1、石英玻璃化学成分分析方法 2007-06-26 14:45:26| 分类： 硅相关 | 标签：技术 |字号大中小 订阅 石英玻璃化学成分分析方法 9KGB/T 328493gw三乙醇胺：11；iu吸取 10ml 上面配制的二氧化铬标准溶液，放入 1L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇 匀。此溶液每毫升含 1g 三氧化二铬。 112 仪器 b298分光光度计。 113 三氧化二铬比色标准曲线的绘制 AIh5吸取 0， l.00，200，300，500，700，900ml 三氧化铬标准溶液（每毫 升含1g 三氧化二铬） ，分别放入一组 100ml 容量瓶中，用水稀释至约 4ml。加 5ml 硫酸 （1
2、 8） ，1ml 多磷酸盐溶液，摇匀。加 2ml 二苯基碳酰二肼溶液，用水稀释至标线，摇 匀。10 30min 内，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用 3cm 比色皿，在波长 540nm 处测量溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。/jA11 4 分析步骤 U称取约 1g 试样于铂皿中，用少量水润湿，加 1ml 硫酸（11 ） ，l0ml 氢氟酸。于 低温电炉上蒸发至近干，再加 35ml 氢氟酸，继续蒸发至干，逐渐升高温度，驱尽三 氧化硫白烟。冷却，加 5mI 硫酸（ 18）及适量水，加热溶解。若有沉淀则用慢速滤纸 过滤，并用热水充分洗涤。将试液移入 100mI
3、 容量瓶中，加 5 滴高猛酸钾溶液，在沸水浴 上煮 5min，如必要，再补加高锰酸钾至红色不消失，将容量瓶从水浴上取下，立即在 剧烈摇动下逐滴加入迭氮化钠溶液，至高锰酸钾红色消失（过量 23 滴） 。继续在水 浴上加热 23min，除去过量的迭氮化钠，立即在冷水浴中冷却至室温。加 lml 多磷酸盐 溶液，摇匀，加 2ml二苯基碳酚二肼溶液，用水稀释至标线，摇匀。1030min 内，于分 光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用 3cm 比色皿，在波长 540nm 处测量溶液的吸光 度。 三氧化二铬的百分含量（X10）按下式计算：5ekcbC10-6 X10 100 (14) G 式中： C 一一
4、在标准曲线上查得试样溶液中三氧化二铬的含量，g； G 一一试样重量，g。ET.X12 对分析结果的要求 W$Xy分析结果的允许误差范围如下表： 测定项目室内允许误差，室间允许误差， 烧失量0.060.06KQ“Z9HSiO2 盐酸一次脱水重量法 0.200.25 凝聚重量法 0.200.25 Fe2O30.010.02 TiO20.010.01 2 0.062 0.08 Al2O32 0.102 0.12 CaO0.040.05 MgO0.040.05 0.5 0.030.5 0.05 K2O0.51 0.050.51 0.10j1 0.101 0.15 0.5 0.030.5 0.05 Na
5、2O0.51 0.050.51 0.10 1 0.101 0.15 注：建材地质部门，允许差可参照国家有关规定。 附录 A 原子吸收分光光度法测定三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠 （补充件） A1 试剂VLU去离子水：电阻率10mcm，本方法中均使用去离子水；=4氢氟酸；!8 过氯酸；k2V盐酸：11 ； 氯化锶溶液（ 50mgSrml ）：称取 152g 优级纯六水氯化锶（SrCl26H2O ）溶于水， 移入 1L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中备用；!1$=三氧化二铁标准溶液：准确称取 l000g 预先经 400灼烧半小时的三氧化二铁于烧 杯中，加 20ml 盐酸
