1、山东康源堂中药饮片有限公司标准操作规程题目:浸出物测定标准操作规程编号：颁发部门：质量管理部起草： 日期：审核： 日期：批准： 日期：执行日期：分发部门：质量管理部、检验室依据：中国药典2015 年版四部目的：建立一个浸出物测定的标准操作规程，以规范操作。范围：适用于浸出物测定的操作。责任：检验操作人员负责实施。内容：1.简述 1.1 浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。1.3 本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定方法。2
2、 仪器与用具 2.1 分析天平 感量 0.1mg。2.2 药筛、锥形瓶、移液管、蒸发皿、干燥器、电烘箱、电炉或电热套、水浴锅（可温） 、冷凝管、索氏提取器。3. 操作方法3.1 水溶性浸出物测定法 测定用的药材供试品须粉碎，过二号筛，并混合均匀。3.1.1 冷浸法：取供试品约 4g，精密称定，置 250300ml 的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前 6 小时内时时振摇，再静置 18 小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液 20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于 105干燥 3 小时，移置干燥器中，冷却 30 分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品2计算供试
3、品中水溶性浸出物的含量（%） 。3.1.2 热浸法：取供试品约 24g，精密称定，置 100250ml 锥形瓶中，精密加水50100ml，密塞，称定重量，静置 1 小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸 1 小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取续滤液 25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于 105干燥 3 小时，移置干燥器中，冷却 30 分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%） 。3.2 醇溶性浸出物测定法：照水溶性浸出物测定法测定（热浸法须在水浴上加热） 。除另有规定外
4、，以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。3.3 挥发性醚浸出物 测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛，并混合均匀。取25g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥 12 小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流 8 小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥 18 小时，精密称定，缓缓加热至 105，并于105干燥至恒重。减失重量即为挥发性醚浸出物的重量，计算，即得。4注意事项4.1 浸出物测定，供试品应测定 2 份，2 份的相对平均偏差应小于 5%。 4.2 凡以干燥品计算，操作时同时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。凡未规定水分检查的制剂，浸
5、出物含量可不以干燥品计。4.3 对于浸出物含量较高的供试品，在水浴上蒸干时应注意，先蒸至近干，然后旋转蒸发皿使浸出物均匀平铺于蒸发皿中，最后再蒸干。4.4 挥发性醚浸出物测定时“残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥 18 小时”一步操作主要目的是除去醚浸出物中的水分，以防止在下一步加热操作中水分蒸干干扰测定，如果水分较多应及时更换干燥器中的五氧化二磷干燥剂。5. 记录与计算5.1 记录 记录精密加水（或乙醇）体积、冷浸、加热回流的时间、精密量取滤液的体积、干燥的温度、时间，蒸发皿恒重的数据，供试品称量的数据，干燥后及干燥至恒重的数据。5.2 计算水（醇）溶性浸出物（%）= %10)( 量 取 滤 液 的 体 积供 试 品 重 量 加 水 （ 或 乙 醇 ） 体 积浸 出 物 及 蒸 发 皿 重3挥发性醚浸出物= %10105-105 供 试 品 的 重 量 蒸 发 皿 重摄 氏 度 干 燥 后 浸 出 物 及重摄 氏 度 浸 出 物 及 蒸 发 皿
