1、碳酸饮料中二氧化碳 gbt1214314-92碳酸饮料中二氧化碳的测定方法 Method for determination of carbondioxide in carbonated soft drink GB/T 12143.41992 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用蒸馏滴定法测定饮料中二氧化碳的方法。 本标准适用于碳酸饮料中二氧化碳的测定。 2 原理 试样经强碱、强酸处理后加热蒸馏。逸出的二氧化碳用氢氧化钠吸收生成碳酸盐。用氯化钡沉淀碳酸盐，再用盐酸滴定剩余的氢氧化钠。根据盐酸的消耗量，计算样品中二氧化碳的含量。 3 试剂 所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度水（以下简称水
2、） 。 31 不含二氧化碳的水（须当天制备） 将水煮沸，煮去原体积的 1/51/4，迅速冷却。 32 酸性磷酸盐溶液 称取 100g磷酸二氢钠（GB 1267） ，溶于水中，加 25ml确凿酸（GB 1282）转移至 500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。 33 氯化钡溶液 称取 60g氯化钡（GB 652） ，溶于 1 000mL水中，以酚酞-百里酚酞（3.5）为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液（3.7）和盐酸标准滴定溶液（3.8）中和至中性。 34 10%过氧化氢溶液（临用时制备） 取 10mL过氧化氢（GB 2300） ，加 20ml水。 35 酚酞-百里酚酞指示液 将 1g酚酞与 0.5g
3、百里酚酞溶于 100ml乙醇（GB 679）中。 36 50%（m/m）氢氧化钠溶液 称取 500g氢氧化钠（GB 529） 。溶解于 500ml水中，贮存于塑料瓶中，静置 15d。 37 0.25mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液的配制及标定 371 配制 取 13.5mL50%氢氧化钠溶液（3.6）的上层清液于 1 000mL容量瓶中，用不含二氧化磷的水（3.1）稀释至刻度、摇匀。 372 标定 称取约 0.8g于 105烘至恒重的苯二甲酸氯钾（GB 1257） ，精确至0.000 2g，溶于 80mL不含二氧化碳的水中，加 3滴（约 0.15mL）酚酞-百里酚酞指示液（3.5） ，用氢氧化
4、钠溶液（3.7.1）滴定至溶液呈现淡紫色。 计算：氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式（1）计算： .? 2042.011=Vmc（1） 式中：c氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L； m苯二甲酸氢钾的质量，g； V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 0.2042与 1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示的苯二甲酸氢钾的质量。 38 0.25mol/L 盐酸标准滴定溶液的制备及标定 381 配制 取 21.0mL的盐酸（GB 622）于 1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 382 标定 取 20.0mL盐酸溶液（3.8.1）
5、于 250mL锥形瓶中，加 60mL不含二氧化碳的水和 3滴酚酞-百里酚酞指示液（3.5） ，用 0.25mol/L氢氧化钠标准滴定溶液（3.7）滴定，近终点时加热锥形瓶内的溶液至 80，继续滴定至溶液呈淡紫色。 计算：盐酸标准滴定溶液的浓度按式（2）计算： .? 0.20212Vcc=（2） 式中：c盐酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L； c氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L； V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 20.0滴定时取盐酸标准滴定溶液的体积，mL。 4 仪器、设备 实验室常用仪器及下列各项： 41 二氧化碳蒸馏吸收装置见图。 .? 二氧化碳蒸馏吸收装
