电池级碳酸锂分析规程.pdf

1、电 池 级 碳 酸 锂分 析 操 作 规 程 编 号 ：版 本 ： 第 1 页 共 11页11范 围本 规 程 适 用 于 电 池 级 碳 酸 锂 产 品 的 检 验 。 测 定 范 围 ： 碳 酸 锂 量 大 于 95.00%.2规 范 性 引 用 文 件GB/T11064-2013(所 有 部 分 )碳 酸 锂 、 单 水 氢 氧 化 锂 、 氯 化 锂 化 学 分 析 方 法YS/T582-2013电 池 级 碳 酸 锂 附 录 AGB/T6284化 工 产 品 中 水 分 测 定 的 通 用 方 法 干 燥 减 量 法GB/T6678化 工 产 品 采 样 总 则GB/T19077.1

2、粒 度 分 析 激 光 衍 射 法 第 1部 分 ： 通 则IEC62321电 子 电 气 产 品 中 限 用 的 六 种 物 质 （ 铅 ， 汞 ， 镉 ， 六 价 铬 ， 多 溴 联 苯 ， 多 溴 联苯 醚 ） 浓 度 的 测 定 程 序3一 般 规 定3.1 本 试 验 方 法 中 使 用 的 部 分 试 剂 具 有 毒 性 或 腐 蚀 性 ， 操 作 者 须 小 心 谨 慎 ！3.2使 用 易 燃 品 时 ， 严 禁 使 用 明 火 加 热 。3.3本 标 准 所 用 试 剂 和 水 在 没 有 注 明 其 他 要 求 时 ， 均 指 分 析 纯 试 剂 和 GB/T6682中 规

3、定 的 三级 水 ； 所 有 原 子 吸 收 法 或 电 感 耦 合 等 离 子 发 射 光 谱 法 所 用 的 试 剂 和 水 均 指 优 级 纯 试 剂 和GB/T6682中 规 定 的 二 级 水 。3.4试 验 中 所 用 标 准 滴 定 溶 液 、 杂 质 标 准 溶 液 、 制 剂 及 制 品 ， 在 没 有 注 明 其 他 要 求 时 ， 均按 HG/T3696.1、 HG/T3696.2、 HG/T3696.3的 规 定 制 备 。3.5外 观 质 量 ： 产 品 呈 白 色 粉 末 状 ， 目 视 无 可 见 夹 杂 物 。4检 验 方 法4.1外 观 质 量 ： 产 品 呈

4、 白 色 粉 末 状 ， 目 视 无 可 见 夹 杂 物 。4.2碳 酸 锂 （ Li2CO3） 含 量 的 测 定 （ 酸 碱 滴 定 法 ）4.2.1方 法 提 要试 料 在 一 定 量 的 水 中 溶 解 ， 以 甲 基 红 -溴 甲 酚 绿 为 指 示 剂 ， 用 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 滴 定试 液 的 总 碱 度 ， 以 消 耗 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 的 量 计 算 碳 酸 锂 的 含 量 。 试 料 中 钙 含 量 应 换 算 为碳 酸 锂 含 量 从 计 算 结 果 中 减 去 。4.2.2试 剂除 非 另 有 说 明 ， 本 部 分 所 用 试 剂 均 为

5、分 析 纯 试 剂 ， 所 用 水 均 为 去 离 子 水 （ 二 级 水 ） 。4.2.2.1甲 基 红 -溴 甲 酚 绿 指 示 剂 ： 溴 甲 酚 绿 溶 液 :甲 基 红 溶 液 =3:1。电 池 级 碳 酸 锂分 析 操 作 规 程 编 号 ：版 本 ： 第 2 页 共 11页24.2.2.2溴 甲 酚 绿 溶 液 ： 称 取 0.1g溴 甲 酚 绿 ， 溶 于 100mL乙 醇 (95%)溶 液 中 。4.2.2.3甲 基 红 溶 液 ： 称 取 0.2g甲 基 红 ， 溶 于 100mL乙 醇 (95%)溶 液 中 。4.2.2.4盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 ： c(HCl)

