1、一原理铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO46H2O硫酸铵 /硫酸亚铁 /硫酸亚铁铵在不同温度的溶解度数据（单位：g/100g H 2O）温度 / 0 20 40 50 60 70 80 100硫酸铵 70.6 75.4 81.0 - 88.0 - 95 103七水硫酸亚铁 28.8 48.0 73.3 - 100.7 - 79.9 57.8六水硫酸亚铁铵 12.5 - 33 40 - 52 - -由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸
2、发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH 4)2FeSO46H2O 晶体。比色原理：Fe 3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。 Fe3+由于能与 SCN生成红色的物质Fe(SCN) 2+，当红色较深时，表明产品中含 Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含 Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与 KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定 Fe3+量所配制成的标准 Fe(SCN)2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质 Fe3+的含量，从而可确定产
3、品的等级。二仪器及药品洗瓶、250ml 烧杯、锥形瓶（150mL，250mL 各一个） 、移液管（1mL,2mL 各一根）10ml 量筒、吸滤瓶、比色管（25mL） 、比色架、铁粉、2mol/L 盐酸、3mol/L 硫酸、25%KSCN三实验步骤1. 硫酸亚铁制备铁屑 1gH2SO43mol/L5ml7.5g水浴加热，348K 趁热过滤2. 硫酸亚铁铵的制备配（NH 4） 2SO4饱和溶液加 Fe SO4调 PH 值水浴加热出现结晶膜抽滤、称重缓慢冷却配（NH 4） 2SO4饱和溶液：0.005*3*132=1.98g（NH 4） 2SO4)，1.98*10075=2.64g(水)3. Fe3
4、+的限量分析制备不含氧的水（可在实验前进行）0.8634g NH4Fe（SO 4） 212H2O 溶于水（含 2.5ml 浓硫酸）移入 1000ml 容量瓶，稀释至刻度得到 0.1mg|mL的 Fe3+标准溶液称 1g 样品 于25ml 比色管加 2ml3mol/L HCl、15ml 不含氧水、振荡、加 1ml25%KSCN 溶液、加不含氧水至刻度12H2O 溶于水（含 2.5ml 浓硫酸）分别取0.5ml、1ml、2mlFe 3+标准溶液于 25ml比色管加 2ml3mol/L HCl、15ml 不含氧水、振荡、加 1ml25%KSCN 溶液、加不含氧水至刻度12H2O 溶于水（含 2.5ml 浓硫酸）不含氧水的准备 ：在 250mL 锥形瓶中加热 150mL 纯水至沸，小火煮沸 1020 分钟，冷却后备用。四记录1. 实验现象： 铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。 趁热过滤后，滤液无色。 硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。2. 产量： 3. 理论产量：Fe FeSO4 (NH4)2SO4FeSO46H2O 56 3921 7m (NH4)2SO4FeSO46H2O) =(392)/56=7g4. 产率： /7.0 *100% = %
