1、水中铁离子（二价）的测定邻菲啰啉分光光度法1 范围本标准规定了溶液中二价铁离子的测定方法。本标准适用于测定原水、精制水中二价铁离子的含量，其含量为 01（ ） 。6102 规范性引用文件 下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。3 方法提要在 PH=45 的条件下，二价铁离子与邻菲啰啉反应生成稳定的桔红色络合离子，用分光光度法测定铁离子含量。4 试剂和材料本标准中所用试剂和水，在没注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。本标准中所用标准溶液、制剂和制品，在没注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T603制备。4.1 盐酸羟
2、胺：100g/L；称取 10g 盐酸羟胺溶于 100ml 水中，保存在棕色瓶中，此试剂只能稳定数日。4.2 邻菲啰啉溶液：1.2g/L；称取 1.2g 邻菲啰啉溶于 1000ml 水中，保存在棕色瓶中，备用。4.3 醋酸-醋酸铵缓冲溶液：PH=4.5；称取 250g 醋酸铵溶解于 150ml 水中，加入 700ml 醋酸，配成 1000ml 溶液。4.4 盐酸溶液：1+1；4.5 浓硫酸；4.6 铁离子标准溶液（1ml=0.01mg ）: 精确称取 0.7020g 硫酸亚铁铵，准确至 0.0001g,2eF溶解在 50ml 水中，加 0.5ml 浓硫酸，全部溶解后，转移到 1000ml 容量瓶
3、中，用水稀释至刻度，1ml 此溶液含 0.1mg 。移取 10ml 上述溶液于 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，21ml 此溶液含 0.01mg 。e5 仪器、设备5.1 分光光度计；5.2 比色管：100ml 一组；5.3 烧杯：500ml;5.4 棕色瓶：500ml、1000ml。6 分析步骤6.1 标准曲线的绘制6.1.1 取一组 100ml 比色管，依次加入 0、0.5、1.0、1.5、 2.0、2.5ml 标准溶液，加水2eF约 50ml。6.1.2 分别加（4.4）盐酸溶液 4ml 和（4.1）盐酸羟胺溶液 1ml，加（4.3）醋酸醋酸铵缓冲溶液 20ml，摇匀，再加（4.2
4、）邻菲啰啉溶液 5ml，用水稀释至刻度，充分混匀，显色1015 分钟。6.1.3 在波长 510nm，用 3cm 比色皿，以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。6.1.4 以 含量为横坐标（mg） ，相应地吸光度值为纵坐标（E） ，绘制标准曲线。2eF6.2 水样分析6.2.1 移取 20ml 水样于 100ml 比色管中。 （4.4）盐酸溶液 4ml 和（4.1）盐酸羟胺溶液1ml，加（4.3）醋酸-醋酸铵缓冲溶液 20ml，摇匀，再加（ 4.2）邻菲啰啉溶液 5ml，用水稀释至刻度，充分混匀，显色 1015 分钟。6.2.2 在波长 510nm，用 3cm 比色皿，以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。7 结果计算水样中二价铁离子含量以质量分数 计，数值以 表示，按式（1）计算：x60= = （1）x/10mV60mV式中：水样中铁离子含量的数值，以 计；61m从标准曲线上查得水样中铁离子含量的数值，单位为毫克（mg ） ；V水样体积的数值，单位为毫升（ ml）;水样密度的数值，单位为克每立方厘米（一般取 =1.0g/ ） 。 3cm取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果。水样中铁含量小于 1 。60