6、置 1100mL分液漏斗；2500mL 具支圆底烧瓶；3、8橡皮塞；44/15 磨口；58mm 的玻璃管；6250mm25mm 试管；7橡皮管；9接真空泵；10气体分散器（具有四个孔径为 0.1mm一端封死的乳胶管） ；11电炉；12调压器：1kW 42 台式真空泵或抽气管（伽氏） 。 43 真空表：量程 1100kPa（0760mmHg） 。 44 冰箱或冰-盐水浴。 45 分析天平：感量 0.0001g。 5 试液的制备 将未开盖的汽水放入 0以下冰-盐水浴（或冰箱的冷冻室）中，浸泡 12h，待瓶内汽水接近冰冻时（勿振摇）打开瓶盖，迅速加入 50%氢氧化钠溶液的上层清液（每 100mL汽水
7、加 2.02.5mL） ，立即用橡皮塞塞住。将瓶底向上，缓慢振摇数分钟后放至室温，待测定。 6 分析步骤 61 试液的蒸馏-吸收 取 15.0025.00mL 上述制备好的试液（二氧化碳含量在0.060.15g）于500mL具支圆底烧瓶中，加入 3mL10%过氧化氢（3.4）和几粒多孔瓷片，连接吸收管，将分液漏斗紧密接到烧瓶上，不得漏气。预先在第一及第二支吸收管中，分别准确加入 20mL0.25mol/L氢氧化钠标准滴定溶液（3.7） ，并将二支吸收管浸泡在盛水的烧杯中，在蒸馏吸收过程中，温度控制在 25以下。在第三支吸收管中准确加入 10mL0.25mol/L氢氧化钠标准滴定溶液（3.7）及
8、10mL氯化钡溶液（3.3） 。将三支吸收管串联。第三支吸收管一端连接真空泵，使整个装置密封（见图） 。打开连接真空泵的阀门，缓慢增加真空度，控制在1420kPa（100150mmHg） ，直至无气泡通过吸收管。继续抽气，使其保持真空状态，将 35mL酸性磷酸盐溶液（3.2）加入分液漏斗中，打开活塞，使酸性磷酸盐溶液缓慢滴入烧瓶中（约 30mL） ，关闭活塞，摇动烧瓶，使样品与酸液充分混合，用调压器控制电炉温度，缓慢加热，使二氧化碳逐渐逸出，控制吸收管中有断断续续气泡上升。待第一支吸收管中约增加 23mL 馏出液。吸收管上部手感温热时，即表明烧瓶内的二氧化碳已全部逸出，并被吸收管内氢氧化钠所吸
9、收。此时关闭第三支吸收管与真空泵之间的连接阀，关闭电炉，慢慢打开分液漏斗的活塞，通入空气，使压力平衡。将三支吸收管中的溶液合并洗入 500mL锥形瓶中，并用少量水多次洗涤吸收管，洗液并入锥形瓶中，加入 50mL氯化钡溶液（3.3） ，充分振摇，放置片刻。 62 滴定 在上述锥形瓶中，加入 3滴（约 0.15mL）酚酞-百里酚酞指示液（3.5） ，用0.25mol/L盐酸标准滴定溶液（3.8）滴定至溶液为无色。记录消耗盐酸标准滴定溶液的毫升数（V3） 。 7 分析结果表述 按式（3）计算样品中二氧化碳的含量，以质量百分率表示。 .? 100100100022.0)50(4321VVVccx+.=
10、（3） 式中：x样品中二氧化碳的含量，%（质量百分数） ； c1氢氧化钠标准滴定溶液之物质的浓度，mol/L； c2盐酸标准滴定溶液之物质量的浓度，mol/L； 50加入三支吸收管中 0.25mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V3滴定时 0.25mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL； V蒸馏时取试液的体积，mL； V4每 100mL汽水中加入 50%氢氧化钠溶液的上层清液的体积，mL； 0.022与 1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示的二氧化碳的质量。 当两次测定结果符合允许差时，取两次测定结果的算术平均值作为结果，精确至 0.001%。 8 允许差 两次测定结果之差不得超过平均值的 5.0%。 9 其他 本法与检压器法测定值之间的换算关系： .? 10010009768.1=KX（4） 式中：X样品中二氧化碳的含量，%（质量百分率） ； 1.9768在标准状况下二氧化碳的密度，g/L； K在某一个温度下，用检压器法测得的二氧化碳气容量，倍。 附加说明： 本标准由中华人民共和国轻工业部提出。 本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所起草并归口。 本标准起草人徐清渠、龚玲娣。
