1、氯化铵的制备,氯化铵产品鉴定,无机组:135,二、实验原理,化学原理:(“侯氏制碱法”部分原理)NH3+CO2+H2O=NH4HCO3 NH4HCO3+NaCl=NaHCO3+NH4Cl总反应方程式:NaCl + CO2 + H2O + NH3= NaHCO3 + NH4Cl,第一步:氨气与水和二氧化碳反应生成一分子的碳酸氢铵。 NH3+CO2+H2O=NH4HCO3,NaHCO3等四种盐在不同温度下的溶解度(g/100gH2O),第二步: NH4HCO3+NaCl=NaHCO3+NH4Cl1、由表知, NaHCO3的溶解度比较低且随着温度降低而减少,所以将反应后的混合物冷却至0C 左右, N
2、aHCO3将大量析出, 通过过滤可分离出的 NaHCO3;2、利用NH4Cl与NaCl溶解度差异,在 滤去NaHC03 的母液中,加 入磨细的食盐粉,并将温度降低至05 ,这时由加入的NaC1提供的Cl-的同离子效应再加上低温,使氯化铵电离平衡向左移动: NH4Cl(固) = NH4+Cl这样NH4Cl单独结晶析出,而NaCl仍留在母液中。,三、主要试剂及仪器设备,实验用品:试剂:浓氨水、粉状氯化钠、浓盐酸(2mol/L) 、石灰石、饱和碳酸氢钠、 氢氧化钠固体;,仪器设备:分液漏斗 2 个,广口瓶 1 个,洗气瓶一个,三口烧瓶一个,铁夹 1 个, 导气管和橡皮塞若干、电子天平、抽滤装置、10
3、0 mL 锥形的 1 个、50 mL 量筒 1 个、 陶瓷坩埚 1 个、100mL 烧杯 5 个。,实验装置图,(1)制备饱和的氨化食盐水:向100 mL 三口烧瓶中加入15mol /L浓氨水15 mL 和6 mL 蒸馏水,再加入6.0 g 粉状 NaCl 于上述氨溶液中。塞紧塞子,振荡几分钟,使溶解并达到饱和。若 NaCl 全部溶解, 再加入少许(计量) 。当 NaCl 达到饱和后,过滤得到饱和的氨化食盐水; (2)制备CO2:用石灰石粉末跟盐酸反应产生二氧化碳,并让二氧化碳通过饱和碳酸氢钠溶液以除去挥发出来的HCl;,四、实验步骤,(3)生成NH4Cl:将CO2缓缓通入饱和氨化食盐水的酚酞
4、试液中。待溶液由红色快要褪至无色时, 观察溶液中因有晶体析出而呈现浑浊,此沉淀是析出的碳酸氢钠晶体。再继续通一段时间的二氧化碳,继续反应,生成大量的NaHCO3晶体。再将锥形瓶移入冰水中冷却,并继续通入CO2 15 min,以降低NaHCO3的溶解度,从而减少溶液溶解的NaHCO3 ; (4)抽滤除去碳酸氢钠:将锥形瓶中的NaHCO3晶体和溶液倾入布氏漏斗内,抽滤得到主要含有氯化钠和氯化铵的母液。,(5)析出氯化铵:在低温条件(10 OC 以下,可用冰水降温)下,向滤液中加入细粉状的氯化钠,3g/10ml,并通入氨气(浓氨水与固体氢氧化钠制备),可以使氯化铵单独结晶沉淀析出;(6)经过滤、洗涤和干燥即得氯化铵产品(7)产品鉴定,氯化铵产品鉴定,产品的鉴定:取少量氯化铵产品放入干燥的小试管底部。加热数分钟后,如在试管上部有升华的氯化铵而底部看不到剩余物,则证明产品纯度符合要求。,主要优点: 1.巧妙利用侯氏制碱原理制备氯化铵,科学合理而又不乏创新; 2.实验操作较为简单,可行性高; 3.原料价廉易得且易于回收循环利用,绿色环保。尚待改进: 1.步骤较为繁琐; 2.CO2消耗量较多,六、实验综合分析,谢谢指导!,