1、BRUKER NMR,操作说明,仪器简介,磁体（magnet）,超导超屏蔽磁体，无辐射，但是 可能会对磁卡，机械表等零部件 消磁或磁化，安全范围为远离磁 体中心水平方向1.0m或者竖直方向1.5m.,仪器简介,主机（console）,仪器简介,自动进样器（sample changer）,60位,仪器简介,操作界面：topspin主界面,仪器简介操作界面,lockdisp,bsmsdisp：样品控制、读液氦、手动匀场等,topshim gui：topshim匀场控制,仪器简介,操作界面：edte,仪器简介,操作界面：edlock,开机流程,1.开机前确认主机的总电源、AQS开关、BSMS开关、计
2、算机以及其他设备（功放、变温单元、MAS、自动进样器）处于关机状态 2.打开主机总电源,3.启动计算机，进入 nmr user账户，不要打开topspin软件 4.启动AQS电源，约一分钟POST CODE显示稳定的98 5.启动BSMS电源，约一分钟自检完毕，无红灯显示 6.启动其他设备：功放、变温单元、MAS、自动进样器等,7.打开topspin，输入edhead命令，忽略错误提示，输入ii命令，忽略错误提示 8.再次输入edhead、ii命令，正常应该无报错提示,9.打开或者新建一个13C谱（rpar C13CPD all）实验目录，做13C和1H通道调 谐（atma、wobb）,10.
3、仪器就绪，可以开始测样。,实验流程,1.准备样品,样品的准备：45cm，无沉淀，无气泡，无磁性物质，优质核磁管进样：lift键或ej命令,实验流程,2.创建实验目录,新建实验目录、选择实验：edc，用于存放实验原始数据及处理结果,For topspin 2.1,For topspin 3: .,实验流程,3.探头调谐（atma、atmm、wobb）,利用可变电容调节探头的阻抗与共振频率，类似收音机的调台,实验流程,4.锁场：lock+溶剂,锁场是为保持实验共振频率稳定，并为匀场提供参照,实验流程,5.匀场：topshim,匀场,About shimming:,溶剂的残留峰（或者内标峰）可作为判
4、断匀场好与坏的参考，BRUKER仪器通常提供20或34组匀场线圈：,轴向：Z,Z2Z6,纵向：X,Y,XZ,YZ,1D匀场只匀轴向，3D包括轴向纵向,Topspin下提供三种常用的匀场方式：,1.topshim,2.手动,3.autoshim,匀场: manmually仪器保养建议用lineshape标样，匀场前先调好lock phase及lock gain,纵向,轴向,匀场: autoshim,开始autoshim：tune+shimoff/shimon.z1-z3/shimon.z1-z5 结束：点击autoshim,特点：时间长才有效果，精细，不影响采样实验,匀场: samples,匀场
5、: samples,匀场: samples,实验流程,6.扫描采样,1.读取脉冲参数：getprosol,2.修改必要的采样参数：ns,ds 3.自动获取增益：rga 4.开始采样：zg,实验流程,7.数据处理,数据处理,1FT变换：efp,2相位校正：apk 3基线校正：abs 4定标 5标峰 6积分,常规实验列表1D,HPROTONWATERSUP (Water suppression)NOEDIFF(1D NOE difference),XC13CPDC13DEPT (90 and 135)C13IG (Quantitive C13 spectrum)C13GD (Coupled C13 spectrum),常规实验列表2D,H-HCOSY COSYGPMFSW (cosygpmfqf) COSYGPDFPHSW (cosygpmfph),H-XHSQC HSQCETGP (hsqcetgp)HMBC,HMBCGPND(hmbcgplpndqf) TOCSY MLEVPHSW (mlevph)NOESY NOESYPHSW (noesyph)ROESY ROESYPHSW (roesyph),
