1、 YS/TXXX.XX-XXXX 无铅锡基焊料化学分析方法磷量的测定结晶紫磷钒钼杂多酸分光光度法Methods for chemical analysis of lead-free tin-based solderDetermination of phosphorus content Crystal violet phosphorus-vanadium-molybdenum heteropoly acid spectrophotometry（终审稿）XXXXXXXX 发布 XXXXXX XX 实施ICS分类号中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部 发 布YS XXXX-XXXX
2、前 言YS/T XXXX200X无铅锡基焊料化学分析方法共分为 17部分:第 1部分 无铅锡基焊料化学分析方法 锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽硝酸铅滴定法第 2部分 无铅锡基焊料化学分析方法 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法第 3部分 无铅锡基焊料化学分析方法 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法第 4部分 无铅锡基焊料化学分析方法 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法第 5部分 无铅锡基焊料化学分析方法 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和 EDTA滴定法第 6部分 无铅锡基焊料化学分析方法 锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法第 7部分 无铅锡基焊料化学分析方法 铁
3、含量的测定 火焰原子吸收光谱法第 8部分 无铅锡基焊料化学分析方法 砷含量的测定 砷锑钼蓝分光光度法第 9部分 无铅锡基焊料化学分析方法 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和 EDTA滴定法第 10部分 无铅锡基焊料化学分析方法 铝含量的测定 电热原子吸收光谱法第 11部分 无铅锡基焊料化学分析方法 镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法第 12部分 无铅锡基焊料化学分析方法 铟含量的测定 EDTA 滴定法第 13部分 无铅锡基焊料化学分析方法 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法第 14部分 无铅锡基焊料化学分析方法 磷含量的测定 结晶紫磷钒钼杂多酸分光光度法第 15部分 无铅锡基焊料化学分析方法 锗含
4、量的测定 水杨基荧光酮分光光度法第 16部分 无铅锡基焊料化学分析方法 稀土含量的测定 偶氮胂（）分光光度法第 17部分 无铅锡基焊料化学分析方法 铜、铅、锌、镍、镉、 铝、砷、锑、铋、铟、银、铁量的测定 ICP 直读光谱法本部分为第 14 部分。本部分是首次制定。 本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司起草。本部分由云南锡业股份公司冶炼、贵研铂业有限责任公司参加起草。本部分主要起草人：张红玲、陈树莲、韩红兰、陈 林、尚正文、石如祥、苏爱萍、苏 焰、陈建华YS XXXX-XXXX1无铅锡基焊料化学分析方法第 14部分：磷
5、量的测定 结晶紫磷钒钼杂多酸分光光度法警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了无铅锡基焊料中磷含量的测定方法。本部分适用于无铅锡基焊料中磷含量的测定。测定范围：0.0010%0.100%。2 方法提要试样经硝酸、盐酸溶解，在硫酸介质中，用盐酸-氢溴酸挥发排除锡、砷、锑，使主体元素及干扰元素的分离，在硫酸浓度为 c（H 2SO4）= 0.24mol/L的溶液中，磷和钼-钒混合液形成磷钒钼杂多酸，在聚乙烯醇存在下，结晶紫与磷钒钼杂多酸形成紫色离子络合物，在分光光度
6、计波长 545nm处测量其吸光度。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，试验用水均为一级水。3.1 盐酸（1.19g/mL） 。3.2 硫酸（1.84g/mL） 。3.3 氨水（0.90g/mL） 。3.4 硫酸（1+1） 。3.5 硫酸（1+8） 。3.6 硝酸（1+2） 。3.7 氢溴酸（1.49/ mL） 。3.8 盐酸-氢溴酸混合酸：盐酸（3.1）和氢溴酸（3.7）等体积混合配制。3.9 偏钒酸铵溶液（2g/L） 。3.10 钼酸铵溶液（40g/L） 。YS XXXX-XXXX23.11 钼-钒混合液：将 13mL钼酸铵溶液与 7mL偏钒酸铵溶液混匀，用水稀释至 50