6、 0.30mol/L。配 制 ： 移 取 25mL盐 酸 (p=1.19g/mL)置 于 1000mL容 量 瓶 中 ， 以 水 稀 释 至 刻 度 混 匀 。标 定 ： 称 取 三 份 预 先 在 270 300 高 温 炉 灼 烧 2h， 并 置 于 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温 的 碳酸 钠 基 准 物 0.55 0.60g（ 精 确 至 0.0001g） 分 别 置 于 250mL三 角 瓶 中 ， 加 入 50mL水 溶 解 ，加 入 10滴 甲 基 红 -溴 甲 酚 绿 指 示 剂 ， 用 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 滴 定 至 溶 液 由 绿 色 变 为 酒 红 色 ，

7、煮 沸 2min， 驱 除 二 氧 化 碳 ， 冷 却 ， 继 续 滴 定 至 溶 液 再 呈 酒 红 色 即 为 终 点 ， 同 时 做 空 白 试 验 。盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 按 下 式 计 算 ： 99.52)( 10000 VV mc式 中 ：c 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 的 实 际 浓 度 (mol/L)。m 碳 酸 钠 的 质 量 (g)。V 滴 定 碳 酸 钠 消 耗 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积 (mL)。V0 滴 定 空 白 溶 液 消 耗 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积 (mL)。52.99 以 (l/2Na2CO3)为

8、 基 本 单 元 的 摩 尔 质 量 (g/mol)。4.2.3试 样试 样 预 先 在 250 260 烘 2h， 置 于 干 燥 器 中 ， 冷 却 至 室 温 。4.2.4分 析 步 骤称 取 0.50g 试 样 （ 精 确 至 0.0001g） 置 于 250mL 三 角 瓶 中 ， 加 入 20mL 水 ， 10 滴 甲 基红 -溴 甲 酚 绿 指 示 剂 ， 用 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 (0.30mol/L)滴 定 至 试 液 由 绿 色 变 为 酒 红 色 ， 煮沸 2min， 驱 除 二 氧 化 碳 ， 冷 却 ， 继 续 滴 定 至 溶 液 呈 酒 红 色 即 为 终

9、 点 。4.2.5碳 酸 锂 的 含 量 以 碳 酸 锂 的 质 量 分 数 WLi2CO3计 (%)按 下 式 计 算 ：844.11001000 94.36)( 0 2132 CaCOLi wmVVcw式 中 ：c 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 的 实 际 浓 度 (mol/L)。V1 滴 定 试 液 消 耗 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积 (mL)。电 池 级 碳 酸 锂分 析 操 作 规 程 编 号 ：版 本 ： 第 3 页 共 11页3V2 滴 定 空 白 消 耗 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积 (mL)。36.94 以 (1/2Li2CO3)为 基 本 单

10、 元 的 摩 尔 质 量 (g/mol)。m0 试 料 的 质 量 (g)。WCa 钙 的 质 量 分 数 ， 以 %表 示 。1.844-钙 对 碳 酸 锂 的 换 算 因 数 。所 得 结 果 应 表 示 到 小 数 点 后 二 位 。4.2.6精 密 度4.2.6.1重 复 性在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 试 结 果 的 测 定 值 ， 在 以 下 给 出 的 平 均 值 范 围 内 ， 这两 个 测 试 结 果 的 绝 对 差 值 不 超 过 重 复 性 限 (r)， 超 过 重 复 性 限 (r)的 情 况 不 超 过 5%。 重 复 性限 (r)按 下

11、 表 数 据 采 用 线 性 内 插 法 求 得 。WLi2CO3/% 95.60 97.46 99.40r/% 0.15 0.15 0.164.2.6.2允 许 差实 验 室 之 间 分 析 结 果 的 差 值 应 不 大 于 下 表 所 列 允 许 差 。氢 氧 化 锂 的 质 量 分 数 /% 允 许 差 /% 95.00 0.304.3碳 酸 锂 （ Li2CO3） 含 量 的 测 定 （ 电 位 滴 定 法 ）4.3.1方 法 提 要选 用 适 当 的 指 示 电 极 和 参 比 电 极 与 被 测 溶 液 组 成 一 个 工 作 电 池 ， 随 着 滴 定 剂 的 不 断 加入 ，

