1、热分析技术的应用 DSC,耐驰科学仪器商贸上海有限公司 应用实验室,高 分 子 材 料,研发 质量控制 故障分析 过程优化,添加剂,热塑性塑料,热固性树脂,天然/合成橡胶,油漆/涂料 粘合剂/胶水,热塑性弹性体,热分析技术在高分子领域的应用,高分子材料的转变,玻璃化转变,玻璃化转变的测定(DSC),在无定形聚合物由玻璃态转变为高弹态的过程中伴随着比热变化,在 DSC 曲线上体现为基线高度的变化(曲线的拐折)。由此进行分析,即可得到材料的玻璃化转变温度与比热变化程度。,弹性橡胶的玻璃化转变(DSC),Tg 与塑料橡胶的使用温度有关。对于图中的橡胶而言,玻璃化温度低,说明材料可以应用于较低的环境。
2、,增塑剂对NBR玻璃化转变的影响(DSC),熔融、结晶,部分结晶高分子材料的结晶度,结晶度:晶体区域在材料内部所占百分比 0% 100%?,DSC方法计算结晶度:,熔融峰面积(- 冷结晶峰面积)100%结晶的理论熔融热焓,结晶度的计算(DSC),结晶度/% = (A1 - A2)/ 100% 结晶材料的理论熔融热焓,冷却速率对PET结晶度的影响,10K/min冷却速率下得到的PET其结晶度为24.7%,60K/min冷却下仅为2.4%。,熔点与熔融热焓(DSC),根据熔点,可以对结晶性高分子进行大致的定性鉴别。 根据熔点,可以判断体系是无规共聚物还是共混物,以及共混的程度。 根据熔融峰面积,可
3、以计算部分结晶样品的结晶度。,Sample Mass 8.11 mg Atmosphere N2 HR 10 K/min, 2nd heating,图中对 HDPE/PP 共混物的熔融过程进行了测定,可以清楚地看到熔融过程分为两个阶段,133.2为低熔点的 HDPE 的熔融峰,161.2为 PP 的熔融峰。计算两者的熔融面积比,通过面积比/质量比的关系图可求得共混物的成分比例。,结晶性聚合物共混组成的测定(DSC),TPU的热效应,无定型软段: 玻璃化转变 结晶硬段: 2-步熔融 中间相: 在 0C熔融,抗氧化性 (氧化诱导期),氧化稳定性 O.I.T.方法(DSC),塑料行业的标准测试方法。
4、恒温温度一般为200,但可根据氧化时间长短作适当的上下调整。,氧化稳定性 - 动态升温法(DSC),与新薄膜相比,老化样品的氧化温度较低,氧化较迅速。,样品质量:约 4.9 mg 气氛: O2 (50 ml/min) 加热速率:HR 5 K/min,树 脂 固 化,树脂固化(DSC),图中所示为环氧树脂的固化反应,固化发生在第 1 次升温过程中,出现了大的放热峰。在第 2 次升温时样品已经固化,玻璃化温度Tg 往高温漂移,固化放热峰不再出现。,树脂的玻璃化转变及剩余固化(DSC),Tempering 2 h,Tempering 5 h,生物、食品、医药,胶原蛋白变性,马胶原蛋白,牛胶原蛋白,不同种类胶原蛋白的比较,淀粉的糊化、胶凝与回生,多晶态 - 磺胺塞唑,磺胺塞唑的多种晶型转变及熔融,金 属 材 料,使用DSC 检验来自不同生产商的SnPb37焊料 。在加热过程中两种产品没有显著差别。,2 种 SnPb37 焊料的分辨(加热),在冷却过程中,产品1的过冷度明显较大。该现象说明两种产品的杂质含量不同。,2 种 SnPb37 焊料的分辨(冷却),形状记忆合金 (NiTiNOL),(美国海军军械实验室),通过采用超高灵敏度传感器(u传感器),可以检测到合金中的微小相变,Thanks,