1、编号：xxxx-GLjl-xx版本：第一版 修改：第 0 次 实施日期：2015-01-01xxxx 管理记录检测方法确认记录 第 1 页 共 3 页受 控标准方法名称/代号（含年号） 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法 HJ/T 38-1999确认类型 首次确认 修改后确认 其他确认人员确认日期 2015 年 9 月 14 日目的 通过精密度测试来验证固定污染源排气中的非甲烷总烃。判断本实验室的检测方法是否合格适用范围 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的非甲烷总烃（NMHC）测定确认过程及结果1.样品的采集和保存1.1 采样容器的洗涤真空采样瓶或注射器使用前必须用 3.
2、3mol/L 磷酸溶液洗涤，然后用水漂洗干净，干燥后用氮气置换。1.2 有组织排放监测采样按 GB16157-1996 中 9.3 图 29（真空瓶采样）或图 30（注射器采样）连接采样装置，并按 GB16157-1996 中 9.4 有关部分操作采集样品。若排气中具有固体颗粒物，应在采样管头部塞适量玻璃棉过滤。采样完毕后，将真空瓶活塞关闭，或将注射器用衬有聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶帽密封，带回实验室。有组织排气中的采样位置和采样点按 GB 16157-1996 中 9.1.1 和 9.1.2 规定执行。在采样前，将 2-3 片聚四氟乙烯薄片放入真空瓶或注射器中，真空瓶应事先排出瓶内气体，使真空度
3、达 1.010-31.010 -4kPa。注射器在采样前用样品气反复抽洗 3 次。1.3 无组织排放监测采样按 GB16297-1996 附录 C 的规定，确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定要求确定采样点的位置。真空瓶、注射器按 7.2 作好准备，于现场直接采样。若采用铝箔复合气袋采样，亦应在采样前用样品气反复置换 3 次。采样结束后，密封采样容器，避光带回实验室。1.4 样品保存采集好的样品应避光保存尽快分析，一般放置时间不超过 12h。2 分析步骤2.1 色谱条件2.1.1 进样器温度：100110；2.1.2 层析室温度：7080；2.1.3 检测器温度：100110；2.1.4
4、氢气流量 25ml/min；空气流量 400ml/min。根据仪器的具体情况可作适当调整。载气流量，甲烷柱约为 20ml/min；总烃柱为 4050ml/min。根据色谱柱的阻力调节柱前压。2.1.5 进样量：1ml。2.2 校准曲线绘制2.2.1 标准系列的制备：用混合标准气稀释，配制 5 个浓度的标准气，形成标准系列。2.2.2 标准系列的测定：在本标准规定的色谱条件下，准确抽取 1.0ml 标准系列的气体样品（由低浓度到高浓度），分别在总烃柱和甲烷柱中进样，每个浓度重复三次，取峰高的平均值。编号：xxxx-GLjl-xx版本：第一版 修改：第 0 次 实施日期：2015-01-01xxx
5、x 管理记录检测方法确认记录 第 3 页 共 3 页受 控2.2.3 校准曲线绘制：以总烃含量（mg/m3）为横坐标（X 轴），以相对应的平均峰高为纵坐标（Y 轴），绘制总烃的校准曲线。同样以甲烷的含量（mg/m3）为横坐标（X 轴），以相对应的平均峰高为纵坐标（Y 轴），绘制甲烷的校准曲线。并分别计算总烃及甲烷的校准曲线线性回归方程。2.3 样品测定按标准系列测定相同条件和步骤直接进样分析（如果样品浓度大于检测上限，应作适当稀释）。测定其峰高值。2.4 氧峰测定样品气体中含有氧气。由甲烷柱得到的色谱图中，氧峰已与甲烷峰分开（由于氧在氢火焰检测器中的响应值小，所以在实际得到的色谱图中不一定能看
6、清氧峰）。但由总烃柱得到的总烃峰中包含氧峰，应予扣除。与样品测定相同的条件，于总烃柱进除烃空气样，测得氧峰的峰高度。3. 定性分析根据标准样品色谱峰的保留时间定性，参见分别由总烃柱和甲烷柱所得的标准色谱图4.加标回收率及精密度的测定选取 10 份样品加标，使加标浓度为 0.88mg/m3，连续测定 10 次，结果如下：结果（mg/m 3）1 0.842 0.863 0.884 0.845 0.856 0.857 0.868 0.859 0.83编号：xxxx-GLjl-xx版本：第一版 修改：第 0 次 实施日期：2015-01-01xxxx 管理记录检测方法确认记录 第 1 页 共 3 页受 控10 0.87平均值 0.85相对标准偏差 1.75%加标回收率 97%结论精密度 RSD7.3%，加标回收率在 89.6%-113%，满足标准 HJ/T 38-1999 的要求确认人：日期：审批意见 技术负责人： 日期：