12、 由 于 发 生 酸 碱 滴 定 反 应 ， 被 测 离 子 的 浓 度 不 断 发 生 变 化 ， 因 而 导 致 指 示 电 极 的 电 位 随之 变 化 ， 在 滴 定 终 点 附 近 ， 被 测 离 子 浓 度 发 生 突 变 ， 引 起 电 极 电 位 的 突 跃 ， 根 据 电 极 电 位的 突 跃 可 确 定 滴 定 终 点 。4.3.2试 剂 及 仪 器4.3.2.1盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 ： c（ HCl） 0.30mol/L。4.3.2.2智 能 电 位 自 动 滴 定 仪 。4.3.3分 析 步 骤样 品 分 析 前 的 准 备 工 作 ： 检 查 棕 色 瓶 中

13、 的 盐 酸 是 否 充 足 、 上 次 标 定 时 间 （ 判 断 是 否 在有 效 期 内 ， 是 否 需 重 新 标 定 ） ； 检 查 管 路 、 针 筒 中 是 否 存 在 气 泡 ， 若 有 则 要 进 行 排 气 操 作 。电 池 级 碳 酸 锂分 析 操 作 规 程 编 号 ：版 本 ： 第 4 页 共 11页4称 取 约 0.25g试 样 （ 精 确 至 0.0001g） 置 于 100mL塑 料 筒 里 ， 加 入 30ml水 ， 置 于 样 品架 上 ， 在 软 件 的 工 作 平 台 界 面 上 的 样 品 数 据 表 中 ， 双 击 空 白 处 进 行 样 品 信 息

14、 的 输 入 （ 样 品编 号 、 质 量 、 方 法 ， 对 应 自 动 进 样 架 上 的 位 置 编 号 ） 选 择 默 认 方 法 为 ： Li2CO3-自 动 ， 进 入自 动 滴 定 程 序 。在 样 品 架 上 按 下 “ Start” 键 ， 上 下 键 选 择 样 品 数 量 进 行 样 品 数 量 设 置 ， 按 下 “ OK”键 ， 再 按 “ Back” 键 ， 上 下 键 选 择 起 始 滴 定 位 置 ， 按 下 “ OK” 。按 下 进 样 架 上 的 “ Start” 键 ， 再 点 击 工 作 平 台 界 面 中 的 “ 开 始 测 量 ” ， 进 行 自 动

15、 滴定 。 滴 定 完 成 后 ， 在 数 据 库 中 查 看 滴 定 结 果 。4.3.4允 许 差平 行 样 之 间 分 析 结 果 差 值 应 不 大 于 下 表 所 列 允 许 差 。碳 酸 锂 的 质 量 分 数 /% 允 许 差 /% 95.00 0.164.4碳 酸 锂 中 杂 质 （ 钙 、 镁 、 铜 、 铅 、 锌 、 镍 、 锰 、 镉 、 铝 、 铁 、 硼 、 铬 ） 含 量 的 测 定4.4.1方 法 提 要试 料 以 硝 酸 分 解 ， 在 硝 酸 介 质 中 ， 于 ICP上 采 用 标 准 曲 线 法 测 定 钙 、 镁 、 铜 、 铅 、 锌 、镍 、 锰

16、、 镉 、 铝 、 硅 、 铁 、 铬 、 硼 的 含 量 。本 操 作 规 程 适 用 于 碳 酸 锂 、 单 水 氢 氧 化 锂 中 钙 、 镁 、 铜 、 铅 、 锌 、 镍 、 锰 、 镉 、 铝 、铁 、 硼 、 铬 量 的 测 定 ， 测 定 范 围 为 锰 、 镉 、 锌 、 镍 、 硅 、 铁 、 铬 、 硼 0.0001% 0.0080%；钙 、 铝 、 镁 、 铜 0.0002% 0.0080%； 铅 0.0004% 0.0080%。4.4.2试 剂 及 仪 器除 非 另 有 说 明 ， 本 部 分 所 用 试 剂 均 为 优 级 纯 试 剂 ， 分 析 用 水 均 为 二

