1、乙酸乙酯的制取,高二（2）班,研究性学习实验研究法,课题分工,活动计划：,实验目的,1.通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解；,2.熟悉酯的性质，掌握该实验的操作，特别是对 实验中的一些要点的理解和掌握；,3.了解乙酸乙酯的分离提纯方法。,实验原理,酸和醇起作用，生成酯和水的反应叫做酯化反应。在浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯: CH3COOH + HOCH2CH3 CH3COOCH2CH3 + H2O说明：该反应经历了加成-消去的过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。酯化反应是可逆反应，为了提高酯的产量，为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将
2、生成物从反应体系中及时分离出去（将乙酸乙酯及时蒸出或将水吸收）。,浓硫酸,实验原理,主反应,实验中的注意事项（一）,1、加药品的先后顺序：乙醇、浓硫酸、冰醋酸。 2、浓硫酸的作用：催化剂（加快反应速率）、吸水剂（使可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动）。 3、加热的目的：加快反应速率、及时将产物乙酸乙酯蒸出以利于可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动。（注意：加热时须小火均匀进行，这是为了减少乙醇的挥发，并防止副反应发生生成醚。） 4、导气管伸到饱和碳酸钠溶液液面上的目的：防止受热不均引起倒吸。,注意事项（二）(1)试剂的加入顺序为:乙醇、浓硫酸和冰醋酸,不 能先加浓硫酸。(2)浓硫酸在此实验中起催化剂
3、和吸水剂的作用。(3)要用酒精灯小心加热，以防止乙酸和乙醇大量 挥发，液体剧烈沸腾。 (4)防暴沸的方法：盛反应液的试管要倾斜约45，试管内加入少量碎 瓷片。,(5)长导管的作用：导气兼起冷凝作用。 (6)饱和Na2CO3溶液的作用:吸收挥发出来的乙醇和 乙酸,同时减少乙酸乙酯的溶解，便于分层析出与观 察产物的生成。 (7)防倒吸的方法： 导管末端在饱和Na2CO3溶液的液面上或用球形干燥 管代替导管。 (8)不能用NaOH代替Na2CO3,因为NaOH溶液碱性很 强，会使乙酸乙酯水解。 (9)提高产率采取的措施（该反应为可逆反应）： 用浓H2SO4吸水，使平衡向正反应方向移动。 加热将酯蒸出
4、。 可适当增加乙醇的量，并有冷凝回流装置。,实验步骤 （一）,1、组装仪器，并检查装置的气密性。 2、加药品：向一支试管中加入3 mL乙醇，然后边摇动试管边 慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸。 3、连接好装置，用酒精灯小心均匀地加热试管3 min5 min，产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上。这时可看到有透明的油状液体产生并可闻到香味。 4、停止实验，撤装置，并分离提纯产物乙酸乙酯。,实验步骤（二） 1、反应装置在50mL园底烧瓶中加入9.5mL（0.2mol）无水乙醇和6mL（0.1mol）冰醋酸，再小心加入2.5mL浓硫酸，加上沸石，然后装上冷凝管。 2、制备小火加热反应瓶，
5、保持加热回流0.5h，待瓶内反应物冷却后，将回流装置改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却。加热蒸出生成的乙酸乙酯，直至馏出液体积约为反应物体积总体积的1/2为止。,3、馏出液洗涤在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，并不断搅拌，直至不再有二氧化碳气体产生，然后将混合液转入分液漏斗，分去下层溶液，有机层用5mL饱和食盐水洗涤，再用5mL饱和氯化钙洗涤，最后用水洗一次，分去下层液体。4、干燥有机层倒入一干燥的三角烧瓶中，用无水硫酸镁干燥，称重。,5、饱和碳酸钠溶液的作用：吸收未反应的乙酸和乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度使之易分层析出。6、不能用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液：因为NaOH溶液碱性强促进乙酸乙酯的
6、水解。7、提高乙酸乙酯的产率的方法：加入浓硫酸、加入过量的乙酸或乙醇、及时将产物乙酸乙酯蒸出。,补充：乙酸乙酯的分离提纯实验步骤,1、将盛有乙酸乙酯和碳酸钠溶液的试管倾倒于分液漏斗中，静置分层后初步分离出粗乙酸乙酯。 2、中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10 mL饱和Na2CO3溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加13滴。然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。 3、水洗：用约10 mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。 4、氯化钙饱和溶液洗 ：再用约20 mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层。 5、干燥：酯层由漏斗上口倒入一个50 mL干燥的锥形瓶中，并放入2 g无水MgSO4干燥，配上塞子，然后充分振摇至液体澄清。 6、精馏：收集7479 的馏份。,谢谢！,
