1、Agilent Technologies HPLC 日常维护 & 故障诊断 安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部 2 1100/1200/1260 HPLC 日常维护 & 故障诊断 3 1.在线脱气机 (G1322/G1379) 2.四元二元 /单元泵 (G1311/G1312/G1310) 3.手动自动进样器 (G1328/G1313/G1329) 4.二极管阵列检测器 (G1315/G4212) 5.可变波长紫外检测（ G1314) 1100/1200 /1260HPLC 日常维护 & 故障诊断 4 Agilent 1100/1200 /1260在线脱气机日常维护 ,故障诊断 5
2、工作原理 Agilent 1100/1200/1260 在线脱气机日常维护 ,故障诊断 6 何时需要使用在线脱气机 Agilent 1100/1200/1260 在线脱气机日常维护 ,故障诊断 7 标准脱气机（ G1322). 标准脱气机每个通道体积为 12mL， 建议排液操作： 5mL/min 排液 10min以上。 微脱气机（ G1379). 微脱每个通道体积为 1mL， 建议排液操作： 3mL/min 排液 5min。 谨慎用 5mL/min 流速去排液。 集成脱气机 (G1311内集成 ) 每个通道体积为 1.5mL，建议排液操作 3mL/min Agilent 1100/1200/1
3、260 在线脱气机日常维护 ,故障诊断 8 使用在线脱气注意事项 溶剂 棕色玻璃瓶可以减缓藻类的生长。 经常过滤溶剂以免其中微粒永久性阻塞毛细管。 避免使用下述可腐蚀钢铁的 溶剂： 碱金属卤化物及其酸溶液 (如：碘化锂、氯化钾等 )。 低浓度无机酸，如硝酸、硫酸 . 可能含有过氧化物的色谱醇醚 (如 THF、 二氧六环、二丙基乙醚 )。这些在 使用前必须用干燥氧化铝过滤除去过氧化物。 含强络合剂的溶液 (如 EDTA， 乙二胺四乙酸 )。 四氯化碳与 2-异丙醇或四氢呋喃的混合液。 Agilent 1100/1200/1260 在线脱气机日常维护 ,故障诊断 9 防止堵塞溶剂过滤器 污染的溶剂
4、或溶剂瓶里的藻类生长将会缩短溶剂过滤器的使用寿命，并且影 响泵的运行。这在水溶剂或磷酸盐缓冲液 (pH 4 至 7) 中 表现更为突出 。下 列建议将会延长溶剂过滤器的使用寿命并维持泵的运行。 1 使用灭过菌的溶剂瓶来减缓藻类生长。 2 使用新鲜配制的流动相，特别是 水溶剂或盐缓冲液 建议不超过两天。 3 如果应用许可，在溶剂中加人 0.0001 0.001 M的叠氮化钠。 4 避免溶剂瓶暴露在直射阳光下。 5 用氩气或氦气置换流动相上层的空气。 Agilent 1100/1200/1260 在线脱气机日常维护 ,故障诊断 10 检查溶剂过滤器 拧开脱气机出口或比例阀入口管线，并使液面高于出口
5、 30cm，此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出 。 查看过滤器是否变色 临时取下过滤器，检查柱前压力是否正常 清洁溶剂过滤器 将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下。先用水冲洗残留之溶剂然后将过滤器放在装有浓硝酸 （ 35）的烧杯里浸一小时。 用二次蒸馏水彻底冲洗过滤器。 建议不使用超声波清洗机清洗。 将过滤器重新装好。 建议定期清洗溶剂过滤器及溶剂瓶，每三个月至少清洗一次 。 注意：不要使用没有安装溶剂过滤器的系统可能会严重堵塞系统 Agilent 1100/1200/1260 在线脱气机日常维护 ,故障诊断 11 Question? 1.如何简单判断脱气机
6、脱气是否正常？ 2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞？ Agilent 1100/1200/1260 在线脱气机日常维护 ,故障诊断 12 Question? 1.如何简单判断脱气机脱气是否正常？ 打开 Purge阀，设定泵的流速 2mL/min， 提起当前所使用溶剂瓶内的溶剂过滤头，使之脱离液面一小段时间，此时溶剂传送管内会产生一小段气泡，放下过滤头，让此段气泡通过脱气机，如果脱气机正常，气泡应消失或缩小。 2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞？ 关闭泵，拧开脱气机出口或比例阀入口管线 ,此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出 。 Agi
7、lent 1100/1200/1260 在线脱气机日常维护 ,故障诊断 13 Agilent 1100/1200/1260 四元泵 (G1311) 1100/1200四元泵 1260四元泵 14 Agilent 1100/1200/1260 四元泵工作原理 15 Agilent 1100/1200/1260 二元泵工作原理 16 Damper Purge valve Mixer A B Inlet valve Outlet valve Waste Inlet valve Outlet valve Agilent 1100/1200 /1260二元泵工作原理 17 Agilent 1100/12
