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氢氧化钙测试方法.doc

上传人:精品资料 文档编号:9707633 上传时间:2019-08-26 格式:DOC 页数:2 大小:12.81KB
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1、氢氧化钙测试方法一、氢氧化钙含量的测试 (一)原理 氢氧化钙用盐酸转变为氯化钙。用三乙醇胺掩蔽少量的 Fe3+、Al 3+、Mn 2+等离子,在试验溶液的 pH 值约为 13 的条件下,以钙羧酸为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙。 (二)仪器与试剂 500ml 容量瓶;250ml 锥形瓶;50ml 移液管;50ml 滴定管,三乙醇胺溶液:1+3;氢氧化钠溶液:15%;盐酸:20%;EDTA 标准滴定溶液:0.1mol/L; 钙羧酸指示剂:称取 1g 钙羧酸指示剂(或钙羧酸钠),与 100g 氯化钠混合、研细,密闭保存。 (三)分析步骤 称取约 2.0g(精确至 0.0002)试样,

2、置于 250ml 烧杯中,加少许水润湿,滴加稀盐酸溶液至试样全部溶解,用中速滤纸过滤洗涤至 500ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为溶液 A,用于有关测定。 用移液管移取 50ml 试验深液 A,加适量三乙醇胺溶液,用氢氧化钠溶液调至白色浑浊出现,并过量 2ml。将试样溶液加热至适当温度后,加少量(约 0.1g)钙羧酸指示剂,用 EDTA 标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。同时做空白试验。 (四)计算 氢氧化钙的含量以钙质量百分数计: (V-V0)cM500 X=-100 m50 式中: V-滴定试验溶液所消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积,ml; V0-滴定空白所消耗 EDTA 标

3、准滴定溶液的体积,ml; c-EDTA 标准滴定溶液的浓度,mol/L; M -与 1.00mlEDTA 标准滴定溶液c(C 10H14O8N2Na2)=1.000mol/L相当的以克表示的氢氧化钙的钙质量。(M=0.0401) 二、分析与讨论 (一)氢氧化钙溶解时滴加盐酸可以消除其溶解度低的特点。 (二)近终点时,络合 T 和 EDTA 一 2Na 之间反应较慢,使得反应颜色变化不明显,从而终点延后,而经过升高温度可提高反应速度但加热过程不可过长,因此可以适当加热提高反应速度。 (三)氢氧化钙中含铁、铝等杂质较少,但是工业用氢氧化钙中含铁、铝杂质较多,用 EDTA 滴定氢氧化钙时,铁、铝会干扰终点的观察,而三乙醇胺与铁、铝等金属离子形成的络合物比这些金属离子与 EDTA 生成的络合物更稳定,所以可以加入三乙醇胺掩蔽,消除干扰。 (四)氢氧化钠把碱度调至 PH 值在 13 左右,试液能稳定,钙结果均较稳定。因钙羧酸为指示剂在 pH 为 12.6-13 间,能与 Ca2+形成酒红色络合物,而指示剂自身呈纯蓝色。此方法较全面的测定了氢氧化钙的主要含量。

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