1、气相色谱仪GC1100操作方法1 开机1.1 打开稳压器电源 1.2 打开低噪音空气泵，等压力上升到设定值。 1.3 打开氮气发生器，当压力上升到设定值时，打开色谱仪电源。 1.4 打开氢气发生器，当氢气上升到设定值时，压力控制系统将根据色谱仪的氢气使用量自动调整到稳定状态，并观察色谱仪柱前压是否升到所需的压力值。 1.5 等到色谱仪的柱箱温度、汽化室温度、检测器温度升到规定的设定值时，按点火键开始点火。 1.6 打开色谱工作站，观察基线是否平稳，等到色谱仪稳定后，开始进样进行检测分析。2 关机2.1 每天工作完毕后，首先关掉氢气发生器，等待氢火焰熄灭。2.2 关闭氮气发生器，使机内柱前压降低
2、后，关闭色谱仪。2.3 关闭空气泵之前，应先按排水开关，约 20 秒，等仪器自动排水后，关闭电源。2.4 关闭工作站。3 注意事项：3.1 室内环境温度必须保持 15-30之间，相对湿度要小于80%。3.2 室内不得有易燃易爆及强腐蚀性气体。 3.3 新购买的色谱柱或长期不使用的色谱柱必须进行老化，老化时不准联接检测器。 3.4 色谱仪未通载气时，不准加热柱箱3.5 未点火时不准长时间打开氢气泵。固相萃取仪12 孔 SPE操作方法安装装置顶盖，垫圈，导流针以及流量控制阀：1. 把四个白色支脚安装至白色顶盖；2. 注意白色顶盖内的垫圈保持在正确的位置；3. 把 pp 或不锈钢导向针与顶盖下方的
3、luer（鲁尔） 接头连接；4. 把流量控制阀（活塞）与顶盖上方的 luer （鲁尔）接头连接；5. 旋转活塞保持在关闭位置。样品收集管支架的调整：1. 整个支架基本部件包括 3 根支撑杆和一块底板；2. 12 位装置含有 5 块收集管适配板，24 位装置含有 3 块适配板；3. 选择适合您收集管规格的适配板，通过板上 3 个与支撑杆匹配的孔安装至支架上，调整板的高度以使顶盖下方的导流针可以恰好伸入收集管内；4. 用“c”型夹卡入支撑杆上的凹槽以固定适配板；5. 有凹槽的适配板用于采用试管作为样品收集管的时候作支撑使用。6. 如果您要收集样品前处理溶剂，用同样的方法安装支架，最后盖上顶盖，您就
4、可以把 spe小柱装在流量控制活塞上进行样品的处理了。使用溶剂废液槽：1. 此废液槽仅与 12 位装置配套。当需要收集样品预处理溶剂时，先把废液槽放置于玻璃槽内，然后盖上顶盖，最后把 spe 小柱装在流量控制活塞上开始操作。2. 当进行最后的洗脱步骤前，移开顶盖，把装有废液的废液槽拿出玻璃槽，您可以拧住废液槽顶端的两个把柄轻易地提出。3. 接下来把安装到位的收集管支架包括收集管一起放入玻璃槽。4. 盖上顶盖，确保每根导向针伸入每个收集管内，然后开始最后的洗脱；5. 废液倒掉后，洗净废液槽并可多次重复使用。使用废液槽可节省时间，也能保持装置内部的洁净，不需要在样品处理过程中清洗玻璃槽。连接真空泵
5、以及开启装置：1. 安装一个 ptfe 1.0m 50mm 的过滤器或者一个缓冲瓶于spe 装置和真空泵之间。2. 使用真空连接管把真空泵和过滤器或缓冲瓶连接，然后把过滤器或缓冲瓶连接到 spe 真空装置上。3. 开启真空泵，采用 spe 装置上的邻近真空表的排放阀圆环调节真空度，真空度最高不能超过 20 英寸汞柱（即 508 mmhg），超过此真空度会损坏装置。大多数的分析物用于 spe 小柱时使用 35 英寸汞柱真空度最佳。排放阀圆环亦可控制真空度以易于取放收集管支架。4. 上海旌派真空装置的正确操作包括通过排放阀调节真空度达到最佳流速，同时，单独的流量控制活塞也可以调节每根 spe 小柱
6、的流速。5. 当处于真空状态时，取下 spe 小柱前需保持流量控制活塞处于关闭位置。未完全排放真空前取下顶盖可能会造成收集液的飞溅或溢出。可选配件 teflon 防交叉污染连接管的使用：teflon 放交叉污染连接管的设计是可以从顶盖上方直接穿过luer 接头至顶盖下方，这些连接管可以直接把洗脱液从 spe 固相萃取小柱中引流至玻璃槽的收集管中。此外，teflon 连接管与 teflon 柱管以及滤片一起使用时，保证了完全无杂质从柱管、滤片以及流路中被洗脱污染样品的情况，通常这种情况是用于特殊样品的分析如一些环境样品。可选 spe 装置配套干燥装置的使用：12、24 位配套的干燥装置可直接导入
