1、江汉大学 化学化工实验中心,1,燃烧热的测定,江汉大学 化学化工实验中心,2,一、实验目的1.通过萘的燃烧热测定，了解燃烧热实验装置各主要部件的作用，掌握燃烧热的测定技术。2.了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。3.学会应用图解法校正温度改变值。,首页,实验目的,实验原理,预习问题,仪器试剂,实验步骤,数据处理,注意事项,思考题,江汉大学 化学化工实验中心,3,二、实验原理 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则恒容燃烧热（QVm）与恒压燃烧热（QPm）， 有下列关系式：QPm = QVm +nRT （1） 式中：n为产物与反
2、应物中气体物质的量之差；R为气体常数；T为反应的热力学温度。,首页,实验目的,实验原理,预习问题,仪器试剂,实验步骤,数据处理,注意事项,思考题,江汉大学 化学化工实验中心,4,本实验采用氧弹式量热计（卡计）测量萘的燃烧热， 下面是SHR-15燃烧热实验装置示意图。,搅拌棒 外筒 内筒 垫脚 氧弹 传感器 点火按键 电源开关 搅拌开关 点火输出负极 点火输出正极 搅拌指示灯 电源指示灯点火指示灯,江汉大学 化学化工实验中心,5,用氧弹卡计测定物质的燃烧热是在恒容条件下进行的，所以测得的为恒容燃烧热（QVm）。当一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）
3、的温度升高。通过测定燃烧前后卡计（包括氧弹周围介质）温度的变化值，就可以求算出该样品的燃烧热。,江汉大学 化学化工实验中心,6,其关系式如下： （2） 式中：m为待测物质的质量(g)；Mr为待测物质的相对分子质量。 QVm为待测物质的摩尔燃烧热；Q点火丝为点火丝的燃烧热（如果点火丝用镍丝，则Q点火丝 =3.245kJ/g）；m点火丝为点火丝的质量；T为样品燃烧前后量热计温度的变化值；W卡为量热计的水当量，它可以通过已知燃烧热的标准物（如苯甲酸，它的恒容燃烧热QV=26460kJ/g）来标定。测得W卡后，就可以利用（2）式通过实验测定其他物质的燃烧热。,江汉大学 化学化工实验中心,7,氧弹是一个
4、特制的不锈钢容器，为了保证样品完全燃烧，氧弹中须充以高压氧气或其它氧化剂。因此氧弹应有很好的密封性，能耐高温且耐腐蚀。氧弹放在一个与室温一致的恒温套壳中。盛水桶与套壳之间有一个高度抛光的挡板，以减少热辐射和空气的对流。热量计与周围环境的热交换无法完全避免，它对温度测量值的影响可用雷诺（Renolds）温度校正图校正。 必须注意，这种作图法进行校正时量热计的温度和外界环境的温度不宜相差太大（最好不超过23），否则会引进误差。,江汉大学 化学化工实验中心,8,雷诺温度校正图,绝热较差时温度校正图,绝热良好时温度校正图,返回,江汉大学 化学化工实验中心,9,预习提问实验原理中公式（1）中的n，对于燃
5、烧萘而言是多少？公式（1）中的T指的是什么温度？若某同学实验后，发现氧弹中有少量黑色物质，这对他的实验结果会有什么影响？为什么？,首页,实验目的,实验原理,预习问题,仪器试剂,实验步骤,数据处理,注意事项,思考题,江汉大学 化学化工实验中心,10,三、仪器和试剂 燃烧热实验装置1套; 压片机1台; 台秤1台（公用）；电子分析天平1台（公用）；SWC-D精密数字温差仪1台; 氧气钢瓶及减压阀 1只（公用） 容量瓶（1000 m L） l只 萘（AR）；苯甲酸（AR）；点火丝。,首页,实验目的,实验原理,预习问题,仪器试剂,实验步骤,数据处理,注意事项,思考题,江汉大学 化学化工实验中心,11,分