6、（l 1）加热溶解。冷却后，移入 1L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇 匀。此溶液每毫升含 lmg 三氧化二铁； z;L氧化钙标准溶液：见本标准 51 ； 氧化镁标准溶液：将金属镁先放在稀盐酸中洗涤除去表面的氧化层，然后用水， 最后用乙醇（或乙醚）洗净。擦干。准确称取此处理过的金属镁 06032g 于 300ml 烧 杯中，加 10ml 盐酸（11 ）溶解，移入 1L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液 每毫升含 lmg 氧化镁；v;H)g氧化钾标准溶液：见本标准 101；Z=;绿化钠标准溶液：见本标准 l01 ； 混合标准溶液：移取上述五种标准溶液各 l00ml 于 1L容量瓶中，用水稀释
7、至标线， 摇匀。此溶液每毫升含三氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧出钾和氧化钠各 0lmg； 混合标准系列的配制：从滴定管向 11 只 1L 容量瓶依次加入5 00，1000，20 00， 30 00， 4000，50 00，6000，70 00，8000，9000 ，10000ml 混合标准溶 液。各加 100ml 氯化锶溶液和 40ml 盐酸（11） ，用水稀释至标线，摇匀。分别贮存于 容积为 1L 的塑料瓶中，用小塑料瓶分出部分溶液使用。此混合标准系列含各元素氧化物 0 510g/ml。 A2 仪器 ._v原子吸收分光光度计。r7Lz|+A3 分析步骤 lu!称取试样的数量通常可按试样中氧化铝的
8、含量来决定，一般含氧化铝 1以上者称 取0.1 0 2g；含 1以下者称取 0.20.5g。称取试样于铂皿中，用少量水润湿，加 1ml 高氯酸和 10ml 氢氟酸，置低温电炉上蒸发至冒高氯酸白烟，取下放冷。加 35m1 氢氟酸， 继续蒸发至高氯酸白烟冒尽，取下放冷。加 4ml 盐酸（11）和约 20ml 水，加热溶解， 放冷。移人 100ml 容量瓶中，加 10ml 氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀。 O“将原子吸收分光光度计按所用仪器的使用规程调整到工作状态。使用各元素的空心 阴极灯，以空气乙炔火焰，用下表中所列波长： 各元素测定波长 元素 FeCaMgKNa 测定波长，A 24834227
9、285276655890 选择适当的仪器参数（狭缝宽度、灯电流、燃烧器高度、火焰状态、放大增益、 对数转换、曲线校直、标尺扩展等） ，按如下操作分别测定三氧化二铁、氧化钙、氧 化镁、氧化钾和氧化钠。 喷雾试样溶液，读取吸光度（D） ； 从混合标准系列中，选取比试样溶液浓度略小的标准溶液进行喷奏，读取吸光度 （D1 ） 。再选取比试样溶液浓度略大的标准溶液进行喷雾，读取吸光度（D2） 。 三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠的百分含量（X）按下式计算：GxDD1 照明工程师社区学术交流中心 - 照明工程师的网上家园 jm5热稳定性 NjQZ按 JC18773石英玻璃热稳定性检验方法中的规定
10、进行。B(“C6抗结晶性KE按 JC 18873石英玻璃抗结晶性检验方法中的规定进行。6d7f7气泡 按 JC19081透明石英玻璃气泡、气线检验方法中的规定进行6=6照明工程师社区学术交流中心 - 照明工程师的网上家园 VQSQ、DSQ 透明石英玻璃器皿 QSY，DSY 透明石英玻璃仪器 yJC 181-81dsMX本标准主要用于半导体工业采用的透明石英玻璃仪器。其他冶金、化工、科学研 究等所用透明石英玻璃仪器之技术要求均可参考本标准执行。Yj?A“透明石英玻璃仪器有 QSY 透明石英玻璃仪器和 DSY 透明石英玻璃仪器两种。 +技术要求 A1透明石英玻璃仪器的化学成分，热稳定性，抗结晶性和
