1、1、20%碘化钾称取200.0g碘化钾于烧杯中溶解后移入1000ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度线。2、10%硫氰酸钾称取100.0g硫氰酸钾溶于烧杯中溶解后移入1000ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度线。3、1%的淀粉指示剂称取1g 淀粉加入100ml蒸馏水中加热煮沸至淀粉完全溶解。4、0.1mol/L硫代硫酸钠溶液配制：称取26g硫代硫酸钠（）(或16g无水硫代硫酸钠)，加入0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml蒸馏水中。标定：（1）称取0.18g干燥后的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入25ml水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，放置暗处10 min。加入150ml
2、水。用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20。同时做空白试验。3.计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算： 式中：M重铬酸钾的质量的准确数值，g； V1硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml； V0空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml； 49.03重铬酸钾的摩尔质量，g/mol5、1mol/L氢氧化钠溶液配制：称取110g氢氧化钠溶于100ml蒸馏水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，放置至溶液清亮，取54ml上层清夜，用蒸馏水稀释至1000ml容量瓶中。标定：称取7.5g干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾
3、，加80ml蒸馏水溶解，加两滴酚酞指示剂（10g/L），用配置好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白实验。氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算式中：M邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，g； V1氢氧化钠溶液的体积，ml； V0空白试验用氢氧化钠溶液之用量，ml； 49.03邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol6、碘酸钾溶液C()=0.1mol/L配制：称取3.6g碘酸钾于烧杯中溶解后移入1000ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度线。标定：（1）取配制好的碘酸钾溶液30ml,加50ml蒸馏水，加入5ml冰乙酸，加入15ml20%碘化钾溶液（或2g碘化钾），摇匀，用0.1mol/L的Na2S2O3溶液滴定接近终点时加入2ml淀粉指示剂。滴定至终点，记录消耗的硫代硫酸钠的体积V。