17、 次 去 离 子 水 。4.4.2.1硝 酸 溶 液 ： 1 1。4.4.2.2 标 准 系 列 溶 液 浓 度 为 0.00mg/L、 0.20mg/L、 0.50mg/L、 1.00mg/L、 2.00mg/L 的1%硝 酸 基 体 十 二 元 素 混 标 液 。4.4.2.3高 纯 氩 气 ： Ar 99.99%。4.4.2.4电 感 耦 合 等 离 子 发 射 光 谱 仪 。4.4.3分 析 步 骤电 池 级 碳 酸 锂分 析 操 作 规 程 编 号 ：版 本 ： 第 5 页 共 11页54.4.3.1试 样碳 酸 锂 、 氯 化 锂 试 样 预 先 在 250 烘 2h， 置 于 干

18、 燥 器 中 冷 却 至 室 温 。单 水 氢 氧 化 锂 试 样 应 装 满 于 塑 料 器 皿 中 ， 密 封 贮 存 。4.4.3.2测 定4.4.3.2.1 称 取 1.25 1.35g 试 样 （ 精 确 至 0.0001g） 置 于 100mL 烧 杯 中 ， 缓 慢 加 入 5mL硝 酸 (1 1)， 于 低 温 处 溶 至 清 亮 ， 冷 却 ， 移 入 100mL容 量 瓶 中 ， 以 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。4.3.3.2.2 在 下 表 规 定 的 波 长 测 试 条 件 下 绘 制 标 准 曲 线 （ 0mg/L， 0.2mg/L， 0.5mg/L，1.0

19、0mg/L， 2.00mg/L共 5个 点 ， 要 求 线 性 不 小 于 0.999， 各 点 校 准 误 差 不 超 过 5%） 。元 素 Fe Cu Pb Zn Ni波 长 /nm 238.204 324.754 220.353 213.856 231.604元 素 Ca Mg Mn Cd Al波 长 /nm 396.847 280.270 259.373 228.802 257.510元 素 Cr Na K B Si波 长 /nm 267.716 589.592 766.490 249.678 288.1584.4.3.3 在 等 离 子 发 射 光 谱 仪 上 ， 将 分 析 试 液

20、 （ 4.4.3.2.1） 于 绘 制 好 的 工 作 曲 线（ 4.4.3.2.2） 上 测 得 试 样 浓 度 。4.4.4元 素 的 含 量 以 各 元 素 的 质 量 分 数 WX计 （ %） 按 下 式 计 算 ：10010)( 60 101)( m Vppw x式 中 ：p1 试 液 中 各 元 素 的 浓 度 （ g/mL） 。p0 空 白 溶 液 各 元 素 的 浓 度 （ g/mL） 。V 测 定 试 液 的 体 积 （ mL） 。m0 试 料 的 质 量 （ g） 。所 得 检 测 结 果 应 表 示 至 二 位 小 数 ， 小 于 0.1%时 表 示 至 三 位 小 数

21、， 小 于 0.01%时 表 示 四位 小 数 。4.4.5精 密 度4.4.5.1重 复 性在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 试 结 果 的 测 定 值 ， 在 以 下 给 出 的 平 均 值 范 围 ， 这 两个 测 试 结 果 的 绝 对 差 值 不 超 过 重 复 性 限 （ r） ， 超 过 重 复 性 限 （ r） 的 情 况 不 超 过 5%。 重 复电 池 级 碳 酸 锂分 析 操 作 规 程 编 号 ：版 本 ： 第 6 页 共 11页6性 限 （ r） ， 按 下 表 数 据 采 用 线 性 内 插 法 或 外 延 法 求 得 。W（ Al)/%

22、0.00038 0.0020 0.0060r/% 0.00004 0.0003 0.0003W（ Ca)/% 0.00051 0.0015 0.0053r/% 0.0002 0.0002 0.0005W（ Cd)/% 0.00049 0.0015 0.0055r/% 0.00007 0.0002 0.0004W（ Cu)/% 0.00051 0.0015 0.0055r/% 0.00008 0.0001 0.0008W（ Mg)/% 0.00051 0.0015 0.0054r/% 0.00008 0.0002 0.0005W（ Mn)/% 0.00051 0.0015 0.0054r/% 0