6、体式SHR-15燃烧热实验装置实物图,SHR15氧弹式量热计恒温套桶,氧弹,充气机,压片机,SWC-D精密温度温差仪,返回,江汉大学 化学化工实验中心,12,四、实验步骤 1.量热计的水当量（W水）测定 （1）样品压片：擦净压片机（见右图）钢模，用台称称取约0.6g苯甲酸，将钢模底板装进模子中，从上面倒入已称好的苯甲酸样品，徐徐旋紧压片机的螺杆，直到将样品压成片状为止。抽去模底的托板，再继续向下压，使模底和样品一起脱落。将此样品表面的碎屑除去，在分析天平上的准确称量后即可供燃烧热测定用。,底模托板,钢模,螺杆,首页,实验目的,实验原理,预习问题,仪器试剂,实验步骤,数据处理,注意事项,思考题,
7、江汉大学 化学化工实验中心,13,（2）装置氧弹 ：用分析天平准确称量一段点火丝（约15cm）的质量，拧开氧弹，将氧弹头放在其架子上。将氧弹内壁擦干净，特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦干净,挂上放入压好的片状试样金属小杯。小心地将点火丝二端分别在电极的固定下端。将点火丝弯成如图形状 。,然后在弹杯中注入10ml水，旋紧氧弹盖。将SHR15燃烧热实验装置电极插头插在氧弹两电极上。打开电源，若“点火”指示红灯亮了，说明通路，就可以充氧气了。否则应重新装置氧弹 。,江汉大学 化学化工实验中心,14,装置氧弹：,正极,负极,坩埚,进出气孔,氧弹头架在它的架子上,氧弹头架,SHR15氧弹式量热计电极插
8、头插在氧弹两电极上,返回,江汉大学 化学化工实验中心,15,返回,SHR15燃烧热实验装置面版图,江汉大学 化学化工实验中心,16,把氧弹至于充气机底座上，氧弹进出气口对准充气机出气口，按下充气机手柄，先充入少量氧气（约0.5MPa）, 然后开启氧弹进出气口，借以赶出弹中空气，再充入约2MPa的氧气。,低压表,高压表,减压阀调节杆,底坐,手柄,充气压力显示表,充气机出气口,江汉大学 化学化工实验中心,17,（3）燃烧和测量温度：将充好氧气的氧弹放入量热计的内桶，将SHR15氧弹式量热计电极插头插在氧弹两电极上。用容量瓶准确取自来水3000mL，倒入内捅中。水面应没过氧弹。如氧弹有气泡逸出，说明
9、氧弹漏气，寻找原因并排除。,江汉大学 化学化工实验中心,18,将电极线嵌入桶盖的槽中，盖上盖子。打开SHR15氧弹式量热计的电源，开启“搅拌”开关，进行搅拌。,将SWC-D精密温度温差仪传感器插入内桶水中。,江汉大学 化学化工实验中心,19,打开SWC-D精密数字温差仪，待水温基本稳定后，将SWC-D精密数字温差仪“采零”并“锁定” 。,SWC-D精密数字温差仪面板,江汉大学 化学化工实验中心,20,打开电脑，进行数据记录与处理。当电脑记录十分钟数据后，按下SHR15氧弹式量热计的 “点火”按钮，约30秒后“点火灯”熄灭， SWC-D精密数字温差仪显示温度迅速上升。说明点火成功。否则说明点火失
10、败。实验停止后，关闭电源，将传感器放入外桶。取出氧弹，放出氧弹内的余气。旋下氧弹盖，检查样品燃烧情况。样品没完全燃烧，实验失败，须重做。反之，说明实验成功。取出燃烧后剩下的点火丝称重，自点火丝质量中减去。,江汉大学 化学化工实验中心,21,2萘的燃烧热测定称取0.5g左右萘，按上述法进行压片、燃烧等实验操作。实验完毕后，洗净氧弹，倒出卡计盛水桶中的自来水，并擦干待下次实验用。,江汉大学 化学化工实验中心,22,五、实验数据的电脑记录与处理1水当量测定实验数据的记录 实验前开启微机，进入操作系统后双击“燃烧热”图标启动燃烧热测定应用程序，出现如下画面。按下图进行数据输入,单击确定。,返回,首页,
11、实验目的,实验原理,预习问题,仪器试剂,实验步骤,数据处理,注意事项,思考题,江汉大学 化学化工实验中心,23,在出现的如下画面中，通讯串口选择为“COM1”，采样时间选择为“15秒” 。,江汉大学 化学化工实验中心,24,单击“开始绘图”按钮，微机开始记录实验数据，并绘制温度时间曲线图，（如下图）。点火前记录数据10分钟，点火后再记录约60个数据。若实验失败，单击“停止绘图”按钮停止绘图，再单击“清除”按钮。,江汉大学 化学化工实验中心,25,2.水的当量计算：在计算之前，根据记录的实验数据和曲线图找出温度校正图中点火前温度变化比较均匀线段ab和点火后温度变化比较均匀线段cd 。以及点abc
