1、水中六價鉻含量之測定,化學乙級技術士訓練教材(6),術科測驗第六題第二站,臺北市立松山工農化工科 謝榮忠製作,內容大綱,、一,試題簡介 相關知識 實驗器材與藥品 實驗步驟-1,實驗步驟-2 實驗報告 評分標準,一、試題簡介,1.操作目的 2.完成時間 3.操作說明,學習定量水溶液中的六價鉻離子。 學習分光光度計的比色方法。 學習化學分析技術的操作與安全要領。,1、操作目的,三小時三十分,2、完成時間,鉻鹽在許多工業製程中被大量使用，若排放水不當則會造成污染，甚至於影響飲用水。,3、操作說明,本實驗藉著在酸性溶液中加入二苯基二胺脲與六價鉻反應呈紫紅色，以分光光度計測定540nm之吸收度定量之。,
2、(一) 呈色反應 (二) 比色定量 (三) 建立檢量線 (四) 未知試樣中六價鉻的定量,二、相關知識,二苯基二胺脲具有未共用的電子對，是一種螯合劑，可在酸性溶液中與六價鉻離子起螯合反應，生成紫紅色的螯合物。,(一)呈色反應,以純二鉻酸鉀(K2Cr2O7)為基準試藥配製標準溶液。 以分光光度計測量呈色後的標準溶液在波長540nm的吸收度。 比耳定律：一定波長的光通過有色物質的水溶液，其吸收度與有色物質的濃度成正比。,(二)比色定量,以吸收度為橫座標；六價鉻離子的含量(g)為縱座標，於方格紙上作圖。 利用電子計算機的線性迴歸功能計算檢量線的截距(A)與斜率(B)。,(三)建立檢量線,六價鉻含量(g
3、) = 截距(A) + 斜率(B) 吸收度,3) 檢量線方程式,以配製標準溶液的相同方法，配製未知試樣溶液。 以分光光度計於相同的吸收波長下，測量未知試樣的吸收度。 將未知試樣的吸收度代入檢量線方程式，或以作圖法求取六價鉻的濃度。,(四)測定未知試樣中六價鉻的濃度,器材：分光光度計、球形吸量管、刻度吸量管、量瓶、天平、燒杯 藥品：6MH2SO4、K2Cr2O7、二苯基二胺脲溶液、六價鉻未知試樣、廣用pH試紙,三、實驗器材與藥品,四、實驗步驟-1,(一) 六價鉻標準溶液之配製,六價鉻儲備溶液 1M硫酸溶液 六價鉻標準溶液,六價鉻儲備溶液：,直接以分析天平精稱,精秤約0.057g K2Cr2O7。
4、,加水溶解固體,倒入量瓶內,溶於純水中，並稀釋至100mL。,潤洗燒杯，潤洗液再移入量瓶內,以洗瓶加水至刻度下方約2公分,以滴管加水至刻度,液面的半月形下方恰與量瓶的刻度線相切,蓋緊塞子，翻轉搖動20次使溶液混合均勻,2. 1M硫酸溶液：,以刻度吸量管吸取,以量筒加入約85mL的水,先加水再加硫酸,取17mL之6M硫酸以純水稀釋至100mL 。,3.六價鉻標準溶液：,將儲備液倒入燒杯中,轉動燒杯潤洗，廢液倒入廢液杯內,取5mL儲備溶液以純水稀釋至100mL 。,以吸量管吸取溶液,水平轉動吸量管潤洗,將潤洗液移入廢液杯內,以吸量管精確吸取溶液,將儲備液移入另一量瓶內,以洗瓶補充水至刻度下方約2公
5、分處,翻轉搖動約20次使混合均勻,以滴管補充水至刻度，使液面之半月型下方恰與刻度切齊,五、實驗步驟-2,(二) 檢量曲線溶液之配製 (三) 測吸收度 (四) 線性回歸 (五) 未知試樣之定量,(二)檢量曲線溶液之配製,配製檢量溶液 調pH值 配成100mL 加呈色試劑,1.配製檢量溶液：,精取1.0mL，2.0mL，5.0mL，7.0mL及10.0 mL的六價鉻標準溶液，分別加入約50mL的去離子水。並以去離子水作空白實驗。,取五個乾淨的燒杯,將標準液倒入燒杯內,潤洗燒杯,以吸量管吸取標準溶液,潤洗吸量管,以吸量管精確吸取標準液,將溶液移入燒杯內,以量筒取適量的水(水與標準液的總體積為50mL
