1、陕西师范大学化学化工学院综合实验论文实验名称：由废餐盒（聚乳酸）制备乳酸钙学校：院系：班级：姓名：学号：指导老师：2015年 12月 22日星期二由废餐盒制备乳酸钙- 2 -摘要本实验由聚乳酸废餐盒碎片在氢氧化钠与乙醇做催化剂条件下解聚生成乳酸，乳酸再与氢氧化钙反应生成乳酸钙。使用 EDTA 标准溶液滴定，测得并计算乳酸钙的含量。关键词无水乙醇、乳酸、乳酸钙由废餐盒（聚乳酸）制备乳酸钙0 引言0.1 乳酸钙的性质及应用乳酸钙为白色颗粒或粉末,无臭。在 120失去结晶水。溶于冷水 ,易溶于热水, 不溶于乙醇、乙醚或氯仿。它是补充钙质的良好药剂和钙强化食品的理想添加剂。乳酸钙还具有降低毛细血管的通
2、透性、维持神经及肌肉的正常兴奋性,辅助预防及治疗各种过敏性疾患,保持旺盛的精力和体力等。乳酸钙具有溶解度高,生理宽容性大,酸根直接被吸收代谢而无积留等优点。除制成药剂用于医疗外, 还可以很方便的在日常生活中使用。家庭可在米饭、稀粥中添加食用,在馒头、面饼等食品中加入时使之松软可口, 并延长保存期,使人们不断增加钙的摄人量。 1聚乳酸（PLA）是一种新型的生物降解材料，具有良好的生物可降解性，使用后能被自然界中微生物完全降解，不污染环境，是公认的环境友好材料。SPI 规定的聚乳酸数字标识码为“7 ”，意为最广泛使用的一种塑料材料。0.2 乳酸钙的制备0.2.1 发酵法 2以玉米或薯干等为原料,经
3、发酵直接生产乳酸钙, 具有投资省,综合效益显著, 成本低等优点。图 Error! Main Document Only.化学化工学院- 3 -此工艺路线既可生产食品级、药典级乳酸钙,也可生产饲料级乳酸钙,比传统用乳酸生产可降低成本 40%一 50%。0.2.2 提纯法 2图 2此工艺路线简单,投资省, 上马快 ,周期短,特别适合企业办三产 ,或乡镇办企业。1 实验部分1.1 实验原理乳酸钙在医疗上用于补充钙质，同时作为一种很好的食品钙强化剂，吸收效果比无机钙好。还可用做面包发酵粉的膨松剂和缓冲剂。主要制备法有发酵法、中和法等。本实验采用后者，工艺简单。1.1.1 聚乳酸材料的解聚在碱性条件下，
4、加热聚乳酸可生成聚乳酸盐，用盐酸酸化，可形成盐酸乳酸。1.1.2 乳酸钙的制备氢氧化钙与乳酸反应生成乳酸钙，利用乳酸钙和副产物在所选溶剂中溶解度的显著差异，将乳酸沉淀出来。1.1.3 乳酸钙含量的测定以已标定的 EDTA 为滴定液，以所得产品为测试样，以钙试剂羟酸钠为指示剂，通过络合滴定测定乳酸钙含量。1.2 仪器与试剂1.2.1 主要实验仪器恒温磁力搅拌器、旋转蒸发仪、加热套、冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、磨口锥形瓶、搅拌磁子，研钵及杵、酸式滴定管、洗瓶、药匙、称量瓶。由废餐盒制备乳酸钙- 4 -1.2.2 主要实验试剂5.0g 聚乳酸废餐盒碎片，广泛 pH 试纸，5:1 盐酸（盐酸：水=5:1
5、） ，1:1 盐酸，1:4 盐酸，氢氧化钠，EDTA 标准溶液，丙酮，无水乙醇，钙混合指示剂。1.3 实验步骤1.3.1 聚乳酸的解聚将 5.6gNaOH、 80mL 无水乙醇加入已装有 5.0g 聚乳酸碎片的 250mL 磨口锥形瓶中，加热搅拌回流 40min。反应完毕，取下锥形瓶，冰水浴冷却 3min，向溶液中加入 14mL 的 5:1盐酸，并旋摇均匀，在冰水浴中继续冷却 3min，抽滤。滤液为浅黄色溶液，收集滤液于250mL 烧瓶中，用 10mL 无水乙醇淋洗抽滤瓶，再过滤。将抽滤瓶中的滤液转移至 200mL烧杯中，用 10mL 无水乙醇淋洗抽滤瓶，将洗涤液并入其中。1.3.2 乳酸钙的
