1、实验三 乳剂的制备（基本型实验）,一、 实验目的,1掌握乳剂的几种制备方法。 2掌握混合乳化剂HLB值的计算公式。 3熟悉乳剂类型的鉴别。,二、实验原理,乳剂的制备方法有油中乳化剂法（干胶法）、水中乳化剂法（湿胶法） 及新生皂法（nascent soap method）等。小量制备时可用乳钵，大量生产可用搅拌机、乳匀机、胶体磨完成。,三、实验仪器与材料,仪器：乳钵，刻度离心管，试剂瓶，离心机，显微镜，磨塞量筒，普通天平等。 材料：鱼肝油、阿拉伯胶粉、西黄耆胶粉、花生油、豆油、液体石蜡、氢氧化钙溶液、吐温-80、豆磷脂。,四、实验内容,（一） 手工法制备乳剂 1、以阿拉伯胶为乳化剂 【处方】 豆
2、油（0.91） 13ml 阿拉伯胶（细粉） 3.1g 蒸馏水 适量 共制成 50ml,【制备】 （1）取豆油置于干燥乳钵中，加阿拉伯胶粉研磨均匀。 （2）按油：水：胶（42 1）的比例，首次加入蒸馏水6.5ml，迅速沿一个方向研磨，直至产生“噼啪”的乳滴劈裂声，即成初乳（初乳稠厚、色浅） （3）用蒸馏水将初乳分次转移至带刻度的烧杯或量杯中，加水至50ml，搅拌均匀即得。,【质量检查】,(1)乳剂类型鉴别（稀释法、染色镜检法）； （2）乳滴最大直径和最多直径（显微镜法：取乳剂少量置载玻片上，加盖玻片后在显微镜下观察，记录最大和最多乳滴的直径）。,【注释】,（1）制备初乳的乳钵应干燥，其表面应粗糙
3、。研磨时用力均匀，向一个方向不停地研磨，直至初乳形成。 （2）在制备初乳时，加入水量不足或加水过慢均易形成W/O型初乳，此时即使加水稀释也难以转变为O/W型；若加水过多，水相的黏度降低，以致不能把油很好地分散，使制成的乳剂大多不稳定或易破裂。,（3）阿拉伯胶为阿拉伯酸的钠、钙、镁盐的混合物，可形成O/W型乳剂，适用于制备植物油、挥发油的乳剂，可供内服。 （4）制备油类药物初乳时所用油、水、胶的比例约为421。一般在油胶混合液中加水后研磨不到1分钟就能形成良好的初乳，并能听到粘稠胶液中油相被撕裂成油球而发出的“噼啪”声。,2、以吐温-80为乳化剂 【处方】豆油（0.91） 6ml聚山梨酯-80
4、3ml 蒸馏水 适量 共制成 50ml,【制备】 （1）取聚山梨酯-80与豆油共置干燥乳钵中，研磨均匀，加入蒸馏水4ml研磨，形成初乳。 （2）用蒸馏水将初乳分次转移至带刻度的烧杯或量杯中，加水至50ml，搅匀即得。,【质量检查】 同处方1。,【注释】 （1）取聚山梨酯系非离子型表面活性剂，商品名为吐温，为黏稠的黄色液体，对热稳定，但在酸、碱和酶的作用下会水解。 （2）聚山梨酯-80的HLB值为15.0，适合制备O/W型乳剂。,3、液体石蜡乳 【处方】 液状石蜡 12ml阿拉伯胶（细粉） 4g西黄耆胶粉 0.5g5羟苯乙酯醇溶液 0.1ml1糖精钠溶液 0.3ml香精 适量蒸馏水 适量加至 3
