1、注意事项：1、样品 总磷取 5 毫升 锌离子 10 毫升 其他 20 毫升。当电导率过高时取 10 毫升2、容量瓶测 总磷、 铁 、锌离子、氨氮；三角锥瓶测硬度、碱度、氯离子、钙离子3、量具使用之前 都要用待测液润洗 2 遍4、比色皿擦干之后进行测量操作内容1、电导率量程 为 2 时 直接数据 量程为 20 时 乘以 10002、Ph 测定 可用 ph 为 6.86 和 9.18 校准3、浊度 调零：调整为 420nm 模式调整为 T 黑块调 0% 纯水调 100% 切换模式为 A 换样品进行比色计算式：比色读取数据* 斜率4、总碱度试剂：甲基橙（无色滴瓶）：取 0.1g，加 100ml 水0
2、.1mol/L 盐酸（1000ml 无色细口瓶）：试剂瓶中注入 1000mL 水，取 3637%的浓盐酸 9mL，摇匀，密闭储存。操作步骤：取样 20ml,加 1 滴甲基橙，然后用 0.1mol/L 的盐酸滴定至橙红色计算式 p(CaCO3)V1M(100.08/2)/V1000 式中：p(CaCO3) 水样的总碱度， mgL；M盐酸标准溶液的浓度，molL； 0.1 molLV1滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积， mL；V所取水样的体积， mL；100.08碳酸钙的摩尔质量 g/mol5、钙离子试剂：1+1 盐酸溶液（500ml 无色细口瓶）： 试剂瓶中注入 200ml，加入 3637%的浓盐
3、酸200ml，摇匀。20%氢氧化钾溶液（500ml 无色细口瓶） 称取 20.0g 氢氧化钾加适量蒸馏水溶解，冷却后，用蒸馏水稀释至 100ml，摇匀钙羧酸指示剂（250ml 无色广口瓶） 0.5g 钙羧酸加 100g 氯化钠研磨至粉状EDTA 0.01mol/L（1000ml 无色细口瓶） 称量 EDTA 二钠盐 3.8g 加 300ml 温水热溶解，冷却至室温，稀释至 1000ml操作步骤：样品中先加 5ml20%氢氧化钾，然后加半勺子钙羧酸指示剂，用 EDTA 滴定至蓝色计算式： X= V1M 100.08 1000 /V式中：V1滴定消耗 EDTA 标准溶液体积，ml； MEDTA 标
4、准溶液浓度，0.01molL； V水样体积，ml； 100.08碳酸钙摩尔质量，g/mol。6、总硬度试剂：氯化铵缓冲溶液（500ml 棕色细口瓶） 称取 54g 氯化铵，溶于 200mL 水中，加350mL 氨水，用水稀释 1000mL络黑指示剂（棕色滴瓶）称取 0.5g 铬黑 T 和 2g 盐酸羟胺，溶于 100mL95%乙醇中EDTA 0.01mol/L操作步骤：吸取水样 20mL，移入 250mL 锥形瓶中，加入 5m 氯化铵缓冲溶液，24 滴铬黑指示剂 ，然后滴 EDTA 至蓝色计算式： X= V1M100.08 1000/V式中：V1滴定时 EDTA 标准溶液消耗体积，ml；MED
5、TA 标准溶液浓度，mol/L；V水样体积，ml；100.08碳酸钙摩尔质量， g/mol7、氯离子测定（硝酸银滴定法）试剂：0.5酚酞乙醇溶液（无色滴瓶）：取 0.5g 酚酞,用乙醇溶解,并稀释至 100mL,无需加水0.1mol/L 的硝酸银（500ml 棕色细口瓶）：称取 8.5g AgNO3 溶于少量蒸馏水中，定容至 500ml，保存待用。吸取上述硝酸银标准滴定溶液 25mL，移入 250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀。此溶液浓度为 0.01mol/L，存于 500ml 棕色细口瓶瓶中，贴好标签。10铬酸钾指示剂（无色滴瓶）：10g 铬酸钾加 90ml 水0.02 mol/L
6、的氢氧化钠溶液（500ml 无色细口瓶）：0.4g 加水溶解，定容至 500ml0.05 mol/L 的硝酸溶液（500ml 无色细口瓶）：取 320 毫升水放入试剂瓶，取 1 毫升浓硝酸加入。用时倒入无色滴瓶中。操作步骤：取 20mL 水样，于 250mL 三角烧瓶中，加 3 滴酚酞指示剂，用 0.02 mol/L 的氢氧化钠溶液调成微红色，再加 0.05 mol/L 的硝酸溶液调至红色刚消失，再加入一滴管（约 1mL）10 铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。用硝酸银标准滴定溶液滴至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失为终点(即溶液呈黄中带红) 。计算公式：X=V1*M* 35.5/VV1滴定时硝酸
7、银标准滴定溶液消耗量，mLM硝酸银标准滴定溶液浓度，0.01mol/LV水样体积，mL8、总铁测定试剂： 1+1 盐酸溶液 浓氨水（棕色滴瓶） 刚果红试纸。 10%盐酸羟胺溶液（500ml 以下无色细口瓶）： 10g 盐酸羟胺溶于 100mL 水 （可加倍，视用量而定） 0.12%邻菲罗啉溶液（500ml 以下无色细口瓶）：称取 0.25g 邻菲罗啉先用 12ml 乙醇溶解,定容至 250ml 容量瓶中操作步骤：取水样 50mL 于 150mL 锥形瓶中，放入 1 毫米长的刚果红试纸，用 1+1 盐酸溶液调节使水呈酸性，PH3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸 10 分钟，冷却后加 10%盐酸羟胺溶
