1、 氯化铵的制备一、实验目的（1） 利用所学知识，自行设计实验，提高设计实验的能力。（2） 复习称量、加热、浓缩、过滤（常压、减压）等实验操作。（3） 验证溶液溶解度与温度的关系。二、实验原理本实验用氯化钠和硫酸铵来制备氯化铵：2NaCl+(NH4)2SO4=Na2SO4+2NH4Cl根据他们的溶解度及其受温度的影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解晶体转化，从而达到分离。以上四种盐在不同温度下的溶解度10039.242.777.3103.30204060801001200 20 40 60 80 100 120氯 化 钠 /g硫 酸 钠 /g氯 化 铵 /g硫 酸 铵 /g由表和图
2、线可知，氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过，氯化钠的溶解度随温度的变化影响不大。硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度升高而增加，但达到 32.4时脱水变成 Na2SO4。Na2SO4 的溶解度随温度的升高而减小。所以，只要把氯化钠、硫酸铵溶于水，加热蒸发，Na2SO4 就会结晶析出，趁热过滤。然后再将滤液冷却，NH4Cl 晶体随温度下降逐渐析出，在 35左右抽滤，既得NH4Cl 产品。三、实验步骤1、 称取 44.6gNaCl，放入 250ml 烧杯内，加入 6070ml 水。加热、搅拌使之溶解。2、 在
3、 NaCl 溶液中加入 49.5g（NH4）2SO4。水浴加热、搅拌，使之溶解。在浓缩的温度 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100氯化钠/g 35.7 35.8 36 36.2 36.5 36.8 37.3 37.6 38.1 38.6 39.2硫酸钠/g 4.7 9.1 20.4 41 49.7 48.2 46.7 45.2 44.1 43.3 42.7氯化铵/g 29.7 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 60.2 65.6 71.3 77.3硫酸铵/g 70.6 73 75.4 78 81 84.8 88 91.6 95.3 99.2
4、 103.3过程中，有大量的 Na2SO4 结晶析出。当溶液减少到 140ml 左右时，停止加热，并趁热抽滤。3、 将滤液迅速倒入一个 250ml 的烧杯中，静置冷却，NH4Cl 晶体逐渐析出，冷却至35左右，抽滤。4、 把滤液重新置于水浴上加热蒸发，至有较多的 Na2SO4 晶体析出，抽滤。倾出滤液于小烧杯中，静置冷却至 35左右，抽滤。如此重复二次。5、 把三次所得的 NH4Cl 晶体合并，一起称重，计算收率（将三次所得的副产品Na2SO4 合并称重） 。6、 产品的鉴定：取 1g 产品，放于一干燥的试管中，加热。NH4Cl 杂质含量= （灼烧后 w1空试管 w2）g/1g*100%。四、注意事项1、 用水溶解的溶质较多时，溶液体积与水的体积不等。2、 水量 6080ml 即可，浓缩时要提前做记号，浓缩不能过度，以防 NaCl、 （NH4 ）2SO4 析出，趁热过滤时要预热仪器；多次浓缩分离 NH4CI 和（NH4 ）2SO4。3、 加热浓缩时要不断地搅拌。4、 所得的产品要回收。相对分子质量：氯化钠 58.5，硫酸铵 130，氯化铵 52.5。若要得到 20g 氯化铵根据原理中的化学方程式，所需氯化钠质量为（20/52.5 ）*2*58.5=44.6g硫酸铵的质量（20/52.5）*130=49.5g