7、空气或氮气至收集管吹干洗脱液以进行下一步分析。干燥装置也可通过连接头与 spe 小柱连接，在最后一步洗脱前吹干小柱内残留的溶剂。总结真空度不能超过 20 英寸汞柱：安装于玻璃槽上的真空排放阀以及真空表用于调节和监控真空度，顶盖上溶剂耐受性很好的聚丙烯 luer 接头可与任何 male luer 端口的 spe 小柱连接。每一位端口配套的流量控制活塞可随意控制溶剂流入玻璃槽或者样品收集管中。可选配的teflon 防交叉污染连接管保证了样品从顶盖到收集管整个流路的无污染。12 位装置专配的废液槽用于样品洗脱前的废液收集。样品过滤：随着样品的预处理、净化以及洗脱，样品的收集以及进样前需要进行过滤处理
8、。过滤最终洗脱液前，先从顶盖 female luer 接头的流量控制活塞上取下样品洗脱前的小柱，然后在活塞上插入一个 25mm 的针式滤器，再把小柱插到针式滤器的female luer 接头上。然后把样品收集试管架放入玻璃槽，整个装置就可以进行洗脱液的过滤处理了。请注意针式滤器不能在洗脱样品之前安装上，如果滤器在此之前插入，可能导致气泡阻塞而无法使洗脱液通过。原子吸收分光光度计TAS986TAS-986 原子吸收分光光度计的操作说明启动 AAWin 软件，将会看到一个标题画面，如果通讯线路畅通的话，标题画面会很快消失。如果您的通讯线路没有接通，则经过几秒种，系统会弹出信息，提示您查看线路，当您
9、认定连接线路无误后，单击“重试”按钮，标题画面会很快消失，表示已经与仪器联接。也可以单击“取消”按钮，则会脱机进入系统。1 1 选择运行模式当软件与仪器连接成功后，将弹出运行模式选择对话框，您可以在“选择运行模式”下拉框中选择软件的运行模式。如果您需要退出系统，可单击“退出”按钮。如图（1）。可供选择的模式有：联机：当您需要联机运行时，可选择“联机”，此时单击“确定”按钮，系统立刻会转到初始化状态，将仪器的所有参数进行初始化。脱机：如果您需要脱机进入系统，可选择“脱机”，单击“确定”按钮，系统便会以脱机的形式进入，在脱机状态下，您无法对仪器进行操作。图 1 图 22 2 初始化若选择了联机运行
10、模式，系统将对仪器进行初始化。初始化主要是对氘灯电机、元素灯电机、原子化器电机、燃烧头电机、光谱带宽电机以及波长电机进行初始化。初始化成功的项目将标记为“”，否则标记为“ ”。如果有一项失败，系统则认为初始化的整个过程失败，会在初始化完成后提示您是否继续，回答“是”则继续往下进行，回答“否”则退出系统。注意，此提示只在您选择联机时才会出现，当您使用菜单【应用】/【初始化】功能时，此提示将不会出现。如图 2。 3. 元素灯的设置按说明书，装上元素灯，在对应位置选择对应符号，点击图 4的 3 号，便出现图 3 对话框，选择元素铜。图 34选择工作灯及预热灯图面上是选择铜为元素灯，铅作为预热灯（即测
11、完铜后，点击“交换”就可测铅），如图 4。点击下一步；出现下面对话框，如图 5；要对燃烧器高度、燃烧器位置选择好，直到光斑位置在狭逢中心为止。图4图 5再下一步；如图 6。图 6再点击“寻峰”；如图 7。点击“下一步”，再点击“完成”，即完成元素灯的设置。5能量调试当您需要查看仪器当前能量状态或需要对能量进行调整时，可依次选择主菜单的【应用】/【能量调试】，或单击工具栏上的“ ”按钮，即可打开能量调整对话框。如图 8。8 图 9一般选择“自动能量平衡”平衡好关闭（注意：在实际测量过程中，如果没有特殊的情况，请尽量不要使用“高级调试”功能，以免将仪器的参数调乱，从而影响测量）。6 6 设置测量参
