第16章 气相色谱法

1、ICS 13.100C 52DB 37山 东 省 地 方 标 准DB37/T XXXXXXXXX工作场所空气有毒物质测定第 4 部分：马拉硫磷 气相色谱法XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施山 东 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布DB37/T XXXXXXXXXI前 言DB37/T 工作场所空气有毒物质测定目前计划发布如下部分：第 1 部分：甲酸 离子色谱法；第 2 部分：乙酸 离子色谱法；第 3 部分：氯乙酸 离子色谱法；第 4 部分：马拉硫磷 气相色谱法。本部分为DB37/T 的第4部分。本部分按照GB/T 20001.42015给出的规则起草。本部分由山东省安全生产监督管理局提出。本部分由山东省安全生产标准。

2、 第四章 农药残留测定方法 农药残留测定方法主要是应用色谱法和质谱法。色谱法有很强的分离不同化合物组分的能力。色谱法分类可用图 4-1 概括。色谱法分离混合组分的机制，主要是通过具有很大 表面积的固定相和流动相实现的。 各种组分在流动相的推动下， 以不同的路线和分离方式，通过固定相向前运动。 由于各种组分在两相间分配的差异， 当依次运动到固定相另一端时，各组分迁移距离的差异导致它们被。

3、第19章 气相色谱法 Gas Chromatography,气相色谱法（GC）是英国生物化学家 Martin A T P等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分混合物。目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。如气相色谱与质谱（GCMS）联用、气相色谱与Fourier红外光谱(GCFTIR）联用、气相色谱与原子发射光谱（GCAES）联用等。气相色谱也有一定的局限：在没有纯标样条件下，对样品中未知物的定性和定量较为困难，往。

4、1. 基本概念固定液相对极性，麦氏常数，程序升温，噪声，漂移，分流比，检测器灵敏度，检测限等。2基本理论（1）差速迁移：在色谱分析中，分配系数不同是组分分离的前提条件。气相色谱法中，载气种类少，可选余地小，要改变组分之间分配系数的或大小或比例，主要通过选择合适的固定液。（2）GC 中的速率理论：速率理论是从色谱动力学的角度阐述影响柱效的因素，以 Van Deemter 方程式表示，在填充柱中，速率方程为：H=A+B/u+Cu =2dp+ 2gDg/u+ 在开管柱中，A0，此时速率方程为：H=B/u+Cgu+Clu = u +最小板高对应的载气线速度称为最佳线速度。

5、1,气相色谱,Gas Chromatography,药物分析教研室,2,主要内容,概述 色谱法基本理论 固定相 气相色谱仪 分离条件的选择 分析方法,3,本章层次,掌握：固定相的选择、 FID检测器、 选择气相色谱条件、定量分析 熟悉： 气相色谱仪的一般组成系统、ECD检测器 了解：TCD、定性分析、近代气相色谱法,4,第1节 概述,定义：GC是以气体为流动相的柱色谱分离技术。 起源：GC是英国生物化学家 Martin A T P等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法，它可分离和分析复杂的多组分混合物。,5,按固定相分类：,载体固定液相 GLC表。

6、1、名词解释相对极性：Px 色谱中的相对极性与化学上的极性不同，它指固定液与被测组分之间相互作用力的强弱。因此，固定液相对极性不仅与固定液本身有关，而且与被测组分有关。麦氏常数：某组分在被测固定液和角鲨烷柱上的保留指数之差，用于表示固定液与某类化合物相互作用力的大小。色谱手册上列出的麦氏常数有 5 个数据，分别表示与苯、正丁醇、戊彤-2、硝基苯烷、吡啶的作用力大小。各麦氏常数的总和可作为固定液的相对极性，小于 300 的为非极性固定液。检测限：某组分的峰高恰为噪声 2 倍时，单位时间内由载气引入检测器中该组分的。

