1、激光粒度分析仪技术探讨,激光粒度仪测试方法1,湿式（WET）法,粒度分析仪中最基本、最常用的方法。将测试样品分散于某一种介质中，通过添加表面活性剂或超声分散，消除样品颗粒间的软团聚，从而进行测试。优点：分散效果好、测量准确性和重复性好、可以测量纳米材料、 测试结果具有实际意义。缺点：有些样品难以选择合适的分散剂或分散方法。,Horiba另提供专用于磁性材料测试的凝胶池配件 Horiba上海分析中心竭诚与广大用户探讨分散技术,激光粒度仪测试方法2,干式（DRY）法,Horiba LA-300专为湿法检测设计，LA-920则有干、湿法互换选配件，一般建议用户购买湿法配置的粒度仪（Horiba粒度仪
2、标准配置）即可，因为目前还没有证明有一种材料只能用干法测量，而不能用湿法测量的。,将粉末样品通过压缩空气喷入检测池进行测量。优点：没必要选择分散介质和分散剂。缺点：一次性测量，其准确性和重复性较差，样品分散效果不佳、不能测量纳米材料，价格高、数据实际应用价值不高。,激光粒度仪测试方法3,稀释带来的问题研究纳米材料,Horiba LB系列纳米粒度仪是全球首个可以测量高浓度样品的仪器，其最新的LB-550不但可以测量浓度高的样品，也可以测量极稀的水溶液，真正杜绝了前处理代理的误差和麻烦，是同类产品中性价比最高的。,纳米材料的稀释会改变原始样品的表面电荷，从而引起粒度测量的误差。必须用背景溶液进行稀
3、释，如超纯水，有时难免会带来污染，提高了使用成本。稀释后的测量数据对实际应用的指导价值不高，尤其是纳米浆料、涂料、颜料、染料、油墨等产品。稀释过程有时候也可视为一种分散作用。,粒度测试时必须澄清的几个概念,一次粒径和二次粒径（关键是二次粒径！）粒度测试的结果可显微法进行验证，但是显微法的结果一般很难用粒度仪得到同样的结果。纳米粒度测量的难题主要是样品分散，而分散技术是保密的。对于容易分散的样品，选用自动进样器和外置超声似乎有些浪费， 对于难以分散的样品，选用自动进样器和外置超声也不会对样分散有任何帮助。关键是如何获悉样品分散程度和是否需要分散？Horiba软件的实时显示功能最大限度的帮助了用户
4、。对于粒度仪而言，唯一能证明该仪器准确度的方法是用标样测量，如果用标样测试下来的结果符合，那么就应该认为该粒度仪的准确度是可靠的。对于未知样品而言，不同的分散方法可能会导致不同的测量结果。Horiba上海分析中心愿意帮助用户建立标准的粒度测试方法。所有的测量结果和重复性都是基于D50来比较的。记住粒度分析是一个统计学的概念，是对样品颗粒大小的整体评价，切勿局限在单个点上。,测试材料的取样方法,合并,圆锥四分法,将粉末堆成圆锥状,将顶部压平,分为4等分,将对角线部分合并在一起，成2个样品,合并,分流法,（A法）,（B法）,左右振荡,接收器,使粉末细细流下，将盛粉末的器皿或接受器皿左右振荡进行分离
5、。 试样少的时候（）方法较有效,左右振荡,从数kg的粉末试样样品中取数g的样品二分离器和旋转分离器 测量粒子径用的极微量取样圆锥四分法和分流法,样品测试流程,良好分散的,每次均直接放少量到装置中。,试料,试料放入激光粒度仪LA系列,可使用LA的内置超声装置对样品进行分散,选择,加入约50ml的分散介质以稀释。,试料,约0.1g,超声波水浴槽,使凝聚的颗粒分散开,边搅拌边取样,对溶剂湿润性不好的 (例如：云母、留充木、水酸化化合物等),粉末试料,预先将表面活性剂溶化好后再加入溶剂,总之：选择合适的分散剂或表面活性剂，消除颗粒间的软团聚，优化测试条件（如超声功率、时间，循环速度、时间），即可得到满
6、意的测试结果。,优化测试条件,用水分散更好 （没有发生溶解、凝聚、附着等、湿润性好）,使之在烧杯或试管内分散，目视观察,良好,凝聚,溶解*,附着在内壁,浮在水面,良好,透过率逐渐 上升,分布形状非 正态分布,测量,水,添加表面活性剂,厨房用中性洗液 宁精（聚氧乙烯去水山梨糖醇单油酸酯）,凝聚,溶解,超声波分散,添加分散剂,0.2%磷酸钠溶液,研究有机溶剂,附着,添加表面活性剂, （去水山梨糖醇单油酸酯）,分散介质和分散剂的选择方法,常用检测样品及其分散介质1,样品 分散介质 BaCO3 乙醇、异丙醇 CaCO3 乙醇 MgCO3 乙醇 Al2O3 0.2%磷酸钠水溶液 CeO2 0.2%磷酸钠