11、高温变色性，均不低于同 类管材的要求。M2透明石英玻璃仪器在加工过程中，应尽量消除应力，必须保证在常温下逐步升温 至1100，在炉内自然冷却后无炸裂。3t3两种透明石英玻璃仪器均按加工部位的外观指标分为二级（见下表） 。 项目一级二级 色加工过程中混入（毫米）0.10.30.31.0 斑允许数量（个/100 厘米2 ）22 外吊管接口应做到轴向平行径向垂直加工 1/2 管材壁厚管材壁厚 表面凸凹不大于所用管材壁厚 e型长度未注明非重要部位的自由公差（毫米）33 锥度（比例）1 5、110、11515、110、115 磨口与未加工亮面呈直径圆周，弯曲度（毫米）12;g+吸热玻璃 uNY.q?JC
12、 17981 本标准适用于半导体工业拉制单晶用的透明石英玻璃坩埚。n)7半导体用透明石英玻璃坩埚有 QSG1 高纯透明石英玻璃坩埚与 QSG2 透明石英玻璃坩 埚两种。KD 一、技术栗求1物理、化学性能指标.E4（1 ）化学成分 Za QSG1 高纯透明石英玻璃坩埚 Aa3u8s铝、钙、镁、钛、铜、铁、钴、镍、锰、硼、钾、钠、锂十三个杂质元素的总含量不得大于 0001 。w其中：铝5l0-4；铜0 ll0-4；ccw铁05l0-4 ；硼01l0-4；钾1l0-4；钠110-4 。%S(xxn6 QSG2 透明石英玻璃坩埚 Dr铝、钙、镁、钛、铜、铁、钴、镍、锰、硼、钾、钠、锂十三个杂质元素的总
13、含量不得大于 001。Gi=Jd其中：铝6010-4 ；铜01l0-4；m?P铁5l0-4；硼0 3l0-4；BMv;钾4l0-4；钠4l0-4。 /mN（2 ）热稳定性。?试样在 1100至 20温度急变下试验三次，不产生裂纹。;R-（3 ）抗析晶性.r_y9试样在 1200温度下恒温半小时，对于高纯透明石英玻璃坩埚不允许出现直径大 于 05毫米的析晶白点；对于透明石英玻璃坩埚不允许出现直径大于 3 毫米的析晶白点，t6揪揪痕深度（毫米）不允许0.3wj83揪痕 D 100 毫米以下坩埚不允许2q!:00痕数量 D 100 130 毫米坩埚3_lW%透明颗粒允许数量（个/100 厘米2）10
14、30bBWx波纹（毫米）0.20.3 桔皮不允许按标样 云雾不允许不允许 注：缺陷宽度小于点状下限的按丝状计。wGd非圆形缺陷的直径按算术平均值计。gWecv+（2 ）坩埚口部应细磨（内外倒角）戍烧圆。不得有缺口，不得有深、宽大于 4 毫米的 表皮崩落。g)G(pg（3 ）坩埚表面光滑整洁，内表面不允许有色斑。9M7（4 ）不允许有沾污和析晶。“07V8二、形状与规格尺寸?P2v37)3半导体用透明石英玻璃坩埚的形状与规格尺寸应符合下图及表 2 的规定。 表单位：毫米 外径高度底半径厚度范围同一横截面的厚度公差 DHR 80+0.560+2D-12.02.80.3 -0.8-1 2 90+0.
15、570+2D-12.02.80.3 -0.8-1 2 100+0.580+2D-22.02.80.3 -1.0-1 2 106+0.590+2D-12.02.80.3 -1.0-1 2 114+0.5752D-12.02.80.3 -1.0 2 130+0.51102D-12.02.80.4 -1.5 2 注：D 130 毫米以上坩埚按协议。T+HjH三、试验方法 4化学成分Y按 JC 18681石英玻璃原料及制品中微量杂质元素的分析方法中的规定进行。sg5热稳定性 ku3*7r按 JC18773石英玻璃热稳定性检验方法中的规定进行。Si-Xl6抗结晶性?C按 JC 18873石英玻璃抗结晶性
16、检验方法中的规定进行。#hg7气泡 按 JC19081透明石英玻璃气泡、气线检验方法中的规定进行*cTST 石英玻璃弹簧 JC 22881 本标准适用于高温精密测重仪石英玻璃弹簧。iY6一、技术要求 xS1化学成分 K=8uuC铝、钙、镁、钛、铜、铁、钴、镍、锰、硼、钾、钠、锂十三个杂质元素的总 含量不大于0 02。-2外观指标 bz#（1 ）弹簧丝径要光滑、整洁，无气泡、气线。fGfmP（2 ）弹筝自由下垂螺矩均匀递变。pm?x?3弹簧按性能分为二级（见表 1） 。4表 项目一级二级 荷重（克）0.522.13 灵敏度（毫米/毫克）0.11.01.1 3.5 感量（毫克/毫米）110 10
