1、 葡 萄 糖 酸 锌 的 制 备 与 质 量 分 析一、实验目的1、掌握葡萄糖酸锌的制备原理和方法。2、掌握蒸发、浓缩、减压过滤、重结晶等操作。3、了解葡萄糖酸锌的质量分析方法。二、实验原理锌是人体必需的微量元素之一，它具有多种生物作用，可 参 与核 酸 和 蛋 白 质 的 合 成 ， 能增强人体免疫力，促进儿童生长发育。人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退和创伤愈合不良等严重问题，从而引发多种的疾病。葡萄糖酸锌作为补锌药，具有见效快、吸收率高、副作用小、使用方便等优点。另外，葡萄糖酸锌作添加剂，在儿童食品、糖果、乳制品中的应用也日益广泛。葡 萄 糖 酸 锌 无 味 ， 易 溶 于 水 ，
2、极 难 溶 于 乙 醇 。 葡 萄 糖 酸 锌 由葡 萄 糖 酸 直 接 与 锌 的 氧 化 物 或 盐 制 得 。 本 实 验 采 用 葡 萄 糖 酸 钙 与 硫酸 锌 直 接反应：Ca(C6H11O7)2 + ZnSO4 = Zn(C6H11O7)2 +CaSO4过滤除去 CaSO4沉淀，溶液经浓缩可得无色或白色的葡 萄 糖 酸 锌 结晶 。采 用 配 位 滴 定 法 ， 在 NH3-NH4Cl 缓冲液存在下用 EDTA 标 准 溶液滴 定 葡 萄 糖 酸 锌 样 品 ， 根 据 消 耗 的 EDTA 的 体 积 可 计 算 葡 萄 糖 酸 锌的 含 量 。3、仪器与试剂恒温水浴 抽滤装置
3、 蒸发皿 量筒（10mL、100 mL） 烧杯（150mL、250mL） 酒精灯 温度计 容量瓶（100 mL） 移液管（25mL） 酸式滴定管（50mL） 锥形瓶（250mL）电子天平 台秤葡 萄 糖酸钙 ZnSO47H2O 95%乙醇 EDTA 基准 ZnO 浓盐酸 NH3-NH4Cl 缓冲液（pH=10） 铬黑 T 指示剂四、实验步骤1、葡 萄 糖酸锌的制备量取 40mL 蒸馏水于 150mL 烧杯中，于水浴中加热至 8090，加入 6.7g ZnSO47H2O，搅拌使完全溶解，再 在 不 断 搅 拌 下 逐 渐 加 入葡 萄 糖 酸 钙 10g。 在 90水浴上静止保温 20 min
4、后，用双层滤纸趁热抽滤（滤渣为 CaSO，弃去），滤液移至蒸发皿中并在沸水浴上浓缩至粘稠状。 冷至室温，加 95%乙醇 20mL 并不断搅拌，此 时 有 大 量 的 胶 状葡 萄 糖酸锌析出。充分搅拌后用倾泻法去除酒精液。再在胶 状 葡 萄糖酸锌上加 95%乙醇 20mL，充分搅拌后沉淀慢慢转变为晶体状，抽滤至干（滤液回收），即得粗品葡 萄 糖酸锌，称量粗品葡 萄 糖酸锌质量。粗品葡 萄 糖酸锌加水 10mL，水浴加热至溶解，趁热抽滤，滤液冷至室温后，加 95%乙醇 20mL 充 分 搅 拌 ， 结 晶 完 成 后 ， 抽 滤 至 干 ， 于50烘干，称量精制后的葡 萄 糖酸锌质量并计算产率。
5、2、葡 萄 糖酸锌含量的测定（1）、0 .05 molL-1 EDTA 溶液的配制在台秤上称取 5.0g EDTA 二钠盐（Na 2H2Y2H2O）溶于 250mL水中，保存在试剂瓶中，摇匀。（2）、0 .05 molL-1 EDTA 溶液的标定准确称取在 8000C 灼烧至恒重的基准 ZnO 0.91.0g，置于小烧杯中,用少量去离子水润湿,逐滴加入 6mol/LHCl 至 ZnO 完全溶解,定量转入 250mL 容量瓶中定容。准确移取 25.00mL 置于 250mL 锥形瓶中，边滴加 3mol/L NH3H2O 边摇动锥形瓶至刚出现 Zn(OH)2沉淀,再加 NH3-NH4Cl 缓冲溶液
6、 10mL 及铬黑 T 指示剂 23 滴，摇匀后用 EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。记录消耗的 EDTA溶液的体积。平行测定三次，按下式计算 EDTA 溶液的准确浓度：10.25EDTAZnOEDTAVMmC（3）、葡 萄 糖酸锌含量的测定准确称取约 2.3g（准确至 0.0001g）葡 萄 糖酸锌，加适量蒸馏水溶解后转移至 100mL 容 量 瓶 中 定 容 ，移取 25.00mL 溶液于 250mL 锥形瓶中，加 10 mL氨-氯化铵缓冲液（pH=10.0）、4 滴铬黑 T 指示剂，用 EDTA 标准溶液（0 .05 molL-1） 滴 定 至 溶 液 自 紫 红 色
7、刚 好 转 变 为 纯蓝 色为止，记录所用 EDTA 标准溶液的体积（mL）。平行测定三次，按下式计算葡 萄 糖酸锌的含量。%10104%)( 2716)(2716 SOHCZnEDTAETAWMVCOHCZn5、数据记录与处理1、 葡 萄 糖酸锌的制备计算内容 计算结果 理论产品质量/g粗产品质量/g精制产品质量/g精制产品产率/% 2、 0.05 molL-1 EDTA 溶液的标定实验编号 1 2 3 M(ZnO)/gV（Zn 2+）/mL 25.00 25.00 25.00V(EDTA)/mL C(EDTA)C(平均)/m olL-1 %/rd3、 葡 萄 糖酸锌含量的测定实验编号 1 2 3 称取葡萄糖酸锌的质量/gV（葡萄糖酸锌溶液）/mL 25.00 25.00 25.00V(EDTA)/mL （葡萄糖酸锌）/% %/rd六、思考题1.在沉淀与结晶葡萄糖酸锌时，都加入 95%乙醇，其作用是什么？2.在葡萄糖酸锌的制备中，为什么必须在热水浴中进行？附注1.倾泻法：该方法是尽量将沉淀保留在烧杯底部，待溶液澄清后，只将澄清液倒出。通常用于所得沉淀的结晶颗粒较大或比重较大，静置后易沉降的固、液间的分离。2. 一 水 葡 萄 糖酸钙相对分子质量：448.39，葡 萄 糖酸锌相对分子质量：4 55.68。