12、数在你准备测量之前，需要对测量参数进行设置。依次选择主菜单【设置】/【测量参数】或单击工具按钮“ ”，即可打开测量参数设置对话框。按照图上说明，依次出现如图 911 对话框；图 10图 117 7 设置测量参数图 12在你准备测量之前，需要对测量参数进行设置。依次选择主菜单【设置】/【测量参数】或单击工具按钮“ ”，即可打开测量参数设置对话框。一切要求按照图上的文字说明进行操作；如图 12。点击“显示”如图 13。图 13点击“信号处理”；如图 14。图 149开空压机先开“风机开关”，再开“工作机开关”，调节“调压阀”，直到压力达到自己需要的为止（一般在 0.20.3MPa 之间）。10开乙
13、炔罐达到 0.05MPa 即可。11点火在进入测量前，请认真检查气路以及水封。当您确认无误后，可依次选择主菜单【应用】/【点火】或单击工具按钮“ ”，即可将火焰点燃。如果您认为火焰过大、过小或火焰不在合理的位置，可使用燃烧器参数设置将燃烧器条件调整到最佳状态即可。12.测量调好火焰后，这时，您便可以依次选择主菜单【测量】/【开始】，也可以单击工具按钮“ ”或按 F5 键，即可打开测量窗口。如图15。开始测量时，吸喷在空白样时，要“校零”，待稳定后，点击“开始”；在测量标准样品时，要从浓度高的开始，即由大到小的顺序吸喷。在测量过程中，测量窗口中将会显示总的测量时间，您还可以在每次采样之间喷入空白
14、样品，单击“校零”按钮对仪器进行校零。如果您需要终止测量，可单击“终止”按钮。在标样测量过程中，系统会将每个测量完的标样绘制在校正曲线谱图中，并在所有标样测量完成后，将校正曲线绘制在校正曲线谱图中。开始测量时，吸喷在空白样时，要“校零”，待稳定后，点击“开始”；在测量标准样品时，要从浓度高的开始，即由大到小的顺序吸喷。在测量过程中，测量窗口中将会显示总的测量时间，您还可以在每次采样之间喷入空白样品，单击“校零”按钮对仪器进行校零。如果您需要终止测量，可单击“终止”按钮。在标样测量过程中，系统会将每个测量完的标样绘制在校正曲线谱图中，并在所有标样测量完成后，将校正曲线绘制在校正曲线谱图中。图 1
15、5接下来，您可以对未知样品进行测量，测量结果同样会被自动填充到测量表格中。当完成了全部样品的测量，您可以将测量窗口关闭。如果需要将测量结果保存为文件，可依次选择主菜单【文件】/【保存】或单击工具按钮“ ”即可。13.重新测量重新测量功能是对已经测量过的样品进行重新测量，也就是对最终结果进行重新测量。当您完成了全部样品测量时，发现有的测量结果不符合您的要求，可使用鼠标在测量表格中选中此样品，然后依次选择主菜单“测量”“重新测量”或用鼠标右键单击测量表格，并在弹出菜单中选择“重新测量”，即可对此样品进行重新测量。在测量结束后，如果最终结果还是不能满足您的要求，可以不用关闭测量窗口，然后继续按“开始
16、”按钮，即可再次对此样品进行重新测量，直到您满意为止。如果重新测量的结果到达了你的要求，可单击“终止”按钮关闭测量窗口，然后在单击工具按钮“ ”继续对其他样品进行测量。如果您对标准样品进行重新测量，那么，校正曲线会被重新计算并重新拟合。钙的标准曲线如图 16。图 1614.样品测量可依次选择主菜单【设置】/【测量方法】，即可打开测量方法设置对话框。把待测样，放在小烧杯中，即可测量。如图 17。图 17AFS-8220 原子荧光操作规程操作步骤打开电脑，进入 WINDOWS 桌面。打开氩气瓶，调节分压表压力为 0.3MPa。换上所用的元素灯。打开仪器主机电源和（双泵）电源，若元素灯不亮可用点火枪
17、激发。检查元素灯光斑是否对正，用调光器进行调节。检查二级气液分离器（水封）中是否有水。双击桌面上 AFS-8X 系列原子荧光光度计图标，进入工作站。出现自检测画面，点检测，全部正常后，点返回。点击点火图标，原子化器炉丝点亮。单击元素表，A，B 道自动识别元素灯。（若单道测量，则点击另一道手工设置，选成 None），然后点确定。11、单击仪器条件，设置仪器参数，然后点确定。12、点击标准系列，双击 S1S5 输入 A，B 道所测做元素标准曲线各点浓度和码放位置号，点确定。单击样品参数，单击样品空白，有几个样品空白，在序号后面的方框里打几个对勾，并设定好各个空白所放的位置号，点击确定。点击添加样品