7、0mL，混匀。储存于塑料瓶中备用。3.12 聚乙烯醇溶液（PVA-124， ）(5g/L) 分析纯。3.13 结晶紫溶液（0.5g/L） 。3.14 对硝基酚溶液（1g/L）分析纯。3.15 磷标准贮存溶液：1000gmL GBW(E)080431。3.16 磷标准溶液：移取 10.00mL磷标准贮存溶液于 500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 20g 磷。3.17 磷标准溶液：移取 50.00mL磷标准溶液（3.15）于 500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 2g 磷。4 分析步骤4.1 试料按表 1称取试样，精确至 0.0001g（m ） 。表
8、1 试料称取量磷的质量分数 / % 试料量 / g 试液总体积 / mL 分取试液体积 / mL0.0020 1.0 50 10.000.00200.0050 0.5 50 10.000.00500.030 0.2 50 10.000.0300.100 0.2 100 5.004.2 测定次数独立地进行 2次测定，取其平均值。4.3 空白试验随同试料做空白试验。4.4 测定4.4.1 将试料（4.1）置于 150mL烧杯中，盖上表皿，加入 10mL硝酸（3.6） ，0.5mL 盐酸，微热溶解，待试样溶解完全后，取下稍冷，吹少量水洗涤表皿，移去表皿，加入 5mL硫酸（3.2） ，加热蒸至冒白烟，
9、取下稍冷，加入 5mL盐酸-氢溴酸，蒸至冒白烟，取下。再 5mL盐酸-氢溴酸，蒸至冒白烟反复 2次。蒸发使硫酸余留约 2mL3mL；冷却后以 10mL水冲洗杯壁，煮沸 2min，取下，冷却至室温。按表 1将试液移入容量瓶中，以水冲洗杯壁，并稀释至刻度，混匀（V） 。4.4.2 按表 1移取试液(V 1)于 100mL容量瓶中，用水稀释到 40mL左右。加 1滴对硝基酚溶液，加入 1.5mL氨水，用硫酸（3.5）调至黄色刚褪，加入 3mL硫酸（3.5） ，加入 10mL钼-钒混合液，每加入一种试剂均需摇匀。放置 10min，加入 2mL聚乙烯醇溶液，摇匀，加入 2.0mL结晶紫溶液，用水稀释至刻
10、度，混匀，放置 30min。YS XXXX-XXXX34.4.3 移取部分试液于 1cm比色皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量( )。4.5 工作曲线的绘制4.5.1 准确移取 0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL 磷标准溶液（3.16） ，分别置于一组 100mL容量瓶中，用水稀释至 40mL左右，分别加入 0.8mL硫酸（3.4） ，以下按4.4.2条进行。4.5.2 移取部分试液于 1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长 545nm处测量其吸光度，以磷
11、量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5 分析结果的计算磷含量以磷的质量分数 （P） 计，数值以%表示，按公式（1）计算。 （P） = （1）610Vm式（1）中： 自工作曲线上查得的磷量，单位为微克（g） ；V试液总体积，单位为毫升（mL） ；V1分取试液体积，单位为毫升（mL） ；m试料的质量，单位为克（g） 。计算结果表示至小数点后三位；小于 0.010%时表示至小数点后四位；小于 0.0010%时表示至小数点后五位。6 精密度6.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r） ，超过重复性限（r）的情况不
12、超过 5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法获得：表 2 重复性限 p / % 0.00076 0.0026 0.0190 0.091r / % 0.00020 0.00030 0.0050 0.0086.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（I R） ，超过再现性限（I R）的情况不超过 5%，再现性限（I R）按表 3数据采用线性内插法获得：YS XXXX-XXXX4表 3 再现性限 p / % 0.00076 0.0026 0.0190 0.091R / % 0.00024 0.0006 0.0043 0.0087 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。8 试验报告 试样； 使用的标准； 使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。