5、0ml,【制法】 干胶法 （1） 取阿拉伯胶粉与西黄耆胶粉共置于干燥的乳钵中，加入液状石蜡，研匀，使胶粉分散。 （2） 加水8ml，研磨至发出噼啪声，即成初乳。 （3） 再加入羟苯乙酯醇溶液、糖精钠溶液、香精和适量的蒸馏水，使成30ml，研匀即得。,湿胶法 取8ml蒸馏水置烧杯中，加4g阿拉伯胶粉配成胶浆，置乳钵中，作为水相，再将12ml液状石蜡分次加入水相中，边加边研磨，成初乳，将羟苯乙酯醇溶液加入，最后加水至30ml，研磨均匀即成乳剂。,【用途】 本品为轻泻剂，用于治疗便秘，尤其适用于高血压、动脉瘤、痔、疝气及手术后便秘的病人，可以减轻排便的痛苦。,【质量检查】同处方1。,【注释】 （1）
6、干胶法简称干法，适用于乳化剂为细粉者；湿胶法简称湿法，所用的乳化剂可以不是细粉，但预先应能制胶浆（胶水为12）。 （2）制备初乳时，干法应选用干燥乳钵，油相与胶粉（乳化剂）充分研匀后，按油 胶水比例为312一次加水，迅速沿同一方向旋转研磨，否则不易形成O/W型乳剂，或形成后也不稳定。,（3）在制备初乳时添加水量过多，则外相水液的粘度较低，不利于油分散成油滴，制得的乳剂也不稳定，易破裂。 （4）湿法所用的胶浆（胶：水为12）应提前制好，备用。 （5）制备初乳时，必须待初乳形成后，方可加水稀释。 （6）用混合乳化剂（聚山梨酯80与司盘80）制备乳剂时，可不考虑混合顺序，即将油、水、乳化剂混合，用振
7、摇法或其它器械制成。,4、石灰搽剂（W/O型乳剂） 【处方】花生油 15ml氢氧化钙溶液 15ml共制成 30ml,【制法】 量取植物油及氢氧化钙溶液各15ml，置具塞的试剂瓶中，用力振摇至乳剂生成。,【用途】 本品用于轻度烫伤，具有收敛、止痛、润滑、保护等作用。 【质量检查】同处方1。,【注释】 石灰搽剂是由氢氧化钙与花生油中所含的少量游离脂肪酸进行皂化反应形成钙皂（新生皂）作乳化剂，再乳化花生油而制成W/O型乳剂。,（三）液体石蜡乳化所需HLB值的测定,【制法】 （1） 按上表中15号处方量，分别将阿拉伯胶粉、西黄耆胶粉、聚山梨酯80、脂肪酸山梨坦80置于干燥乳钵中，加入液体石蜡研匀。 （
8、2）加入蒸馏水，并快速、连续、用力地朝一个方向研磨至发出“噼啪”声，即制得初乳。 （3）上述初乳中分别连续加入蒸馏水35ml，充分混合后倒入具塞量筒中，振摇分散均匀后静置。,【质量检查】,(1)观察油水两相分离情况随时间地变化，求沉降容积比（H/H0）。（2）以H/H0对时间作图，分层速度最慢者为最稳定乳剂，该HLB值即为液体石蜡所需之HLB值。,（四）乳剂类型鉴别 1稀释法 取试管2支，分别加入液状石蜡乳和石灰搽剂各1滴，再加入蒸馏水5ml，振摇混合，观察混匀情况，能在水中分散均匀，溶为一体者为O/W型乳剂，否则为W/O型乳剂。,2染色镜检法 用玻璃棒蘸取液状石蜡乳和石灰搽剂少许分别涂于载玻片上，用亚甲蓝溶液（水溶性染料）和苏丹溶液（油溶性染料）分别染色一次，并在显微镜下观察着色情况，使亚甲蓝均匀分散者为O/W型乳剂，使苏丹均匀分散者为W/O型乳剂，由此可判断乳剂所属类型。,五、试验结果 1. 将手工法制得乳剂的实验结果填于下表。（处方可选做）(表略) 2. 手工法制成品镜检结果将“手工法制备乳剂”中处方1、2成品的镜检结果填于下表，并进行比较。(表略) 3.液体石蜡乳化所需HLB值的测定,六、结论与讨论,七、思考题 1影响乳剂稳定性的因素有哪些？ 2石灰搽剂的制备原理是什么？属于何种类型乳剂？ 3分析液体石蜡乳中各组分的作用。 4干胶法与湿胶法的特点是什么？,
