1、实验四 从天然物中提取咖啡因,河北化药学院 药学 第一大组,第一步 信 息 收 集,关于咖啡因,物理性质：纯品咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦；易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮；微溶于石油醚；难溶于苯和乙醚。它是弱碱性物质，水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在100时失去结晶水并开始升升，178时很快升华。无水咖啡因的熔点为238。 化学构造式： 作用：能使中枢神经系统兴 奋，但是过量也对身体有害。,固+固混合物分离的方法,第一类型：不溶物+不溶物此类问题不常见，要具体问题具体分析。方法不一，不求苟同。例如，分离C粉和Fe粉的混合物，分离方法是先将混合物加入水中搅拌（目的使二者分散开来），再用吸铁
2、石分离之。再如，如何除去CuO中的少量C粉？答，在氧气流中加强热即可。 第二类型：不溶物+可溶物两类物质一类溶于水一类不溶，此问题常见，处理时常常用“过滤”。例如，实验室制氧气，采用加热KClO3（MnO2催化）的方法，如果药品完全反应，则剩余固体是什么？如何分离？剩余固体应为KCl和MnO2的混合物。先将混合物加水溶解，然后过滤，滤纸上留下的就好是二氧化锰，然后烘干即可，滤液中溶质为氯化钾，蒸发滤液即得固体。 第三类型：可溶物+可溶物两类物质均可溶于水，但温度对其溶解度的影响可能不同。例如，如何分离KNO3和NaCl的混合物？先把混合物溶于热水中制成热饱和（或接近饱和）的溶液，然后降温，则溶
3、解度受温度影响变化大的KNO3大部分析出，而NaCl则大部分留在溶液中，然后过滤即初步分离。再如，CaCl2和NaCl混合物该如何分离？并写出相关反应的方程式。（1）先将混合物溶于水，然后向溶液中加入Na2CO3溶液（稍过量保证CaCl2完全反应），CaCl2+Na2CO3=CaCO3+2NaCl。（2）然后过滤，滤纸上所留为CaCO3，再加入稀盐酸反应后蒸发滤液即得CaCl2。CaCO3+2HCl=CaCl2 +CO2+H2O。再把滤液中加入适量稀盐酸（除去碳酸钠）然后蒸发滤液即得NaCl。,关于索氏提取器,示意图如右图 原理：用溶剂将固体长期浸润而将所 需 要的物质浸出来，即长期浸出法。
4、使用：1.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒，然后把需要提取的样 品放入滤纸筒内，装入提取器。注意滤纸筒既要紧贴器壁，又要方便取 放。（滤纸筒上可以套一圈棉线，方便提取完成后取出滤纸筒。）被提 取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶剂充分浸泡，影响提 取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒，以免堵塞虹吸管。如果试样较轻， 可以用脱脂棉压住试样。 2.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石（没有沸石可以用玻璃珠或碎 瓷片，目的就是防止暴沸）。 3.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷凝水,加热。沸腾后，溶剂 的蒸气从烧瓶进到冷凝管中，冷凝后的溶剂回流到滤纸筒中，浸取样品。 溶剂在提取器内到达一定的
5、高度时，就携带所提取的物质一同从侧面的 虹吸管流入烧瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动，把所要提取的物质 集中到下面的烧瓶内。 具体的回流时间是不一样的，有的是按药典或文献要求提取一定时间， 有的是提取至提取液无色，又比如用乙醚提取样品中的脂肪时是以抽提 管中流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。总之就是要提取完全。,如何鉴定咖啡因的纯度,咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137,如何使用熔点仪,示意图如右图 使用：1.通过起始温度拔盘 输入所需要的起始温度。 2.接通电源，仪器自动达
6、到 预置设定温度并自动平衡。 3.预热，选择升温速率，观 察毛细管内的样品的熔化过程， 同时注意按键。,升华,定义：固态物质直接转化为气态物质（中间不经过液态） 原理：假设在一个密闭容器中，物体升华，那么这个容器中的这个物体的分子会越来越多。我们知道，物体在升华的过程中，同时也是在凝结的。只是一个平衡速度问题，升华的速度凝结的速度，表现为升华。 现在就取决于这个速度，气氛的分子浓度大，凝结速度就大，相对升华速率就慢，减压时，气氛中的分子浓度小，凝结速度小，升华就快。 注意事项： 装置：,实验目的,1.学习从茶叶中提取、检验咖啡因的实验方法。 2.巩固提取、蒸馏等基本操作。 3.掌握提取植物中某
7、些成分和纯化物质的一般方法。 4.能够设计提取和分离物质的实验方案并对方案合理性进行评价。 5.学会利用物质升华的性质进行分离的方法。,浸取,蒸馏,蒸发 焙炒,升华,1、应该选择什么溶剂？ 2、是否需要加热？选择什么装置？,如何控制蒸发温度？怎样除去 单宁酸对本实验的影响？,设计升华纯化咖啡因 的装置。,实施方案,热水，但单宁酸 也会溶解在水中,温度不能超过100,分析与评价,三、实验步骤 1.从茶叶末中分离提取咖啡因 (1)称取10g茶叶末放入脂肪提取器的滤纸套筒中.幻灯片 16 (2)在250ml的圆底烧瓶中加入150ml95%乙醇. (3) 加热。连续提取5060min后，待冷凝溶液刚刚
8、虹吸下去时，立即停止加热。 (4)改成蒸馏装置，添加沸石后蒸馏，回收提取液中的大部分乙醇。,2.咖啡因的纯化,(1)将残液倒入蒸发皿中，用约5ml回收乙醇清洗烧瓶，也并入蒸发皿中，然后加入4g研细的生石灰粉。 (2)在搅拌下用蒸气浴将乙醇基本蒸干. (3)在石棉网上用小火将固体慢慢焙炒至干，务必要使水分完全除去。冷却后擦去沾在边上的粉末，以免在升华时污染产物。,(4)取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上幻灯片 17，并在漏斗茎部塞一团疏松的棉花。将蒸发皿放在石棉网上用小火小心加热升华。要适当控制火焰，尽可能使升华速度放慢，以提高结晶纯度和产量。当发现滤纸出现浅棕色时，暂时
9、停止加热，（此时纸上即有白色毛状结晶。） (5)冷却后，揭开漏斗和滤纸，用小刀仔细收集附在滤纸两面及器皿周围的白色针状结晶。残渣经拌和后可用较大的火再加热片刻，使升华完全。,四、实验装置图,蒸馏装置图,索式提取装置图,实验装置图,常压升华装置图,四、注意事项,1、 滤纸套大小既要紧贴器壁，又要能方便取放，其高度不能超过虹吸管。滤纸包茶叶时应严紧，防止漏出堵塞虹吸管。纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物。 2、若提取液颜色很淡时，即可停止提取。 3、本实验在蒸馏及蒸干乙醇的过程中，不可用酒精灯直接加热，须用水浴加热。,4.在咖啡因的纯化的步骤中，残渣务必要使水分完全除去。5.升华过程中应严格控制加热温度，始终都须用小火间接加热。温度太高会使滤纸炭化变黑，并有一些有色物烘出来，使产品不纯。第二次升华时，火亦不能太大，否则会使被烘物大量冒烟，导致产物损失。,实验报告单,再 见！,请给高分 谢谢,