23、.00008 0.0002 0.0008W（ Ni)/% 0.00051 0.0015 0.0054r/% 0.00009 0.0002 0.0009W（ Pb)/% 0.00051 0.0015 0.0054r/% 0.00010 0.0002 0.0006W（ Zn)/% 0.00051 0.0015 0.0053r/% 0.00008 0.0002 0.0009W（ Cr)/% 0.00049 0.0015 0.0055r/% 0.00007 0.0002 0.0004W（ Fe)/% 0.00038 0.0020 0.0060r/% 0.00004 0.0003 0.0003W（ Si

24、)/% 0.00038 0.0020 0.0060r/% 0.00004 0.0003 0.0003W（ B)/% 0.00051 0.0015 0.0054r/% 0.00010 0.0002 0.00064.4.5.2允 许 差实 验 室 之 间 分 析 结 果 差 值 应 不 大 于 下 表 所 列 允 许 差 。各 元 素 的 质 量 分 数 /% 允 许 差 /%电 池 级 碳 酸 锂分 析 操 作 规 程 编 号 ：版 本 ： 第 7 页 共 11页70.00010 0.00030 0.00010 0.00030 0.00060 0.00015 0.00060 0.0015 0.0

25、0020 0.0015 0.0050 0.00050 0.0050 0.0080 0.00104.5磁 性 物 质 含 量4.5.1方 法 提 要本 规 程 适 用 于 电 池 级 碳 酸 锂 中 磁 性 物 质 （ 铁 、 铬 、 锌 ） 含 量 的 测 定 。通 过 磁 棒 吸 附 试 样 中 磁 性 物 质 ， 用 王 水 分 解 ， 于 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 仪 上采 用 标 准 曲 线 法 测 定 其 中 铁 、 铬 、 锌 元 素 的 含 量 ， 即 为 磁 性 物 质 量 。4.5.2试 剂 及 仪 器除 非 另 有 说 明 ， 本 部 分 所

26、用 试 剂 均 为 优 级 纯 试 剂 ， 分 析 用 水 均 为 一 级 去 离 子 水 。4.5.2.1硝 酸 (p=1.42g/mL)： GR。4.5.2.2盐 酸 (p=1.19g/mL)： GR。4.5.2.3硝 酸 溶 液 ： 1 1。4.5.2.4盐 酸 溶 液 ： 1 1。4.5.2.5王 水 ： 硝 酸 :盐 酸 =1:3（ 用 时 现 配 ） 。4.5.2.6铁 标 准 贮 存 溶 液 ： 1mg/mL。称 取 纯 金 属 铁 丝 （ 纯 度 99.99%） 1.0000g于 200mL烧 杯 中 ， 再 加 入 20mL盐 酸 (1 1)于 水 浴 上 溶 至 清 亮 ，

27、 冷 却 至 室 温 。 移 入 1000mL容 量 瓶 中 ， 以 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。4.5.2.7锌 标 准 贮 存 溶 液 ： 1mg/mL。称 取 纯 金 属 锌 （ 纯 度 99.99%） 1.0000g 于 200mL 烧 杯 中 ， 再 加 入 20mL 盐 酸 (1 1)于 水 浴 上 溶 至 清 亮 ， 冷 却 至 室 温 。 移 入 1000mL容 量 瓶 中 ， 以 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。4.5.2.8铬 标 准 贮 存 溶 液 ： 1mg/mL。称 取 纯 金 属 铬 （ 纯 度 99.99%） 1.0000g 于 200mL 烧 杯

28、 中 ， 再 加 入 50mL 盐 酸 (1 1)于 水 浴 上 溶 至 清 亮 ， 冷 却 至 室 温 。 移 入 1000mL容 量 瓶 中 ， 以 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。4.5.2.9混 合 标 准 溶 液 A： 100 g（ 铁 、 锌 、 铬 ） /mL。分 别 移 取 20.00mL各 标 准 贮 存 溶 液 (4.3.2.6 4.3.2.8)于 200mL容 量 瓶 中 ， 加 入 20mL硝 酸 (1 1)， 以 本 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。电 池 级 碳 酸 锂分 析 操 作 规 程 编 号 ：版 本 ： 第 8 页 共 11页84.5.2.10混

