1、旋光仪,一 .应用领域二.相关的知识识三.工作原理四.使用方法五.仪器的维护六.主要产品,主要内容,一、 应用领域,旋光仪是用来测量具有旋光性的物质的旋光度。旋光度的测定,对于研究具有光学活性的分子构型及确定某些反应机理具有重要的作用。,二、相关知识1.手性2.对于手性认识的发展3.偏振光与旋光现象4.旋光性与旋光度,1.手性 化学分子的实物与其镜像不能重叠的现象。,2.对于手性认识的发展早在1848年,L.Pasteur 在关于酒石酸的研究工作中,提出了这样一个概念:一个化合物的旋光性与该化合物具有“非对称性”(dissymmetry)有关,而一个“非对称的”分子就是它与它的镜像不能相互重叠
2、。1874年,vant Hoff 和LeBel提出了“不对称的碳原子”(asymmetric carbon atom)的概念,并且将分子的非对称性和旋光性的根源之一归因于分子内不对称碳原子的存在。R.S.Cahn等人在20世纪60年代建议用“手性”一词来表达和其镜像不能相重叠的分子立体形象的关系。,判断一个化合物是否能呈现旋光性,除按Pasteur的原则审视该化合物的分子和其镜像是否能相互重叠之外,还可以看它是否具有如下的任何一种“对称因素”,有对称因素,分子与其镜像重叠,无手性;无对称因素,有手性。 平面对称因素(),中心对称因素(i),旋转轴对称因素(Cn),n重交替对称轴,3.偏振光与旋
3、光现象光是一种电磁波,光振动的方向与它前进的方向垂直。普通光由不同波长的光组成,这些不同波长的光在无数个垂直于其传播路线的平面内振动。当普通光通过Nicol棱镜时,只有振动方向和棱镜晶轴平行的光才能通过,所得到的光就只在一个平面上振动。这种只在某一平面上振动的光叫做平面偏振光,简称偏振光(plane-polarized light)。偏振光的振动面化学上习惯称为偏振面。 偏振光通过某些晶体或物质的溶液时,其振动面以光的传播方向为轴线发生旋转的现象,称为旋光现象。,Nicol棱镜 (偏振片),先说偏振光,普通光,有无数个振动平面,振动平面与光的前进方向相垂直,偏振光,与棱镜晶轴平行的振动平面,只
4、有一个振动平面的光,旋光度,光活性物质,a,起偏器,检偏器,4.旋光性与旋光度旋光性又称“光活性”。当平面偏振光通过手性化合物溶液后,偏振面的方向就被旋转了一个角度。这种能使偏振面旋转的性能称为旋光性(optical activity)。具有旋光性的物质称为旋光物质,或称为光学活性物质。旋光度(specific rotation)又称旋光率,比旋光度,是偏振面被旋光性物质所旋转的角度。通常用比旋光度表示。,从观察者的角度看当检偏镜顺时针方向旋转时,样品称右旋(+)物质,逆时针方向旋转时称左旋(-)物质,通常用钠光D线(589.3nm),来测量。我们可以把平面偏振光(即线偏振光)看成是以相同的传
5、播速度前进的左、右两个圆偏振光的矢量和。,当介质有对称结构时,左旋圆偏振光和右旋圆偏振光在该介质中的传播速度相同,表现为它们的折射率nL、nR相同,因为:n = 在真空中的光速在介质中的光速这时有 n = nL - nR = 0 矢量和保持在同一个平面之中,在迎着光传播方向观察,这矢量和是忽长忽短周期性变化的一条线 。,介质为有不对称结构的晶体或手性化合物的溶液(总称旋光性物质),则nL nR,n0,从而使它们的矢量和偏离原来的偏振面,并且偏离程度随光程增大而增大,发生旋光现象。 旋光现象是由于平面偏振光通过旋光性物质时,组成平面偏振光的左旋圆偏光和右旋圆偏光在介质中的传播速度不同(即折射率不
6、同nL nR),使平面偏振光的偏振面旋转了一定的角度造成。,三、构造及工作原理,1.光源 2.聚光镜 3.滤色镜 4.起偏镜 5.半波片 6.旋光管 7.检偏镜 8.物镜 9.目镜 10.放大镜 11.度盘游标 12.度盘转动手轮 13.保护片,仪器图片,光源,起偏器,盛液管,检偏器,观察目镜,刻度盘,不旋光物质,旋光仪工作原理示意图,旋光物质,能够体现物质特性的是比旋光度,ldm CgmL-1,左旋?右旋?,物质的旋光度,需要通过改变浓度或者改变盛液管长度的方式测定两次,才能确定。,与浓度C有关,与长度l有关,+900,四.使用方法: 1配置待测溶液 2接通电源,校正零点 3把溶液盛入旋光管
7、中,并把旋光管放 入旋光筒固定 4调节仪器使视场三部分亮度一致,然 后读数 5取出旋光管,关闭电源,倒出溶液。并用乙酸乙酯清洗旋光管晾干,旋光度除了与物质本身的性质有关以外,还与旋光管的长度、管内所放物质的浓度 、光源的波长、测量时的温度、溶剂的性质(若为溶液)等有关。为了排除物质属性以外的因素,常用比旋光度t来表示,多数情况下以某物质的溶液测定,表示温度为t,波长为时,浓度为1g/ml的溶液在1dm长的旋光管中测得的旋光度。,若被测物质是纯液体,C为溶液浓度(g/ml);为液体的密(g/100ml); l为样品池的长度(dm),如:某葡萄糖的水溶液 20 D=+52.5(水) 20表示测试温
8、度,D表示钠灯光源(589nm),比旋光度D=(实/ C L) 100式中,实是实际观察到的旋光度。C为100ml溶剂中溶质的g数,L是试样槽的厚度(以dm计)。 实际的ORD测量工作中常用摩尔旋光度来代替比旋光度,它们之间的关系为: =M 100,这个100是人为指定的,为的是使摩尔旋光度的值不致过大。:比旋光度 ; M:待测物质分子量 ;的量纲为:度cm2dmol-1。,五.仪器维护(1)旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方,以免受潮发霉。 (2)旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长,中间应关熄1015分钟,待钠光灯冷却后再继续使用,或用电风扇吹打,减少灯管受热程度,以免亮度
9、下降和寿命降低。 (3)试管用后要及时将溶液倒出,用蒸馏水洗涤干净,揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦,应用柔软绒布揩擦。 (4)旋光仪停用时,应将塑料套套上。装箱时,应按固定位置放入箱内并压紧之。,六.影响旋光度的因素(1)溶剂的影响 (2)温度的影响 (3)浓度和旋光管长度对比旋光度的影响 七.旋光仪使用注意事项,(1)溶液应装满旋光管,不能有气泡。如果旋光管 中有气泡,应使气泡处于旋光管凸起处;(2)旋光管和旋光管两端透明窗均应擦净才可装上旋光仪;(3)操作中注意将旋光管放妥,避免将其摔踤;(4)仪器电源不要反复连续地开关,若钠光灯熄灭,需停几分钟后再开。,WZZ-2自动指示旋光仪,光源,小孔光栅,物镜,滤色片,偏振镜,偏振镜,磁旋线圈,样品管,光电倍增管,自动高压,蜗轮蜗杆,功率 放大器,选频 放大器,前置 放大器,计数器,电机,自动旋光仪工作原理示意图,谢谢,