1、1,实验五、天然产物提取,茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（又称咖啡因）为主，约占1%5%，另外还含有11%12%的丹宁酸（又名鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡碱是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）及乙醇（2%）等。在苯中的溶解度为1%（热苯为 5%）。丹宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。咖啡碱是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤。其结构式如下。,2,含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100C时即失去结晶水，并开始升华，120C时升华相当显著，至178C时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5C。
2、,3,为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂（氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续抽取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因还含有其它一些生物碱和杂质，利用升华可进一步提纯。,4,升华是纯化固体有机物的一个方法，它需温度一般较蒸馏时低，但只有在其熔点温度以下具有相当高蒸汽压的固体物质才可应用升华来提取，升华可得到较高纯度的产物，但操作时间长，损失也较大，只用于较少量物质（12g）的纯化。,5,1、了解掌握脂肪提取器的原理、方法。2、练习掌握升华操作方法。,一、 实验目的,二、试剂,10g茶叶末，80ml 95%乙醇，3-4g生石灰（CaO）,6,三、装置图,脂肪提取器,虹吸管,滤纸套,平底
3、烧瓶,热水浴,咖啡因提取装置,通气管,7,玻棒,蒸发皿,粗品,热水浴,脱脂棉,三角漏斗,滤纸,蒸发皿,蒸汽浴加热装置,升华装置,8,四、操作规程,9,五、操作要点,1、在操作前先预习第三部分有机实验基本操作：升华操作、萃取与洗涤中固液萃取尤其是脂肪提取器萃取原理。 2、脂肪提取器的虹吸管极易折断，装置仪器和取拿时须特别小心。 3、滤纸套大小要紧贴器壁，又能方便取放，其高度不得超过导气管口。滤纸包茶叶末时要严谨，防止漏出堵塞虹吸管。纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物。,10,4、若提取液颜色很淡时，即可停止提取。 5、瓶中乙醇不可蒸太干，否则残液很粘，转移时损失较大。 6、转移后的烧瓶要及时清洗。 7、生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。,11,8、在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都要用小火或空气浴加热。如温度太高，会使产物发黄。 9、升华中若有较多茶油产生，可以在蒸发皿冷却情况下擦去茶油。以免污染产物。 10、取结晶时务必将蒸发皿冷却至100C以下后才能刮产物，以免在高温下损失产物。,