29、合 标 准 溶 液 B： 10 g（ 铁 、 锌 、 铬 ） /mL。移 取 10.00mL 混 合 标 准 溶 液 A(4.3.2.9)于 100mL 容 量 瓶 中 ， 加 入 20mL 硝 酸 (1 1)，以 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。4.5.2.11电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 。4.5.2.12超 声 波 发 生 器 (功 率 100W， 频 率 40kHz)。4.5.2.13聚 四 氟 乙 烯 磁 棒 （ 6000Gs， 16mm， L50mm） 。4.4.2.14罐 磨 机 （ 可 定 时 定 速 ） 。4.5.2.15高 纯 氩 气 ： Ar

30、99.99%。4.5.2.16 标 准 系 列 溶 液 浓 度 为 0.00mg/L， 0.50mg/L， 1.00mg/L， 2.00mg/L， 5.00mg/L 王水 基 体 混 标 。4.5.3分 析 步 骤称 取 200g 试 样 （ 精 确 至 0.1g） 置 于 500mL 塑 料 广 口 瓶 中 ， 检 查 磁 棒 周 围 是 否 有 未 清洗 干 净 的 磁 性 物 质 ， 磁 棒 有 无 破 损 。将 磁 棒 放 入 500mL的 塑 料 广 口 瓶 中 ， 并 缓 慢 加 入 360mL水 ， 晃 动 摇 匀 后 置 于 罐 磨 机 上以 100rpm/min的 转 速 转

31、 动 30min。将 磁 棒 取 出 ， 用 水 将 磁 棒 表 面 的 锂 产 品 冲 洗 干 净 ， 将 磁 铁 转 移 至 200mL聚 四 氟 乙 烯 烧杯 中 ， 加 入 15mL王 水 ， 再 加 水 至 完 全 浸 没 磁 棒 。将 烧 杯 置 于 电 加 热 板 上 或 消 解 装 置 中 加 热 至 微 沸 （ 160 250 ） ， 加 热 过 程 中 每 15min转 动 一 次 烧 杯 ， 待 杯 中 溶 液 液 面 低 于 磁 棒 一 半 位 置 时 取 下 烧 杯 （ 若 磁 棒 吸 附 的 磁 性 物 质 未完 全 煮 下 需 加 王 水 继 续 加 热 ） ，

32、冷 却 。将 聚 四 氟 乙 烯 烧 杯 中 的 磁 棒 取 出 用 水 冲 洗 3 5次 ， 将 溶 液 转 移 至 50mL容 量 瓶 中 ， 以水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。在 下 表 规 定 的 波 长 测 试 条 件 下 绘 制 标 准 曲 线 （ 0.00mg/L、 0.50mg/L、 1.00mg/L、2.00mg/L、 5.00mg/L共 5个 点 ， 要 求 线 性 不 小 于 0.999， 各 点 校 准 误 差 不 超 过 5%） 。在 等 离 子 发 射 光 谱 仪 上 ， 将 分 析 试 液 于 绘 制 好 的 工 作 曲 线 上 检 测 出 试 样 浓 度

33、。4.5.4元 素 的 含 量 以 各 元 素 的 质 量 分 数 W(X)计 (数 值 以 ppb表 示 )， 按 下 式 计 算 ：元 素 Fe Cr Zn波 长 /nm 259.9 267.7 213.8电 池 级 碳 酸 锂分 析 操 作 规 程 编 号 ：版 本 ： 第 9 页 共 11页910010)( 60 101)( m Vppw X式 中 ：p1 从 工 作 曲 线 上 查 得 试 液 中 各 元 素 的 浓 度 ( g/mL)。p0 从 工 作 曲 线 上 查 得 空 白 溶 液 中 各 元 素 的 浓 度 ( g/mL)。Vl 测 定 试 液 的 体 积 (mL)。m0

