三 实验器材CHI电化学工作站；玻碳电极；铂电极；Hg/Hg2SO4电极；0.1mol/L VO2+0.1mol/L VO2+3mol/L H2
3、SO4，三口电解槽四 实验步骤1. 准备好配置好的0.1mol/L VO2+，0.1mol/L VO2+，3mol/L H2SO4溶液。2. 预处理电极：1） 用去离子水润湿玻碳电极，用砂纸打磨至玻碳电极的表面至光滑，用去离子水冲洗之后用滤纸擦干。2） 用去离子水润湿玻碳电极，用砂纸打磨至电极表面光滑，有光泽，用去离子水冲洗之后用滤纸擦干。3. 将溶液倒入三口槽之后连接好电极，打开CHI电化学工作站，选择“开路电压“方法，测定开路电压（0.3598V）4. 选择“Cyclic Voltammetry Parameters”, Init E 为开路电压（0.3598V），Low E 设置为-2V
4、，High E 设置为+2V, Final E 设置为开路电压（0.3598V），Sweep segments为5，扫描速率为20mV/s，循环次数2次。以txt格式保存实验数据。5. 更换电解液，按照步骤2的方法处理电极之后，将扫速设置为5mVs，Low E为-0.3V,High E为1.3V，循环次数为2次。以txt格式保存实验数据。6. 在扫描速率分别为10mV/s, 15mV/s, 20mV/s，30mV/s下按照步骤5的实验条件测量循环伏安曲线，并以txt的格式保存实验数据。7. 清洗电极和电解槽，关闭仪器和电脑 五 实验数据处理与分析1. 作出玻碳电极在-2V+2V范围内测出的循环
5、伏安曲线图（选第2次扫描的曲线）。指出玻碳电极上的析氢电位，析氧电位以及另一对氧化峰和还原峰的电位及其对应的电化学反应。 图1.玻碳电极在0.1mol/L VO2+0.1mol/L VO2+3mol/L H2SO4，-2V+2V范围内的循环伏安曲线图图1中，点A为玻碳电极在0.1mol/L VO2+0.1mol/L VO2+3mol/L H2SO4溶液中的析氢电位，EA=-1.904V点B为玻碳电极在0.1mol/L VO2+0.1mol/L VO2+3mol/L H2SO4溶液中的析氧电位，EB=1.434V氧化峰的电位Epc=0.91V,对应的电化学反应为：VO2+H2O- e- VO2+
6、2H+还原峰的电位Epa=0.874V，对应的电化学反应为： VO2+e-+2H+VO2+H2O2. 在同一张图中做出-0.3V1,1V范围内不同扫速下的循环伏安曲线。列表总结不同扫速下的测量结果。 扫速参数/*10-45mV/s10mv/s15mV/s20mV/s30mV/sEpa/V0.2510.1630.17330.18220.1722Epc/V0.5010.7660.7330.71560.6541Ep/V0.2490.6030.55970.53340.4819ipa/A3.7694.6356.287.2478.991ipc/A3.2272.5953.4094.2395.744ipa/ipc1.171.791.841.701.56图2.玻碳电极在0.1mol/L VO2+0.1mol/L VO2+3mol/L H2SO4，-0.31.1范围内不同扫速的循环伏安曲线图Ep和ipa/ipc的大致变化趋势都是逐渐变小，氧化峰的电位和还原峰的电位逐渐减少，氧化电流和还原电流的比值逐渐趋向于1.这说明了扫速越大，电对的可逆性越大，但从理论来说，扫速越大，电化学极化会增大，电对可逆性会降低。3. 在同一张图中作出ipa和ipc对v1/2的曲线，并指出这两条曲线是否都通过原点。 图3.ipc和ipa对v1/2的曲线由图像可知，两条曲线都没有通过原点。