6、制备将称取的 2.1g 氢氧化钙粉末加入到上述 200mL 烧杯中，然后再加入 3.0mL 水，在搅拌的条件下，加热反应并浓缩至溶液体积为 40 mL 时，测试其 pH，调节其 pH 为 6-7，抽滤，滤液加热浓缩至约 40mL，在冰水浴中剧烈搅拌并加入 40mL 丙酮，继续搅拌 3min，剧烈搅拌下在加入 40mL 丙酮，过滤。回收滤液。置于烘箱中于 125烘干 1 小时，称重。1.3.3 乳酸钙的质量检测将样品在研钵中研磨。1.3.3.1 游离酸碱检验将上述 0.5g 样品置于烧杯中，加 10mL 水，在电热套中微热溶解，用广泛 pH 试纸测 pH。1.3.3.2 乳酸钙含量的测定用差减法
7、准确称取 0.29-0.31g 制备的样品于锥形瓶，向其中加入 2.0mL1:4 盐酸溶液和20mL 水溶解样品。由滴定管滴加 10mLEDTA 标准溶液与锥形瓶中，然后再加 5.0mL 溶度为100gL-1 氢氧化钠溶液和 0.2g 钙混合指示剂，用 EDTA 标准溶液滴至蓝色，即为终点，记录消耗 EDTA 的体积。平行测定三份，计算产品中乳酸钙的百分含量。化学化工学院- 5 -2 结果讨论2.1 聚乳酸的解聚2.1.1 加热搅拌回流 40min，现象为：由白色块状固体变为白色粉末状固体，再变为浅棕色溶液与白色固体，最后，变为粉色溶液与白色固体。2.1.2 冰水浴冷却 3min，加入 14m
8、L 5:1 盐酸，现象为：样品迅速变为白色，并有大量白烟生成。2.1.3 将烧瓶中的滤液置于旋转蒸发仪，现象为：蒸发浓缩溶液，溶液由浅黄色溶液变为亮黄色黏稠状溶液，并有少量白色固体析出。2.2 乳酸钙的制备：2.2.1 在样品中加入 Ca(OH)0 固体与水，加热浓缩至溶液体积为 40mL，其现象为：溶液由亮黄色溶液变为酒红色溶液并有少许白色粉末状固体析出，后变为浅棕色溶液与白色粉末，再变为土黄色溶液与白色粉末，最后，变为黄色溶液与白色粉末状固体。过滤，滤液为橙黄色溶液。2.2.2 在冰水浴的条件下，剧烈搅拌，加 40mL 丙酮，现象为：由于搅拌不够剧烈，生成白色块状固体，并具有粘性。2.2.
9、3 调节烘箱温度为 125，烘干乳酸钙。表 1测量次数 1 2 3药品及纸共重（g） 11.80 10.50 10.50产品重量为 m=6.9498g（1 ） M（无水乳酸钙） =218.8g/mol M(Ca(OH)2)=74g/mol故其理论产值为 m1=6.186g其产率为 W=112.3%（2 ） M（五水乳酸钙） =308.3g/molM(Ca(OH)2)=74g/mol 故其理论产值为 m1=8.749g其产率为 W=79.4%由废餐盒制备乳酸钙- 6 -2.3 乳酸钙的质量检测2.3.1 游离酸碱的检验：检测其 pH 值为 7-8。2.3.2 乳酸钙含量测定：（1 ） M（乳酸钙
10、） =218.8g/mol表 2乳酸钙 重量（g） EDTA 体积（mL） 乳酸钙的含量 含量平均值瓶一 0.2967 10+12.60 90.3%瓶二 0.3127 10+13.90 90.6%瓶三 0.3010 10+13.00 90.5%90.47%S=0.00153RSD=0.17%其总产率为：W=101.3%（2 ） M（乳酸钙） =308.3g/mol表 3乳酸钙 重量（g） EDTA 体积（mL） 乳酸钙的含量 含量平均值瓶一 0.2967 10+12.60 127.3%瓶二 0.3127 10+13.90 127.7%瓶三 0.3010 10+13.00 127.6%127.53%S=0.00208RSD=0.16%其总产率为：W=101.3%产品的总产率为 101.3%。参考文献1 张双虎,化工之友,2000,2（42-43）.化学化工学院- 7 -2 吴永红,中小企业科技,2000,09(10)2 吴永红,中小企业科技,2000,09(10)