8、液 1mL，摇匀，1 分钟后，再加 0.12%邻菲罗啉溶液 2mL，用浓氨水调节 PH，使刚果红试纸呈紫红色，再加 1 滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。10 分钟后于 510nm 处，以 3cm 比色皿，测其吸光度。水样中总铁离子含量 X（毫克/ 升） ，按下式计算： X= DK1000/Vw 式中：D分光光度计测出数据； K斜率； Vw水样体积，毫升9、总磷测定1、试剂1:35 硫酸（500ml 棕色细口瓶）:10 毫升水，350 毫升浓硫酸。1+1 硫酸（500ml 棕色细口瓶）：取 250ml 水放入试剂瓶中，再取浓硫酸 250ml 缓缓加入。过硫酸钾溶液（500ml 无色细口瓶）:
9、40g/L。将 40g 过硫酸钾溶于水并稀释至 1000mL。钼酸铵溶液（500ml 棕色细口瓶）:26g/L。称取 13g 钼酸铵，精确至 0.1g，称取 0.35g 酒石酸锑钾，精确至 0.01g，溶于在 200mL 水中，加入 230mL 1+1 硫酸溶液，混匀，冷却后移入 500ml 容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，移入试剂瓶（冷藏可保存两个月） 。抗坏血酸溶液（500ml 棕色细口瓶）：20g/L。称取 20g 抗坏血酸，精确至 0.1g。溶于蒸馏水中，移入 1000ml 容量瓶定容，移入试剂瓶。2、操作步骤取 5ml 水样置于 50ml 容量瓶中，加 1ml 1：35 硫酸，加 5m
10、l 过硫酸钾，煮干冒泡，冷却，加水溶解，加 2ml 钼酸铵，再加 3ml 抗坏血酸溶液，稀释至 50ml，10 分钟后在 710nm 下比色。水样中总磷离子含量 X （毫克/ 升） ，按下式计算： X= DK1000/Vw 式中：D分光光度计测出数据； K斜率； Vw水样体积，毫升10、氨氮测定1、 试剂：纳氏试剂酒石酸钾纳溶液：称取 50 g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O64H2O）溶于 100 mL 水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至 100 mL，贮于棕色瓶内。氨氮标准贮备溶液（1000g/ml）：称取 3.8190g 氯化铵（NH4Cl，优级纯，在 100105 干燥 2h）
11、，溶于无氨水中，定容至 1000ml。可在 25保存 1 个月。 氨氮标准工作溶液（10g/mL）：吸 5.00ml 氨氮标准贮备溶液于 500ml 容量瓶内，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。临用前配制。 氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取 4g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 100ml。 盐酸溶液(1mol/L)：量取 8.5ml 盐酸于适量水中用水稀释至 100ml。硼酸（H3BO3）溶液（20g/L）：称取 20g 硼酸溶于水，稀释至 1 L。 溴百里酚蓝指示剂（0.5g/L）：称取 0.05g 溴百里酚蓝溶于 50ml 水中，加入 10ml 无水乙醇，用水稀释至 100ml。 2、校准曲线的绘制
12、 吸取 0、0.5、1.0 、3.0、5.0 、 7.0 和 10.0ml 氨氮标准工作溶液于50ml 比色管中，加水至标线，加 1.0ml 酒石酸钾纳溶液混匀。加 1.5ml 纳氏试剂混匀。 放置 10 分钟后，在波长 420nm 处，用比色皿，以水为参比，测量吸光度。 各瓶氨氮含量除以吸光度数据，去掉误差较大的数据，剩下取平均值，获得斜率。以上做 2 次，避免误差3. 水样的测定 1、预蒸馏 将 50mL 硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。取250mL 样品，移入烧瓶，用盐酸溶液调整 pH 至 6.0（指示剂呈黄色） 7.4（指示剂呈蓝色）之间，加入 0.25g 轻质
13、氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为 10mL/min，待馏出液达 200mL 时，停止蒸馏，定容至 250 毫升。 2、取适量经蒸馏预处理后的馏出液，移入 50ml 容量瓶中，加一定量 1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加 1.5ml 纳氏试剂混匀。放置 10 分钟后，测吸光度4. 计算 公式：氨氮（N,mg/L）= D*KV1000 式中：D分光光度计测出数据； K斜率；V 水样体积（ml ） 。1. 主要内容锌试剂与锌离子在 pH=8.59.5 的碱性溶液中生成蓝色络合物，对 620nm 单色光产生最大吸收。本方法适用于锅炉用水和冷却水中微