12、d 的编号。根据b点和c点的温度计算出中间温度值后单击“水当量计算”按纽。开始计算水的当量。,江汉大学 化学化工实验中心,26,在“提示信息”“请输入燃烧丝长度（cm）”中输入燃烧丝质量（g），然后单击“确定”。,江汉大学 化学化工实验中心,27,在“提示信息”“请输入样品重量（g）”中输入苯甲酸的质量（g），然后单击“确定”。,在“提示信息”“请输入燃烧丝系数（-J/cm）”中输入点火丝的燃烧热（-J/cm或-J/g），然后单击“确定”。,江汉大学 化学化工实验中心,28,在“提示信息”“请输入棉线质量（g）”和“提示信息”“请输入棉线热系数（-J/g）”中输入“0”后单击“确定”。,江汉大
13、学 化学化工实验中心,29,在“提示信息”“请输入样品恒容燃烧热（-J/g）”中输入苯甲酸的恒容燃烧热（-J/g），然后单击“确定”。,在“提示信息”“请输入第一段校正曲线的起始点的编号”中输入a点的编号，后单击“确定”；在“提示信息”“请输入第一段校正曲线的终止点的编号”中输入b点的编号，然后单击“确定”。,江汉大学 化学化工实验中心,30,在“是否需要进行重新校正”的对话框中，单击“否”，若需要重新校正则单击“是”，重新输值。,江汉大学 化学化工实验中心,31,在“提示信息”“请输入中间温度值”中根据b点和c点计算的中间温度值后单击“确定”。,江汉大学 化学化工实验中心,32,在“是否需要
14、重新输入中间温度值？”的对话框中单击“否（N）”。否则单击“是（Y）”后重新输入。,江汉大学 化学化工实验中心,33,在“提示信息”“请输入第二段校正曲线的起始点的编号”中输入c点的编号，然后单击“确定”。,在“提示信息”“请输入第二段校正曲线的终止点的编号”中输入d点的编号，然后单击“确定”。,江汉大学 化学化工实验中心,34,如以上两项输入无误，在“是否需要进行重新校正？”的对话框中单击“否（N）”。否则单击“是（Y）”后重新输入。,江汉大学 化学化工实验中心,35,至此微机计算出温度变化的校正值T和水当量W卡。,江汉大学 化学化工实验中心,36,单击“保存”按钮保存实验数据，文件名为“姓
15、名+水当量”。按电脑键盘上的“Print Screen ”按键，全屏拷贝屏幕，得到实验的曲线图。打开“Word”程序，建立新文件，输入曲线图名称“水当量测定曲线图”，将其粘贴到新文件中，以“姓名+水当量”将其保存。,江汉大学 化学化工实验中心,37,3.被测物测定实验数据的记录：同测定水当量记录实验数据一样记录被测物的实验数据。4.被测物恒压燃烧热计算：同水的当量计算略有不同。在第步中按“燃烧热计算”按纽。在第步后出现的“提示信息”“请输入燃烧物质的分子量”中输入萘的分子量，输入正确后单击“确定”；在“请输入（N）的值”中输入燃烧物萘在燃烧反应中气体摩尔变化值，输入正确后单击“确定”。其余步骤
16、均相同。,江汉大学 化学化工实验中心,38,六、实验注意事项：1、待测样品需干燥，受潮样品不易燃烧且称量有误。2、注意压片的紧实程度，太紧不易燃烧，太松容易裂碎。3、点火丝应紧贴样品，点火后样品才能充分燃烧。4、点火后，温度急速上升，说明点火成功。若温度不变或有微小变化，说明点火没有成功或样品没充分燃烧。应检查原因并排除。5、精密温度温差仪“采零”后必须“锁定”。否则影响电脑作图。,首页,实验目的,实验原理,预习问题,仪器试剂,实验步骤,数据处理,注意事项,思考题,江汉大学 化学化工实验中心,39,七、思考讨论题1说明摩尔恒容热效应 （QVm）和摩尔恒压热效应（QPm）的差别和相互关系。2简述装置氧弹和拆开氧弹的操作过程。3为什么实验测量得到的温度差值要经过作图法校正？4使用氧气钢瓶和减压阀时有哪些注意事项？5. 实验中应如何避免不完全燃烧。,首页,实验目的,实验原理,预习问题,仪器试剂,实验步骤,数据处理,注意事项,思考题,返回目录,