34、试 料 量 (g)。所 得 结 果 应 表 留 至 0.1ppb4.5.4允 许 差平 行 样 之 间 分 析 结 果 差 值 应 不 大 于 下 表 所 列 允 许 差 。W(Fe)/ppb 0 200 200 500 500 100r/ppb 20 50 50W(Cr)/ppb 0 10 10 50 50 100r/ppb 3 5 20W(Zn)/ppb 0 10 10 50 50 100r/ppb 3 5 204.6水 分4.6.1方 法 提 要称 取 一 定 量 的 样 品 ， 在 500 下 于 电 阻 炉 中 烘 30min， 求 算 热 干 燥 减 量 。4.6.2仪 器 设 备

35、4.6.2.1瓷 坩 埚 ： 30mL。4.6.2.2高 温 电 阻 炉 。4.6.3分 析 步 骤用 在 500 下 烘 干 至 恒 重 的 瓷 坩 埚 称 取 约 10g（ 精 确 至 0.0001g） 样 品 ， 在 500 下 于 电 阻炉 中 烘 30min， 取 出 稍 冷 后 ， 放 入 干 燥 器 中 ， 冷 却 至 室 温 后 恒 重 。4.6.4水 分 的 质 量 分 数 以 WH2O计 (%)按 下 式 计 算 ： %10001 212 mm mmw OH式 中 ：电 池 级 碳 酸 锂分 析 操 作 规 程 编 号 ：版 本 ： 第 10 页 共 11页10m0 瓷 坩

36、 埚 质 量 (g)。m1 瓷 坩 埚 和 烘 干 前 样 品 的 质 量 (g)。m2 瓷 坩 埚 和 烘 干 后 样 品 的 质 量 (g)。所 得 结 果 应 表 示 至 二 位 小 数 。两 次 平 行 测 定 结 果 之 差 不 大 于 0.04%；取 其 算 术 平 均 值 为 测 定 结 果 。4.7粒 度d10 1 m； 3 m d50 8 m； 9 m d90 15 m。4.7.1方 法 提 要有 代 表 性 的 样 品 ， 以 适 当 的 浓 度 在 合 适 的 液 体 或 气 体 中 分 散 后 ， 让 一 束 单 色 的 光 束 （ 通常 是 激 光 ） 通 过 其 间

37、 ， 通 过 测 量 在 不 同 角 度 的 散 射 光 光 强 ， 代 入 合 适 的 散 射 理 论 ， 即 可 得到 样 品 的 粒 径 分 布 结 果 。 各 个 检 测 器 检 测 到 的 光 电 信 号 ， 经 电 路 板 信 号 放 大 模 数 转 化 后 ，结 合 各 检 测 器 本 身 的 角 度 信 息 ， 会 按 照 每 个 检 测 通 道 以 散 射 能 量 的 形 式 显 示 在 测 试 软 件 的“ 数 据 ” 报 告 中 ， 对 散 射 数 值 进 行 计 算 ， 得 到 各 粒 度 级 别 的 颗 粒 体 积 占 总 体 积 的 比 值 ， 从而 得 到 粒 度

38、 的 体 积 分 布 ， 即 我 们 所 需 要 的 散 射 光 光 强 分 布 数 据 。4.7.2试 剂 及 仪 器4.7.2.1无 水 乙 醇 （ 分 析 纯 ） 。4.7.2.2激 光 粒 度 分 布 仪 （ 型 号 待 定 ） 。4.7.3分 析 步 骤4.7.3.1打 开 仪 器 软 件 ， 选 择 手 动 测 量 ， 设 置 测 试 条 件 ， 在 弹 出 的 “ 测 量 设 置 ” 窗 口 中 依次 输 入 需 要 的 参 数 。4.7.3.1.1“ 标 识 ” ： 输 入 样 品 名 称 。4.6.3.1.2“ 颗 粒 类 型 ” ： 选 择 样 品 颗 粒 形 态 ， 碳