7、水溶液 MgO 乙醇 SiO2 0.2%磷酸钠水溶液 TiO2 0.1%表面活性剂、 0.2%磷酸钠水溶液 Fe2O3 0.2%磷酸钠水溶液、乙二醇 Al(OH)3 0.2%磷酸钠水溶液 Ca(OH)2 乙醇 Mg(OH)2 乙醇 SiC 0.2%磷酸钠水溶液 Si3N4 0.2%磷酸钠水溶液 Cu 乙二醇 陶器原料 0.2%磷酸钠水溶液、 0.1%表面活性剂,样品 分散介质 粘土 离子交换水、 0.2%磷酸钠水溶液、0.1%表面活性剂 水泥 0.2%磷酸钠水溶液、乙醇 煤灰 0.1%表面活性剂 飞灰 0.2%磷酸钠水溶液、0.1%表面活性剂 调色剂 0.2%磷酸钠水溶液、0.1%表面活性剂
8、涂料 o-二甲苯、甲苯、MEK etc. 碳黑 0.1%表面活性剂、乙醇 石膏 乙醇 蜡 离子交换水、 0.1%表面活性剂 乳胶 离子交换水 咖啡、可可 离子交换水 巧克力 植物油 粉状奶 辛醛 胡椒 0.1%表面活性剂 药剂 乙醇、二甲苯 硼酸 庚烷 石榴红 离子交换水 土壤 0.1%焦磷酸钠水溶液 布洛芬(ibuprofen) 0.1%宁精20水溶液,常用检测样品及其分散介质2,角大，则观测到粒子径越小！,样品浓度对测定值的影响,一般来讲，浓度越大（穿透率越低），则被粒子散射的光更多地被其他粒子散射，因而散射角度就可能越大，这就是多重散射现象，所测得的粒径就比较小。另一方面，浓度越小（穿透
9、率高），则数据的误差就越大，有时候产生基线误差，测量就不能进行了。通过Horiba的软件，可以控制合适的透射率来间接调整样品浓度。,建议通常在LA-920中试样浓度的适当范围内，透射率一般采用。,样品浓度和粒子径的关系,粒子,光,粒子,粒子,光,多次散射概念图示,（m）,折射率的影响,2. 折射率的影响,特别是粒子径在10m以下的时候，相对折射率的影响就比较大，即使是同一数据，改变相对折射率的输入值，其结果也会有很大的差别。需要特别注意这一点。,1. 相对折射率,相对折射率粒子的绝对折射率 / 分散媒的绝对折射率,RRI =1.16-0.00i,RRI=1.08-0.00i,例如,3. 含有虚
10、数项的折射率 作为物质的光学常数使用复数。实部是该物质中光的传播速度和真空中光速的比值，折射率的虚数部含有吸收光的程度。使用含有虚数项的折射率的时候，仅限于金属单质、部分金属氧化物和碳黑等有色特殊粒子。对于这样的试样，参考文献值，使用含有虚数项的折射率。 LA-920在使用时需要输入相对折射率。,折射率选择的途径,检索文献 参考文献： Handbook of Chemistry and Physics(CRC. Press.), American Institute of Handbook(McGRAW-HILL), The Merck index(MERCK & Co.,Inc), Inte
11、rnational Critical Table (McGRAW-HILL), Handbook of Optical Constants of Solids(Academic Press),化学大辞典(共立出版)、化学手册、天然和人工介质的光学常数(日苏通讯社)等等,使用文献给出的数值,没找到折射率！,使用组成和分子式近似的折射率! 一般来说，有机物粒子 ： 1.60 左右 无机物粒子 ： 1.70以上,利用在线文献检索。 关键词 ：物质名、折射率,浏览摘要，进一步查看相关文献,在查找数值的时候，要注意折射率测量的波长。(就LA而言，需要大约600nm左右),仍然没有找到折射率！ 或 粒子本身的组成物质就不清楚,对于稳定分布的测量数据，尽量使用平滑分布，预测数据选用以上得到的折射率,折射率被找到！,Horiba的操作软件中已经包含了许多样品的折射率数值，并且可以自行添加。,屈折率不详的粒子测定,粒子组成不明 有机物一般： RI=1.6左右 无机物一般： RI=1.72.0 (但SiO2例外)2. 粒子有多种混合物组成 可借鉴含量最多的化合物的屈折率3. 通过文件检索 参照类似物质的屈折率 参照同一元素的其他化合物补充 比较同一系列的其他粒子 用其他方法（如电镜、离心沉降）等测试到的粒径范围作参考。,Horiba的操作软件中已经包含了许多样品的折射率数值，并且可以自行添加。,
