1、 COD 测定：一、使用药品溶液（1）重铬酸钾标准溶液：称取预先在 120 摄氏度烘干 2h 的优级纯重铬酸钾 3.0645g 溶于水中，移入 250ml 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 （2）试铁亚灵指示液：称取 0.729g 邻菲罗林，0.3475g 硫酸亚铁溶于水中，稀释至50ml，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取 19.75g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 10ml 浓硫酸，冷却后移入 500ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 临用前用重铬酸钾标准溶液标定。（4）硫酸硫酸银溶液：于 250ml 浓硫酸中加入2.5g 硫酸银。放置 1-2d，不时摇动使其溶解。二、测
2、定方法针对天然水体水样，取水样 20ml，COD 测定 2：稀释 5 倍一、使用药品溶液（1）重铬酸钾标准溶液：称取预先在 120 摄氏度烘干 2h 的优级纯重铬酸钾 1.226g 溶于水中，移入 500ml 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 （2）试铁亚灵指示液：称取 0.729g（1.458）邻菲罗林，0.3475g（0.695）硫酸亚铁溶于水中，稀释至 50ml（100） ，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取 7.900g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 临用前用重铬酸钾标准溶液标定。（4）硫酸硫酸
3、银溶液：于 500ml 浓硫酸中加入 5.000g 硫酸银。放置 1-2d，不时摇动使其溶解。二、测定方法针对天然水体水样，取水样 20ml，准确加入 10ml 重铬酸钾溶液，加入 10 粒瓷粒，再加 30ml 硫酸硫酸银溶液，注意：如果水样 COD 值较高，需稀释，切勿可直接取适量水样加入，而又加 30ml 硫酸银，必需要稀释到 20ml，否则对测量结果影响较大。TP 测定（过硫酸钾消解钼锑抗分光法）：一、使用药品溶液 （1）5过硫酸钾溶液：溶解 5g 过硫酸钾于 100ml 水。如难于溶解，可用烧杯装 400ml自来水，微波加热 2min 后，水浴搅拌溶解；（3）10抗坏血酸溶液：溶解 5
4、g 抗坏血酸于水中，并稀释至 50ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约 4 摄氏度时可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。（4）钼酸盐溶液：溶解 6.5g 钼酸铵于 50ml 水中。溶解 0.175g 酒石酸递钾于 50ml 水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到 150ml(1+1)硫酸中，加酒石酸递钾溶液并且混合均匀。贮存在棕色的玻璃瓶中于约 4 摄氏度保存。至少稳定两个月。（5）磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于 110 摄氏度干燥 2h，在干燥器中放冷。称取 0.2197g 溶于水，移入 1000ml 容量瓶中。加(1+1)硫酸 5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 50.0 微克
5、磷。（6）磷酸盐标准溶液：吸取 10.00ml 磷酸盐贮备液于 250ml 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 2 微克磷。临用时现配。二、测定方法针对天然水体水样，取水样 20ml，25ml 比色管， +2ml5过硫酸钾，消解 30min 后稀释至 25ml 标线，+0.5ml 抗坏血酸，混匀并等 30s 后，+1ml 钼酸盐，混匀后放置15min，然后以零浓度溶液为参比比色得吸光度值，对应标准曲线得浓度。溶解性P 测定一、使用药品溶液同 TP二、测定方法针对天然水体水样，取过滤后水样 20ml，25ml 比色管，+2ml 过硫酸钾，消解 30min 后稀释至 25ml 标线，+0.5