39、酸 锂 选 择 非 球 形 。4.7.3.1.3“ 物 质 ” ： 材 料 名 称 碳 酸 锂 ， 折 射 率 1.59， 吸 收 率 0.1， 密 度 1g/cm3， 打 开 蓝光 进 行 测 量 。4.7.3.1.4“ 分 散 剂 ” ： 分 散 介 质 为 乙 醇 Ethanol， 其 折 射 率 为 1.36。4.7.3.1.5“ 说 明 ” ： 输 入 备 注 文 档 （ 一 般 不 设 置 ） 。4.7.3.1.6“ 测 量 时 间 ” ： 输 入 光 学 背 景 测 量 时 间 和 样 品 测 量 时 间 ， 背 景 测 量 持 续 时 间 8s，样 品 测 量 持 续 时 间

40、10s。电 池 级 碳 酸 锂分 析 操 作 规 程 编 号 ：版 本 ： 第 11 页 共 11页114.7.3.1.7“ 重 复 次 数 ” ： 测 量 3次 。4.7.3.1.8“ 遮 光 度 ” ： 通 过 设 置 遮 光 度 范 围 ， 方 便 控 制 加 样 浓 度 ， 测 量 遮 光 率 下 限 5%，上 限 10%。4.7.3.1.9“ 数 据 处 理 分 析 ” ： 根 据 样 品 特 性 ， 选 择 合 适 的 分 析 模 型 ， 默 认 选 用 “ 通 用 ”模 式 。4.7.3.1.10“ 结 果 ” ： 选 择 粒 径 结 果 显 示 范 围 ， 分 布 类 型 等

41、结 果 显 示 设 置 。4.7.3.1.11“ 用 户 粒 度 分 级 ” ： 选 择 默 认 粒 度 。4.7.3.1.12“ 数 据 输 出 ” ： 选 择 需 要 输 出 的 数 据 到 第 三 方 软 件 。4.7.3.1.13“ 平 均 ” ： 若 干 次 重 现 性 测 试 记 录 ， 创 建 平 均 结 果 。4.6.3.1.14“ 打 印 ” ： 打 印 结 果 报 告 ； 测 量 设 置 确 定 ， 开 始 测 试 。4.7.3.2 清 洗 样 品 池 ， 将 无 水 乙 醇 倒 入 样 品 池 ， 分 散 器 的 转 速 慢 慢 调 至 最 大 ， 转 动 10s，关 掉

42、 转 速 ， 打 开 排 水 阀 ， 清 洗 样 品 池 3 5遍 ， 若 激 光 强 度 75%表 示 样 品 池 清 洗 干 净 。4.7.3.3取 约 0.1克 样 品 置 于 100ml烧 杯 内 ， 缓 慢 加 入 20mL无 水 乙 醇 ； 将 装 有 样 品 的 烧 杯置 于 数 控 超 声 波 清 洗 机 里 ， 在 温 度 约 24 ， 水 位 40mm 50mm， 功 率 为 100%的 条 件 下 超 声3min。4.7.3.4在 超 声 同 时 可 将 无 水 乙 醇 倒 入 样 品 池 内 ， 分 散 器 的 转 速 从 低 到 高 调 3次 ， 转 动 10s，排

43、除 无 水 乙 醇 里 的 气 泡 ， 分 散 器 的 转 速 调 至 2300rpm/min左 右 。4.7.3.5点 击 初 始 化 仪 器 ， 测 量 背 景 。4.7.3.6将 超 声 好 的 样 品 用 一 次 性 滴 管 搅 匀 ， 再 将 样 品 用 滴 管 慢 慢 加 入 样 品 池 （ 不 能 加 入气 泡 ） ， 遮 光 率 控 制 在 8%左 右 。4.7.3.7点 击 测 量 样 品 ， 仪 器 自 动 测 试 三 遍 ， 取 其 平 均 值 ； 在 原 始 记 录 本 上 记 录 测 试 数 据 。4.7.3.8样 品 分 析 完 毕 ， 关 闭 分 散 器 的 转 速 ， 打 开 排 水 阀 ， 清 洗 样 品 池 3 5遍 。 盖 好 回 收无 水 乙 醇 塑 料 桶 的 盖 子 ， 防 止 无 水 乙 醇 挥 发 造 成 损 失 。