18、，依次输入插入样品的个数、样品的名称、稀释因子（前框为取样量，后框为定容体积）、位置号，并选定所需扣除的样品空白号。点击确定。单击测量窗口，出现测量画面。点击 预热 ，仪器需要预热 30 分钟以上（测汞预热一小时以上）。点击检测，出现另存为的画面，输入新建文件名，（新建一个文件，本次所做数据全部保存在这个文件当中，不要与以前的文件同名否则会替换以前的文件）。文件名例如：“水 05-11-25As&Hg”。然后点保存。确定载流，还原剂，标准点，样品都已放好，压紧泵块，单击检测，依次测量标准空白，标准曲线 S1S5 各点，样品空白，样品。单击报告，工作曲线，根据需要进行打印。使用后清洗，点击清洗程
19、序，把载流、还原剂毛细管放入超纯水中，点清洗点熄火，然后关闭软件，关仪器电源，关气，松开泵压块，关电脑。处理废液并将实验台面清理干净。凯氏定氮装置凯氏定氮仪操作步骤：(一)消化 1、准备 6 个凯氏烧瓶，标号。1、2、3 号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液 1.0mL，样品要加到烧瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂 0.3g，浓硫酸 2.0mL，30%过氧化氢 1.0mL。4、5、6 号烧瓶作为空白对照，用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质，对样品测定进行校正。4、5、6 号烧瓶中加入蒸馏水 1.0mL 代替样液，其余所加试剂与 1、2、3 号烧瓶相同。2、将加好试剂
20、的各烧瓶放置消化架上，接好抽气装置。先用微火加热煮沸，此时烧瓶内物质炭化变黑，并产生大量泡沫，务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至溶液澄清后，再继续加热使消化液微沸 15min。在消化过程中要随时转动烧瓶，以使内壁粘着物质均能流入底部，以保证样品完全消化。消化时放出的气体内含 SO2，具有强烈刺激性，因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后，关闭火焰，使烧瓶冷却至室温。(二)蒸馏和吸收蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多，大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。1、仪器
21、的洗涤仪器安装前，各部件需经一般方法洗涤干净，所用橡皮管、塞须浸在 10%NaOH 溶液中，煮约 10min，水洗、水煮10min，再水洗数次，然后安装并固定在一只铁架台上。仪器使用前，微量全部管道都须经水蒸气洗涤，以除去管道内可能残留的氨，正在使用的仪器，每次测样前，蒸气洗涤 5min 即可。较长时间未使用的仪器，重复蒸气洗涤，不得少于三次，并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处，保证不漏气。首先在蒸气发生器中加约 2/3 体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石(或毛细管等)，以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约 20mL 让水经插管流入反应室，但玻
22、杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮 5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗23 次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中，蒸馏 12min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移