17、二、规格尺寸 4规格尺寸应符合表 2 规定。i表 项目规格 弹簧螺旋直径（毫米）8 、10、12 、14、16、20 、25 弹簧丝直径（毫米）0.1 0.35 圈数 100 注：异形产品按协议协商解决。 三、试验方法 5将试样一端挂在有刻度的黑背景上，自由下垂后，其螺矩应相等，在下勾加 上一定荷重的砝码，测出所需性能。FyYMcV6化学成分 5z.按 JC18681石英玻璃原料及制品中微量杂质元素的分析方法中的规定进行。z POTS3 透明石英玻璃管 e3AJC 22581 本标准适用于中、高压锅炉水位表用电熔透明石英玻璃管。 一、技术要求 1物理、化学性能指标 （1）化学成分 h2钙、镁、
18、钛、铁四个杂质元素的总含量不得大于 005。A9BR（2 ）热稳定性 H$试样在 700至 20温度急变下试验三次，不产生裂纹。o!mF中压锅炉水位表用管子应符合表 1 规定。3表 最大密度（根/厘米 2）80 气其中和长度大于 5 毫米的根数 6 范围（毫米）81 150 线长气线允许根数/支 6 气线允许最大宽度 0.4 麻点（个/100 厘米 2）10 高压锅炉水位表用管子应符合表规定。 表 最大密度（根/厘米 2）40 气其中和长度大于 5 毫米的根数4 范围（毫米）3180 线长气线允许根数/支 4 气线允许最大宽度 0.3 麻点（个/100厘米 2）4R=pYnq按 JC 1877
19、3石英玻玻热稳定性检验方法中的规定进行。k.+:7气线 g9M按 JC19081透明石英玻璃气泡、气线检验方法中的规定进行。xsN8耐压 9?$%(按 JC 23081石英玻璃管耐内压力检验方法中的规定进行。,QSD 低膨胀石英玻璃管 S$|)JC 22781 本标准适用于高精度要求的稳功率、稳频氦氖激光器等用低膨胀石英玻璃管， 根据使用要求分为管材和器件两种。;kk-t一、技术要求21物理、化学性能指标 xX（1 ）化学成分Xa管材 AP3Uyb（a ）低膨胀石英玻璃管中二氧化钛含量控制范围 7.506（重量） 。v-（b）低膨胀石英玻璃，其他铝、钙、镁、铜、铁、钻、镍、锰、硼、钾、钠、 锂
20、十二个杂质元素的总含量不得大于 0005。lb器件 B3（a ）低膨胀石英玻璃管制成的器件的化学成分，不低于管材的要求。3（b）低膨胀石英玻璃管焊接处，应采用三档过渡玻璃，其二氧化钛含量为 2 0 3， 403，603（重量） 。P8;ob焊接处必须完全熔合光洁，不允许存在炸裂纹。DGc加工部位保持清洁，不允许存在白色析晶体。按 JC 18681石英玻璃原料及制品中微量杂质元素的分析方法中的规定进行。m7气泡 uHm按 JC 190-811透明石英玻璃气泡，气线检验方法中的规定进行。t(l6半导体用透明石英玻璃管_JC T5971995 1 主题内容与适用范围 EWp,本标准规定了半导体用透明
21、石英玻璃管的分类、规格尺寸、技术要求、试验方法， 检验规则及标志、包装、运输和贮存等。 本标准适用于天然水晶或天然高纯二氧化硅、硅卤化物作原料，应用于半导体工 业的透明石英玻璃管（以下简称石英玻璃管） 。冶金、化学工业用透明石英玻璃管也 可参照本标准。 2 引用标准 GB T3284 石英玻璃化学成分分析方法 GB59a9 透明石英玻璃气泡、气线检验方法 GB10701 石英玻璃热稳定性检验方法 yGBT l2442 石英玻璃中羟基含量试验方法 0l9Jy3 术语照明工程师社区学术交流中心 - 照明工程师的网上家园 $?3 1 气线：石英玻璃管壁内或表面的线状棱形空穴。sy13 2 气线密度：
22、每平方厘米中气线条数。pTkwV63 3 破皮气线：暴露在石英玻璃管内外表面的开口气线，其边缘锋利。wQ80DG3 4 色线：石英玻璃管上带有颜色的线条。zF3 5 沟棱：石英玻璃管表面在长度方向形成的凹凸不平的沟槽和凸棱。oX3 6 晶纹：石英玻璃管上有明显可见的各种微小的炸裂纹。%Hvt3 7 麻点：石英玻璃管壁上的小斑点。它是粘附在管壁上的粒状杂质经清除后残留的 痕迹。uh?|u3 8 杂质：石英玻璃组成中二氧化硅（Si02）以外的组分。 39 生料颗粒：透明石英玻璃管的内、外壁上在熔制过程中所粘附的未熔化的石英质 颗粒。:3 10 透明颗粒：石英玻璃管中完全熔化的透明石英质颗粒。p95%3 11 波纹：石英玻璃管的内、外壁圆周呈现轴向的波浪形凹凸不平。vslAd(
