1、实验十二 2甲基2己醇的制备计划学时：6 学时实验目的：1、了解 Grignard 试剂的制备、应用和进行 Grignard 反应的条件。2、学习电动搅拌机的安装和使用方法。3、巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。实验原理：卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁（又称Grignard 试剂） ；Grignard 试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物：【反应式】【试剂】 3.1g（0.13mol ）镁条，17g（13.5ml ，约 0.13mol）正溴丁烷，7.9g（10ml，0.14mol）丙酮，无水乙醚（自制） ，乙醚，10%硫酸溶液、5%碳酸钠溶液、
2、无水碳酸钾实验装置：n-C4H9Br + Mgn-C4H9MgBrn-C4H9MgBr + CH3COCH3n-C4H9C(H3)2OMgBrn-C4H9C(H3)2 + H2OOMgBr Hn-C4H9C(H3)2OH实验步骤：1、正丁基溴化镁的制备按实验装置图装配仪器（所有仪器必须干燥） 。向三颈瓶内投入 3.1g 镁条、15ml 无水乙醚及一小粒碘片；在恒压滴液漏斗中混合 13.5ml 正溴丁烷和15ml 无水乙醚。先向瓶内滴入约 5ml 混合液，数分钟后溶液呈微沸状态，碘的颜色消失（见【注释】 ） 。若不发生反应，可用温水浴加热。反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。待反应缓和后，至
3、冷凝管上端加入 25ml 无水乙醚。开动搅拌（用手帮助旋动搅拌棒的同时启动调速旋纽，至合适转速） ，并滴入其余的正溴丁烷无水乙醚混合液，控制滴加速度维持反应液呈微沸状态。滴加完毕后，在热水浴上回流 20min，使镁条几乎作用完全。2、2甲基2己醇的制备将上面制好的 Grignard 试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中滴入 10ml 丙酮和 15ml 无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。加完后，在室温下继续搅拌 15min（溶液中可能有白色粘稠状固体析出） 。将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中分批加入 100ml10%硫酸溶液，分解上述加成产物（开始滴入宜慢，以
4、后可逐渐加快） 。待分解完全后，将溶液倒入分液漏斗中，分出醚层。水层每次用 25ml 乙醚萃取两次，合并醚层，用 30ml5%碳酸钠溶液洗涤一次，分液后，用无水碳酸钾干燥（见【注释】 ） 。装配蒸馏装置。将干燥后的粗产物醚溶液分批滗入小烧瓶中，用温水浴蒸去乙醚，再在石棉网上直接加热蒸出产品，收集 137141馏分。实验关键步骤：1、严格按操作规程装配实验装置，电动搅拌棒必须垂直且转动顺畅。2、Grignard 试剂的制备所需仪器必须干燥。3、反应的全过程应控制好滴加速度，使反应平稳进行。4、干燥剂用量合理，且将产物醚溶液干燥完全。参考书目：1、曾昭琼 主编有机化学实验 （第二版）2、黄涛 主编有机化学实验 （第一版）习题：1、实验报告 2、P.138【思考题】 （1） （2） （3） （4） （5）
