1、咖啡因的提取分离及鉴定一 实验目的（1）学习天然物的提取技术和鉴定知识（2）掌握从茶叶中提取咖啡因的方法的原理和操作（3）掌握波层色谱和紫外光谱的操作方法（4）巩固回流、蒸馏、升华等基本操作（5）了解生物碱的应用及定性经验方法 二 基本原理咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物，是一种中枢神经兴奋剂，能够暂时 的驱走睡意并恢复精力。有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分 畅销，因此，咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。茶叶中含有多种 生物碱，其中咖啡因（也叫咖啡碱，caffeine ）含量为 1 % 5 %，单宁酸含 量为 11 % 12 %，色素、纤维素、蛋白质等含量为 0.6 %，咖啡因
2、是弱碱性 化合物，易溶于氯仿（12.5 %） 、水（ 2 %）及乙醇（2 %） 、热苯（5 %）等。 单宁酸易溶于水和乙醇，不溶于苯。咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名为 1,3,7- 三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式如下：NNNHN NNNNOOH3CCH3CH3123456789呤 呤近年来从茶中提取药用咖啡因方法的研究进展，包括升华法、溶剂法、吸附 法和超临界 CO2 气提法。三 实验所用试剂、仪器实验试剂：氯仿 无水硫酸钠 纯净水 茶叶 无水乙醇 实验仪器：电磁炉 锅 烧杯 蒸发皿 玻璃棒 分液漏斗 球形冷凝器 铁架台 滤纸 玻璃漏斗 蒸馏头 接收管 锥形瓶 四 分离方法创新之处首先用水煎
3、煮茶叶，然后再用氯仿将咖啡因从水中萃取出来，使用 旋转蒸发仪将氯仿蒸出，可以得到咖啡因粗品，颜色为淡绿色。然后将 粗品溶于乙醇当中用蒸发皿蒸出乙醇可以得到交纯的咖啡因。五 自制或创造了那些实验条件条件在做咖啡因的纯化时，将咖啡因粗品溶于乙醇中，在用蒸发皿将乙 醇蒸出此时给蒸发皿上面盖上一层滤纸可以回收一部分升华的咖啡因六 实验流程及操作方法实验步骤1、称取 300g 市售茶叶，用纱布包起，加入到盛有 3L 蒸馏水的烧杯中， 加热煮沸 3h 把茶叶提出水面，并用玻璃棒把残留在其中水赶出来。2、冷却至室温，转移至分液漏斗，用 600mL 氯仿分两次萃取，收集萃 取液于一干燥的锥形瓶中，用无水硫酸钠
4、干燥。3、过滤出去硫酸钠。4、常压蒸馏：把干燥后的氯仿溶液转移到蒸馏烧瓶中，加入沸石，加 热常压蒸去氯仿，得到白色粉末咖啡因。仔细刮出附着蒸馏烧瓶中 的产品，干燥，称量。操作了流程图用纱布包好称取好的茶叶 300g在蒸馏水中加热煮沸 3h咖啡因水溶液600ml 氯仿分两次萃取萃取液无水硫酸钠干燥无水氯仿溶液过滤滤液在蒸馏烧瓶中加入沸石，蒸出氯仿咖啡因（白色粉末）七 结果与分析做后的咖啡因为白色针状晶体八 结论对于本次试验提取出来的咖啡因我们用碘化铋钾试剂作显色反应，结果先淡黄色与咖啡因的特性相符；然后还做薄层色谱，测得咖啡因的 Rf 值为 0.38，与理论值比较接近。实验最后，我们还做了紫外色谱， 在 270 处有吸收峰。本次试验结果较为理想，但是在萃取工程中，氯仿 与水比较难分层，所以可能有一部分损失在这里，应采用加盐酸的方法 来加速分层。九 在所完成实验的基础上提出一个新的研究课题对于在茶叶中提取咖啡因，我们可以考察茶叶不同部位中所含咖啡 因的量有何不同，以及不同生长期咖啡因的含量。