23、去锥形瓶，再蒸馏 12min，用蒸馏水冲洗冷凝器下口，关闭煤气灯，仪器即可供测样品使用。2、无机氮标准样品的蒸馏吸收由于定氮操作繁琐，为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术，初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习，再进行有机氮未知样品的测定。常用巳知浓度的标准硫酸铵测试三次。取洁净的 100mL 锥形瓶五只，依次加入 2%硼酸溶液20mL，次甲基蓝-甲基红混合指示剂(呈紫红色)34 滴，盖好瓶口待用。取其中一只锥形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸没在溶液中。注意：在此操作之前必须先打开收集器活塞，以免锥形瓶内液体倒吸。准确吸取 2mL 硫酸铵标准液加到玻杯中，小心提起棒状玻塞使硫酸铵溶液慢慢流入蒸
24、馏瓶中，用少量蒸馏水冲洗小玻杯 3 次，一并放人蒸馏瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10mL30%NaOH 溶液，使碱液慢慢流入蒸馏瓶中，在碱液尚未完全流入时，将棒状玻塞盖紧。向小玻杯中加约 5mL 蒸馏水，再慢慢打开玻塞，使一半水流入蒸馏瓶，一半留在小玻杯中作水封。关闭收集器活塞，加热蒸气发生器，进行蒸馏。锥形瓶中的硼酸-指示剂混合液由于吸收了氨，由紫红色变成绿色。自变色时起，再蒸馏35min，移动锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约 lcm，并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下口，再继续蒸馏 1min，移开锥形瓶，盖好，准备滴定。在一次蒸馏完毕后，移去煤气灯，夹紧蒸气发生器与收集器间的橡胶管，排除反应完毕
25、的废液，用水冲洗小玻杯几次，并将废液排除。如此反复冲洗干净后，即可进行下一个样品的蒸馏。按以上方法用标准硫酸铵再做两次。另取 2mL 蒸馏水代替标准硫酸铵进行空白测定二次。将各次蒸馏的锥形瓶一起滴定。3、未知样品及空白的蒸馏吸收将消化好的蛋白样品三支，空白对照液三支，依次作蒸馏吸收。加 5mL 热的蒸馏水至消化好的样品或空白对照液中，通过小玻杯加到反应室中，再用热蒸馏水洗涤小玻杯 3 次，每次用水量约 3mL，洗涤液一并倒入反应室内。其余操作按标准硫酸铵的蒸馏进行。由于消化液内硫酸钾浓度高而呈粘稠状，不易从凯氏烧瓶内倒出，必须加入热蒸馏水 5mL 稀释之，如果有结晶析出，必须微热溶解，趁热加入
26、玻杯，使其流入反应室。此外，还应当注意趁仪器洗涤尚未完全冷却时立即加入样品或空白对照液，否则消化液通过冷却的管道容易析出结晶，造成堵塞。(三)凯氏定氮仪滴定样品和空白蒸馏完毕后，一起进行滴定。打开接受瓶盖，用酸式微量滴定管以 0.0100mol/L 的标准盐酸溶液进行滴定。待滴至瓶内溶液呈暗灰色时，用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。若振摇后复现绿色，应再小心滴入标准盐酸溶液半滴，振摇观察瓶内溶液颜色变化，暗灰色在一二分钟内不变，当视为到达滴定终点。若呈粉红色，表明已超越滴定终点，可在已滴定耗用的标准盐酸溶液用量中减去 0.02mL，每组样品的定氮终点颜色必须完全一致。空白对照液接受瓶内的溶液颜色不变或略有变化尚未出现绿色，可以不滴定。记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数，供计算用。4.维护保养4.1.为检测仪器的性能，每半个月做一次回收率检查（仪器在故障维修后应作回收率检查），当样品超过 100-120 个必须更换吸收液。4.2.消化装置：每次实验完毕要擦拭装置，若实验过程中有酸液滴到消化装置上时，应及时擦去，检查消化管、排污管是否有破损。4.3.尾气吸收装置：每月清洁一次尾气吸收软管，每季度清洗一次泵。泵的清洗：用蒸馏水通过次级空气阀冲洗泵，用容器接纳污水。