7、1第八章 色谱法与原子吸收光谱法知识点1色谱的用途色谱技术的核心混在一起的有机物进行分离的过程 分离技术： 单 一 的 有 机 化 合 物混 合 有 机 物 一 定 条 件 下 2色谱的组成固定相分离的过程中，这一相始终不动，吸附或溶解有机物主要类型：液体固定相高沸点的有机溶剂，溶解有机物 例：角鲨烷固体固定相吸附有机物 例：硅胶流动相携带有机或无机气体进入固定相，主要类型：气体流动相惰性气体 N2、Ar 、He，称为载气液体流动相水或有机溶剂3色谱的分类按流动相分 气相色谱法 (GC)液相色谱法 (LC)，离子色谱是其中一种按动力学原理。

8、第19章 气相色谱法,Gas Chromatography （GC）,本章主要内容,气相色谱仪,仪器的结构、各部件的作用和组成,GC中常用检测器的种类、特点及其应用,气相色谱固定相及其选择,固定液与组分的相互作用,固定液的选择原则及出峰情况,气相色谱条件的选择,气相色谱分析方法及应用,一、气相色谱的定义,以气体为流动相的色谱模型,二、气相色谱的分类,1、按固定相的不同,多孔性固体,永久性气体（O2、N2、CO2等）和低沸点化合物,气固色谱,气液色谱,惰性载体涂渍高沸点固定液,适合450 oC以下能气化热稳定性好的组分,2、按柱子的不同,填充柱气相色谱 毛细管。

9、第七章 气相色谱法15. 以 Chromosorb P 为载体，邻苯二甲酸二壬酯为固定液，固定液重 2.40g，其密度为 0.97g.mL-1 ，用皂膜流量计测得载气流量为 38.4mLmin-1，柱入口压力为 162kPa，大气压力 101kPa，柱温为 50.0，室温为 22.0，记录纸走速为 2.50cmmin-1。从色谱图上测得苯与空气峰的间隔为 52.00cm，试计算：(1) 调整保留体积；(2) 净保留体积；(3) 比保留体积；(4) 分配系数。解：（1）由题意知：tR=52/2.5=20.8minV R=t RFc=20.838.4=799mL(2) 00162162kPa,a,.ii P查 P149 表 7.6，知 j=0.756 540 5+2731.0.298310()38.46()()3.85mL/。

10、第六章 气相色谱法 Gas Chromatography（GC）,6.1 概述,6.2 色谱流出曲线及有关术语,6.3 色谱法基本原理,6.4 分离度及基本色谱分离方程式,6.5 气相色谱仪,6.6 气相色谱固定相,6.7 气相色谱检测器,6.8 色谱分离操作条件的选择,6.9 定性与定量分析,6.10 毛细管气相色谱法简介,6.1 概述,6.1.1 色谱发展史,1906年，Tsweet 柱色谱分离叶绿素 1952年，James和Martin发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法（GasLiquid Chromatography），因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。 1956年，Van Deemter等在前人研究的基础上发展了描述色谱过程的速率。

11、第二章 气相色谱法,分析化学（仪器分析部分）,2-1 气相色谱仪 2-2 气相色谱固定相及其选择 2-3 气相色谱分离条件的选择 2-4 气相色谱分析法及应用,目 录,2-1-1 气相色谱仪的工作过程 2-1-2 气相色谱仪的主要部件1. 气路系统2. 进样系统3. 分离系统4. 温控系统5. 检测系统 2-1-3 气相色谱检测器,2-1 气相色谱仪,2-1-1 气相色谱仪的工作过程,2-1-2 气相色谱仪的主要部件,1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀； 5-流量计；6-压力表； 7-进样器；8-色谱柱； 9-热导检测器；10-放大器； 11-温度控制器；12-记录仪；,气路系统,进样系。

12、第 16 章 Gas chromatography16. 1 内容提要16.1.1 基本概念气相色谱法(GC)是以气体为流动相的色谱分析法。气液色谱法(GLC) 以气体为流动相，液体为固定相的色谱法。气固色谱法(GSC)以气体为流动相，固体为固定相(一般指吸附剂)的色谱法。填充柱气相色谱法使用填充色谱柱的气相色谱法。毛细管柱气相色谱法使用毛细管柱的气相色谱法。程序升温气相色谱法将色谱柱按照预定的程序连续地或分阶段地进行升温的气相色谱法。多维气相色谱法将两个或更多个色谱柱组合，通过切换，可对组分进行正吹、反吹或切割等操作的气相色谱法。全二维气相色谱。