1、 水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定（邻菲罗啉分光光度法）本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。1、 原理亚铁离子在 pH 值 3-9 的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在 pH 值 3-4.5 时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。2、 试剂 2.1、HAc-NaAc 缓冲溶液（pH5.0）：称取 136g 醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入 120 mL 冰醋酸，加水稀释至 500mL。2.2 、HCl 溶液（1+1 ） 。2.3、盐酸羟胺溶液（10%）：新鲜配制。2.4、邻二氮菲溶液（0.15%）：新鲜配制
2、2.5、铁标准溶液的配制铁标准储备液:准确称取 0.7020g 硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O,溶于 1+1 硫酸 50mL 中,转移至 1000mL 容量瓶中, 加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁 0.1mg.吸取上述铁标准溶液 10mL，移入 100mL 容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为 1mL 含 0.01mg 铁标准溶液。3、 仪器3.1、分光光度计4、 分析步骤4.1 标准曲线的绘制分别取 1mL 含 0.01mg 铁标准溶液 0、2、4、6、8、10mL 于 6 只 50mL比色管中，加水至约 25mL 分别依次加入 1mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入 2.
3、0mL 0.15%邻二氮菲溶液及 5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置 10min 后于 510nm 处，用比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。4.2 水样的测定取水样 50mL 于 150mL 锥形瓶中，用盐酸调节使水呈酸性，pH3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸 10 分钟，冷却后移入 50mL 比色管中，加 10%盐酸羟胺溶液 1mL（测二价铁时不加） ，摇匀，1 分钟后再加0.15%邻菲罗琳溶液 2mL，及 5mL HAc-NaAc 缓冲溶液后用水稀释至刻度。10 分钟后于 510nm 处，以试剂空白作参比，测其吸光度。5、 分析结果的计算水样中总铁离子含量 X（mg/L） ，按下式计算：X=A/V1000式中：A-从标准曲线查得的铁离子的含量，毫克；V-水样体积，毫升。6、注释6.1、循环冷却水中铁含量常以三氧化铁和氢氧化铁沉淀形式存在，加盐酸煮沸以使其溶解。6.2、测二价铁时水样不加 10%盐酸羟胺溶液，测三价铁时以总铁减去二价铁7、允许差水中总铁离子含量小于 1mg/L 时，平行测定两结果差不大于 0.03mg/L。8、结果表示取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总铁离子含量。