6、ml 抗坏血酸，混匀并等 30s 后，+1ml 钼酸盐，混匀后放置 15min，然后以零浓度溶液为参比比色PO4P 测定一、使用药品溶液同 TP二、测定方法针对天然水体水样，取过滤后水样 20ml，25ml 比色管，稀释至 25ml 标线，+0.5ml 抗坏血酸，混匀并等 30s 后，+1ml 钼酸盐，混匀后放置 15min，然后以零浓度溶液为参比比色TN 测定：（过硫酸钾消解紫外法）一、使用药品溶液（1）20氢氧化钠溶液：称取 20g 氢氧化钠。溶于无氨水中，稀释至 100ml（2）碱性过硫酸钾溶液：称取 3.0g 氢氧化钠溶解至 200ml 无氨水中，后再加入 8.0g 过硫酸钾。溶液存放
7、在聚乙烯瓶内，可贮存一周。 （3） (1+9)盐酸：取分析纯 36-38浓 HCL 稀释十倍即可。（4）硝酸钾标准溶液：a. 标准贮备液：称取 0.7218g 经 105110 摄氏度烘干 4h 的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至 1000ml 容量瓶中，定容。此溶液每毫升含 100 微克硝酸盐氮。加入 2ml 三氯甲烷为保护剂，至少可稳定 6 个月。b. 硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释 10 倍而得。此溶液每毫升含 10 微克硝酸盐氮。二、测定方法针对天然水体水样，取水样 10ml 和空白水样，25ml 比色管，+5ml 碱性过硫酸钾，消解 30min 后，+1ml 盐酸，稀释至标线，
8、预先在 275nm 波长调零， 以无氨水为参比比色，将吸光度值减去零浓度值后对应标准曲线查得浓度值。NH3-N 测定（纳氏试剂法）一、使用药品溶液（1）纳氏试剂：16g 氢氧化钠溶于 40ml 水中，冷却室温；另取 7g 碘化钾先溶于 60ml 水，再将 10g 碘化汞加入碘化钾溶液搅拌溶解，直到整个溶液为亮黄色，即碘化汞充分溶解，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入上述氢氧化钠溶液中，贮存于聚乙烯瓶中，密塞保存；（2）酒石酸钾钠溶液，称取 25g 四水合酒石酸钾钠溶于水中，定容至 50ml。（3）铵标准贮备溶液：称取 3.819g 经 100 度干燥过的优级纯氯化铵 NH4CL 溶于水，定容至 10
9、00ml 容量瓶，此溶液每 ml 含 1.00mg 氨氮；（4）铵标准使用溶液：移取 5ml 铵标准贮备液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含 0.01mg 氨氮（5）10硫酸锌溶液：称取 7 水合硫酸锌 26.7g 溶于 100ml 水。（6）25氢氧化钠溶液：10g 氢氧化钠溶于 40ml 水中， 冷却室温；二、测定方法针对天然水体水样，加硫酸锌 1ml 混匀，加氢氧化钠 0.25ml，混匀，取絮凝沉淀后水样 20ml 和空白水样，25ml 比色管稀释到标线，+0.5ml 酒石酸钾钠，混匀，+0.75ml 纳氏试剂，混匀，10min 后以无氨水为参比 420nm 比色，
10、将吸光度值减去零浓度值后对应标准曲线查得浓度值。NO3N 测定（紫外分光法）一、使用药品溶液（1）硝酸盐标准贮备溶液，同 TN：称取 0.7218g 经 105110 摄氏度烘干 4h 的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至 1000ml 容量瓶中，定容。此溶液每毫升含 100 微克硝酸盐氮。加入 2ml 三氯甲烷为保护剂，至少可稳定 6 个月。（2）(1+9)盐酸：取分析纯 36-38浓 HCL 稀释十倍即可。二、测定方法 针对天然水体的水样，取絮凝沉淀后水样 20ml，25ml 比色管，+0.5ml 盐酸后稀释到标线，混匀后以空白+0.5ml 盐酸溶液为参比比色，将吸光度值对应标准曲线查得浓度值
11、。叶绿素 a 的测定一、使用药品溶液90丙酮，微孔滤膜，预先把滤膜用双蒸水浸泡 2448 小时待用。二、测定方法：（1）将滤膜用蒸馏水润洗后，在抽滤器上装好滤膜，倒入 100ml 水样进行抽滤（注意负压不能过大，约为 50kPa） ，开始抽滤，抽干后继续抽 12min ，以减少水分，必须有一个用蒸馏水作空白的膜，然后冷冻保存；（2）用冷冻干燥机干燥 2 小时；没有冻干机可在冰箱或冰柜冷冻室放置过夜；（3）提取，将膜用 10ml 离心管装好后，加入 7ml 的 90丙酮，封口后放入冰箱，冷冻提取 16h 以上；（4）取出离心管摇匀后放入离心机 4000r/min 离心 15min，后将上清液转入