6、),將水加入燒杯內,2.調整pH值：,註：以廣用試紙調整溶液之pH值，宜以玻棒沾濕溶液中，然後點滴在撕成約1cm左右之廣用試紙上，觀察顏色變化，並與參考色紙比較，以判斷溶液的pH值，不可將試紙直接投入溶液中。,以1M硫酸調整pH值至2左右。,將廣用pH試紙撕成小片待用,以玻離棒沾取溶液,玻璃棒點在pH試紙上顯色，以對照pH值,加入1M硫酸2滴,以玻棒攪拌均勻,顯示pH為2,3.配成100mL：,取五支乾淨的100mL量瓶,將溶液移入100mL量瓶內，加水至刻度。,將燒杯內的溶液移入量瓶內,以去離子水潤洗燒杯將洗液移入量瓶內,以洗瓶補充去離子水,以滴管加水至刻度,搖動使混合均勻,4.加入呈色試劑
7、：,混合好的溶液,加入2.0mL二苯基二胺脲(呈色試劑)。,以球型吸量管吸取2mL的呈色試劑,加入呈色試劑,搖動使混合均勻,混合好的檢量溶液,靜置5-10分鐘後，再以分光光度計測定試樣於波長540nm時之吸收度。,(三) 測吸收度,打開電源，預熱30分鐘,將濾光鏡選擇桿調到正確位置,1.儀器歸零,調整波長選擇鈕至540nm,打開比色槽蓋子，取出比色管，蓋上蓋子,轉動歸零鈕使透光率為0.00,540,0.00,TRANSMITTANCE,取一支乾淨的比色管，加入去離子水,2.儀器調靈敏度,以拭鏡紙將比色管表面拭淨,將比色管置入比色槽內，注意刻度線對齊,轉動靈敏度鈕至透光率為100%,另取一支乾淨
8、的比色管，加入第一瓶檢量溶液，潤洗比色管,潤洗液倒入廢液杯,3.吸收度的測定,將比色管置入比色槽內,加入檢量溶液至上方記號處,以拭鏡紙將比色管擦拭乾淨,ABSORBANCE,按MODE鍵使功能顯示為ABSORBANCE(吸收度),顯示吸收度的值,以最小平方法計算六價鉻量與吸收度之關係及相關係數。,(四)線性回歸,1. 取50mL試樣溶液（分析兩次），以1M硫酸調整pH值至2左右。再稀釋至100mL。加入2.0mL二苯基二氨脲溶液。,2. 靜置5-10分鐘後以分光光度計測定540nm之吸收度。,3.由檢量線求出未知試樣中六價鉻的含量，並換算成濃度。,(五)未知 試樣之定量,六、 實驗報告,(一)
9、六價鉻儲備及標準溶液之配製：K2Cr2O7重_54.7_mg，配製溶液：_100.00_mL。六價鉻儲備溶液濃度：_193.37_g/mL，六價鉻標準液濃度：_9.669_g/mL。 寫出計算式：Cr=52.0，K=39.1，K2Cr2O7= 294.2,2,稀釋比例,(二)檢量曲線之製作 A. 將實驗數據填入,註：六價鉻量之計算，以第1瓶為例：9.669g/mL 1.00mL = 9.669 g,B.檢量曲線之製作： 以最小平方法計算六價鉻量與吸收度之關係及相關係數 六價鉻量(g) _115.9_淨吸收度_-1.152_ R0.9980,A,B,(三)試樣之定量(編號： ),寫出計算式：以第 7 號瓶為例,B,A,七、 評分標準,