8、00 泵头 (Pump Head)结构图 Agilent 四元二元 /单元泵日常维护 ,故障诊断 18 Agilent 1100/1200/1260系列密封垫冲洗 Seal Wash ( 可选 ) 当流动相中盐浓度 0.01M时，可以减小密封垫的磨损。 对于 Agilent 1100系列泵为可选件。 用 10%异丙醇水溶液冲洗 Washer Support seal assembly Seal Agilent 四元二元 /单元泵日常维护 ,故障诊断 19 如何更换溶剂出口过滤芯 Agilent 四元二元 /单元泵日常维护 ,故障诊断 20 严重污染的溶剂出口过滤芯 Agilent 四元二元 /
9、单元泵日常维护 ,故障诊断 21 如何更换活塞杆密封圈 Agilent 四元二元 /单元泵日常维护 ,故障诊断 22 多通道梯度阀（ MCGV） 操作要点 当盐溶液和有机溶剂混合时，盐溶液可与有机溶剂完全混溶，而不会出现沉淀。但是在梯度阀的混合点， 两相混合的界面可能出现微小的盐颗粒， 重力作用 可 使盐颗粒 掉 下来。通常，阀的 A通道用于水相 /盐溶液 ， 而泵的 B通道用于有机溶剂。如果使用的是这样的配置，盐将落回到盐溶液中，并被溶解。当泵使用的不同配置（例如， B-盐溶液， A-有机溶剂）时，盐可能会落到有机溶剂中，从而出现问题。 Agilent 1100四元泵中使用盐溶液和有机溶剂时
10、，建议将盐溶液接到下面的 接头（ A或 D） 上，有机溶剂接到上面的梯度阀 接 口 （ B或 C） 上。有机溶剂通道最好直接在盐溶液通 道的上面。建议定期用水冲洗所有 MCGV通道，以去除在阀口上可能出现的盐沉淀。 Agilent 四元二元 /单元泵日常维护 ,故障诊断 23 更好地使用四元泵 将装有溶剂瓶的溶剂箱放在泵上面 (或较高处 )。 当在四元泵上使用盐溶液或有机溶剂时，建议将盐溶液接在底部 的 梯度阀口上，将有机溶剂接在上面得梯度阀口上。有机 相 通道最好在盐溶液通道 的 上面。建议用水定期冲洗所有 MCGV通道除去可能在阀口析出 的 盐结晶。 操作泵之前，用至少两个体积（标准脱气机
11、 30mL， 微脱气机 10mL） 冲 洗真空脱气机 ,特别是当泵关闭了一段时间后（例如，过夜），以及在通道中使用挥发性混合溶剂时 。 防止溶剂过滤器堵塞及长菌 ，当虑器表面有黑色或黄色污染层说明虑器发生了堵塞，请立即清洗或更换之。 定期检查排液阀的虑芯。检查方法：拧开排液阀，以水作流动相，流速 5mL/min， 若压力大于 10bar,则须立即更换 。 Agilent 四元二元 /单元泵日常维护 ,故障诊断 24 更好地使用泵 当使用低流速时（ 不高于 0.2 mL/min） 检查所有 1/16英寸接头有无渗漏（用压力测试或漏液测试）。 每当更换泵密封垫时排液阀虑芯也应更换。 更换活塞密封垫
12、时检查活塞杆上是否有划痕。有划痕的活塞将导致轻度渗漏，并降低密封垫的使用寿命。应尽早更换有划痕的活塞。 使用缓冲溶液时，关泵前先用水冲洗系统。当需要长时间使用 0.1摩尔或更高浓度得缓冲液时，最好选用密封垫清洗附件，以减少对密封垫及活塞杆的磨损。 更换活塞密封垫后应按照密封垫安装步骤对其进行磨合，但磨合不适用于 正相密封垫 。 Agilent 四元二元 /单元泵日常维护 ,故障诊断 25 当泵头安装有冲洗附件时，由于该附件中也有密封垫，这样就会增加活塞杆运动时的阻力。所以开泵前一定要用 10异丙醇，并将其流速调至约 20滴 /分钟使这溶液流过冲洗装置 。 10异丙醇有助于降低水的表面张力，并有
13、抑菌作用。不要用其它溶剂代替。 当泵头安装有冲洗附件而不使用，会使密封垫及活塞杆的寿命减短。 Agilent 四元二元 /单元泵日常维护 ,故障诊断 26 密封垫磨合操作 ： 1.以异丙醇作为溶剂并将其管道直接连接到主动阀 (四元泵需一接头，部件号 0100 1847）。 2.连接阻尼管（部件号 5022 2159）于排液阀的出口，阻尼管的另一端置于废液瓶中。 3.打开排液阀，并用异丙醇以 2mL/min的流速冲洗系统 10分钟。 4.关闭排液阀，设置流速使压力达到 350bar， 并使系统在此压力下保持 15分钟。 5.关闭泵，缓慢打开排液阀释放压力，重新连接管路，然后冲洗系统中的异丙醇。
14、注意，只有反相密封垫（ 5063 6589）才需此操作，而正相密封垫（ 0905 1420）因其最高只耐受 200bar,所以此操作会损害它。 Agilent 四元二元 /单元泵日常维护 27 1.更换排液阀虑芯 2.清洗 ,更换主动阀阀芯 3.清洗球形单向阀 4更换密封垫，活塞杆 Agilent 四元二元 /单元泵日常维护 ,故障诊断 总结 28 Question? 1.如何简单判断比例阀是否内漏？ 2.何时应该更换 Purge阀内的过滤白头？ 3.泵压力不正常可能由那些原因引起？ Agilent 四元二元 /单元泵日常维护 ,故障诊断 29 Question? 1.如何简单判断比例阀是否内
15、漏？ 设定泵使用一个单独通路（ A）， 打开 Purge阀，流速 5mL/min， 提起其他溶剂瓶内的溶剂过滤头直至离开液面，观察这些通路（ B、 C、 D） 内的溶剂是否随着流动，正常时均不应流动。 2.何时应该更换 Purge阀内的过滤白头？ 使用纯水作流动相，打开 Purge阀，流速 5mL/min， 观察系统压力，如果超过 10bar， 应该更换。 3.泵压力不正常可能由那些原因引起？ 气泡，主动阀故障，出口阀故障，密封垫或柱塞杆磨损，渗漏或堵塞，比例阀故障，传感器故障，使用比例阀混合时盐浓度太高 Agilent 四元二元 /单元泵日常维护 ,故障诊断 30 Agilent 1100/1200/1260 自动进样器 (G1313/G1329)