12、 10ml 容量瓶后定容到 10ml；（5）摇匀后将溶液在分光光度计上，用 1cm 光程比色皿，分别读取750nm、663nm、645nm、630nm 四个波段的吸光度值，并以 90丙酮为参比，测得值后减去空白膜提取液值。叶绿素 a 的含量计算公式为：Chla（mg/m 3）= 100(11.64(D 663D 750)2.16(D 645D 750)+0.10(D630D 750)PH 计电极外参比液3mol/l 氯化钾溶液：74.553223.65 克于 1000ml 水，也就是 22.365g 溶于 100ml 水悬浮物浓度测定水样直接在不同波长下（400 到 700 纳米）测定吸光度，
13、根据公式：LgA-lglg（ -2）注： 单位为百 nm计算得到 、 的值，再根据W=15-3 W 即为悬浮物浓度，单位为 mg/L水中总大肠杆菌的测定采用多管发酵法（MPN）所需试剂为乳糖蛋白胨培养基，具体配置方法在药品瓶外说明书。每个样所需试管 15 管，例如以 7 个样计，三倍乳糖蛋白胨培养液需 175ml，单倍乳糖蛋白胨培养液需700ml，采用水源水检验方法（同地表水和废水检测方法）1. 将水样作 1：10 稀释2. 于各装有 5ml 三倍浓缩乳糖蛋白胨培养液的五个试管中，各加 10ml 水样；于各装有10ml 乳糖蛋白胨培养液的五个试管中，各加 1ml 水样；于各装有 10ml 乳糖
14、蛋白胨培养液的五个试管中，各加入 1ml 1：10 稀释的水样。共计 15 管，三个稀释度，将各管充分混匀，置于 37 摄氏度恒温箱培养 24h。3. 颜色变黄即为阳性管数，根据证实的总大肠杆菌群存在的阳性管数查表 5210，即求得每 100ml 水样中存在的总大肠菌群数。BOD 的测定1碘量法测定溶解氧2电化学法测定溶解氧3BOD 测定（1）水样预处理：a。水样 pH 值若超出 6.57.5 范围，可用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节近于 7，但用量不要超过水样得 0.5。b从水温较低得水域或高锰酸钾指数1 高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取 1.6g 高锰酸钾溶于 0.6L
15、 水中，加热煮沸，使体积减少到约 0.5L，在暗处静置过夜，用玻璃砂芯漏斗过滤后，贮于棕色玻璃瓶中，使用前用 0.1mol/L 的草酸钠标准贮备液滴定，求得实际浓度。2 高锰酸钾使用液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至 500ml，并调节至 0.01mol/L 准确浓度，贮于棕色试剂瓶。使用当天应进行标定。3 （13）硫酸。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。4 草酸钠标准贮备液（1/2Na 2C2O4=0.1mol/L）：称取 0.6705g 在 105110 摄氏度烘干 1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水,移入 100ml 容量瓶中,用水稀释至
16、标线 .5 草酸钠标准使用液（1/2Na 2C2O4=0.01mol/L）：吸取 10ml 上述草酸钠用也移入 100ml容量瓶中，用水稀释至标线。步骤：1 分取 100ml 混匀水样（如高锰酸钾指数高于 10mg/L。则酌情少取，并用水稀释至100ml）于 250ml 锥形瓶中。2 加入 5ml（1+3）硫酸，混匀3 加入 10ml0.01mol/L 高锰酸钾溶液，摇匀。立即放入沸水浴中加热 30min（从水浴重新沸腾计算起计时） 。沸水溶液面要高于反应溶液的液面。4 取下锥形瓶，趁热加入 10ml 0.01mol/L 草酸钠标准溶液，摇匀。立即用 0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。V15 高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约 70 摄氏度，准确加入 10ml 草酸钠标准溶液，再用 0.01mol/L 高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K） 。K=10/V若水样经稀释时，应另取 100ml 水，同水样操作步骤进行空白实验。