14、量锌的测定，测定范围为 0.45.0mg/L。2.仪器和试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。2.1 分光光度计，10mm 比色皿；2.2 锌贮备溶液 准确称取基准氧化锌 0.626g 于烧杯中，加少量水和 1+1 盐酸 20mL，缓缓加热溶解，冷却后转移入 1000mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL 中含锌 0.5mg（即 500g/mL）；2.3 硼酸盐缓冲溶液 pH=8.89.0，称取 37.8g 氯化钾和 31g 硼酸、8.34g 氢氧化钠，用 6080水溶解，冷却后稀释为 1000mL；2.4 锌试剂溶液
15、 邻 2-(2-羟基-5- 磺基苯偶氮)亚苄基肼基苯甲酸称 0.2g 锌试剂溶于 250mL 乙醇中，放置过夜使之全部溶解，贮于棕色瓶中，可稳定一个月，溶液由红变黄表示失效；2.5 过硫酸铵溶液 1mL 溶液含 4mg 过硫酸铵，临用前配制。含有机膦酸盐的水样 取水样 10.0mL（视试样中锌含量可适当增减取水样的量）于 100mL 锥形瓶中，另一锥形瓶不加水样作空白，各加0.5mLc(H2SO4)=0.5mol/L 溶液和 1mL 过硫酸铵溶液，再加去离子水至约 30mL，加热煮沸约5min 后取下冷却至室温，各加 1 滴 0.02%甲基橙溶液，用 1mol/L 氢氧化钠溶液调节至溶液呈黄色
16、，再分别加入 10mL 硼酸盐缓冲溶液及 5.0mL 锌试剂溶液，转移入 50mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。放置 10min 后，在与标准曲线测定的相同条件下以空白溶液为参比测定吸光度。标准溶液的配制1、0.01mol/LEDTA 的配制:称取乙二胺四乙酸二钠盐 3.75g 溶于 100ml 温水中（必要时可加热），冷却至室温，用水稀释至 1L，摇匀即可。标定:准确称取于 800灼烧至恒重的基准物 ZnO0.25-0.3g，放于烧杯中，加少量谁润湿，然后逐滴加入 1+1 HCL 使其溶解；然后移入 250ml 容量瓶中，用少量水洗涤烧杯，溶液转入容量瓶中再加水稀释至刻度。用移液管
17、移取 25ml，放入 250ml 锥形瓶中，加水20ml，滴加 10%氨水至溶液出现浑浊（生产氢氧化锌沉淀），此时 PH 值约为 8，再加入10ml 氨性缓冲溶液（溶解 20gNH4Cl 于少量水中，加入 100ml 浓氨水，用水稀释至 1L）及 0.5%铬黑 T 指示剂 4 滴（称取 0.5g 铬黑 T，加入 20ml 三乙醇胺，加水稀释至100ml），用配置好的标液进行滴定至溶液由酒红色转变为纯蓝色即为终点（铬黑 T 指示剂若变色迟钝，应新鲜配置或加入少量的 NH4OH.HCL 防止氧化）。公式:C(EDTA)=m（ZnO） （25250 ）1000M（ZnO）V(EDTA)。2、配制 0
18、.1mol/L 盐酸标准溶液：量取 9mL 浓盐酸注入 1000mL 水称取 0.15g 于 270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至 0.0002g，溶于 50mL 水中，加入几滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用 0.1mol/L 盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2min 后冷却后继续滴定至溶液变至暗红色。W无水碳酸钠的称样量（g） ；V标定时消耗盐酸滴定液的体积（ml）3、 硝酸银的配制与标定试剂：1、固体试剂 AgNO3（分析纯） 。2、固体试剂 NaCl（基准物质，在 500600灼烧至恒重） ；3、 K2CrO4 指示液（50gL，即 5） 。配制：称取 5g K2Cr
19、O4 溶于少量水中，滴加AgNO3 溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至 100mL。操作步骤：1、配制 0.1mol/LAgNO3 溶液称取 8.5g AgNO3 溶于 500mL 不含 Cl的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。2、标定 AgNO3 溶液准确称取基准试剂 NaCl 0.120.159，放于锥形瓶中，加 50mL 不含 Cl的蒸馏水溶解，加 K2CrO4 指示液 lmL，在充分摇动下，用配好的 AgNO3 溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗 AgNO3 标准滴定溶液的体积。平行测定 3 次。AgNO3 标准滴定溶液浓度按下式计算：c(AgNO3)= m(NaCl)/M(NaCl )V(AgNO3)式中: c(AgNO3): AgNO3 标准滴定溶液的浓度,mol/mL; m: 称取基准试剂 NaCl 的质量,g; M: NaCl 的摩尔质量,58.44g/mol; V: 滴定时消耗 AgNO3 标准滴定溶液的体积,mL.
