羟值的测定方法 仪器:标准实验室仪器和设备, 25 ml 和 50ml 移液管、空气冷凝管、滴定设备等 试剂: (所有试剂均为试剂级)吡啶、邻苯二甲酸酐、乙醇、丙酮、蒸馏水、酚酞指示剂、 1mol/L 氢氧化钠标准溶液。 乙酰基化混合溶液:将 252g 邻苯二甲酸酐溶于 1800ml 吡啶中,储存24 小时后使用。 试验步骤: 准确称取 7g( 0.0001)样品于三角瓶中,加入 25ml 乙酰基化混合溶液, 迅速安装好回流冷凝管, 慢慢摇动三角瓶, 使样品完全溶解,将三角瓶浸到油浴中,使试样液面位于油浴的液面下,于 1155恒温回流 1h。从冷凝管顶部加入 25ml 吡啶和 50ml 蒸馏水,继续反应 15min。然后趁热进行滴定。 向溶液中加入 0.5ml 酚酞指示剂,用 1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至终点,同时做空白试验。 计算: X1-羟值。 V1-空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。 V2-样品所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。 C-氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度。 m-样品质量。 X2-样品的酸值。