药物分析实验安排.doc

1、药物分析实验安排星期 一 二 三 四 五 六 日上午 07 药物制剂张云 吴虹08 药物制剂 吴虹 刘丛彬07 药学吴虹 王丹下午 09 药学专升本3 班周安 张群英08 制药工程 2班周安 张云07 制药工程2周安 汪电雷09 药学专升本 2 班汪电雷 张云08 制药工程 1 班07 制药工程 1 班周安 王丹09 药学专升本 1 班张群英 张勇07 药检与监管吴虹 王丹葡萄糖杂质检查 07， 08制药阿司匹林肠溶片的分析 08制药异烟肼的分析 07，08 制药维生素 AD 胶丸 VA 测定维生素 C片的分析 07，08 制药双波长法测定复方磺胺甲唖唑片含测 07， 08制药头孢氨苄胶囊的含

2、量测定地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查 08制药复方乙酰水杨酸片含量测定（考核）07，08 制药其它班九个实验都开实验二 柏努利实验一、实验目的1、通过实测静止和流动的流体中各项压头及其相互转换，验证流体静力学原理和柏努利方程。2、通过实测流速的变化和与之相应的压头损失的变化，确定两者之间的关系。二、基本原理流动的流体具有三种机械能：位能、动能和静压能，这三种能量可以互相转换。在没有摩擦损失且不输入外功的情况下，流体在稳定流动中流过各截面上的机械能总和是相等的。在有摩擦而没有外功输入时，任意两截面间机械能的差即为摩擦损失。流体静压能可用测压管中液柱的高度来表示，取流动系统中的任意两测试点，列柏

3、努利方程式： fhpugZP22121对于水平管，Z 1=Z2，则 fpu若 u1=u2, 则 P2u2 , p14000 时为湍流，2000Re4000 时为过渡区，在此区间流型可能表现为流层，也可能表现为湍流。从雷诺数的定义式来看对同一个仪器 d 为定值，故 u 仅为流量的函数。对于流体水来说,、 几乎仅为温度的函数。因此确定了水的温度及流量，即可计算雷诺数。注意：雷诺实验要求减少外界干扰，严格要求时应在有避免震动设施的房间内进行。如果条件不具备，演示实验也可以在一般房间内进行。因为外界干扰及管子粗细不均匀等原因，层流的雷诺数上界达不到 2000，只能达到 1600 左右。层流时红墨水成一

4、直线流下，不与水相混。湍流时红墨水与水混旋，分不出界限。三、实验装置及仪器试验装置如图 11 所示，液面保持一定高度的水箱与玻璃测试管相连，水箱上放有颜色水瓶，测试管上安有带针头的胶塞，用出口阀调节流量，用转子流量计测定流量。试验时水由高位水箱进入玻璃管，槽内水由进水管供应，槽内设有进水稳流装置及溢流箱用以维持平稳而又稳定的液面，多余之水由溢流管排入水沟。图 11 雷诺实验装置四、实验步骤1、检查针头是否堵塞，颜色水是否沉淀。2、向水箱内注水。3、打开出口阀，排除实验管中的气体。4、开启上水阀，使高位槽充水至产生溢流时关闭（若条件许可，此步骤可在实验前数小时进行，以使高位槽中的水经过静置，消除

5、旋流，提高实验的准确度） 。进水阀出水阀水箱玻璃试验管颜色水瓶溢流5、开颜色水阀，使颜色水由针头注入玻璃试验管。6、逐步开大排水阀，观察不同雷诺数时的流动状况，并把现象记入表中。7、做两种情况下的对比实验：（1）关闭高位槽的进水阀，保持液面平静，从观察的玻璃管中，测取管中水流从层流转变为湍流时的 Re 临界值。注意，此时液面虽平静，但液面的高度是在缓慢下降的。（2）开启高位槽的进水阀以保持槽中液面高度不变，但此时液面是不平而有波动的，测取此时的 Re 临界值，并分析和比较两种情况下的实验结果。8、观察层流时流体质点的速度分布。层流时，由于流体与管壁间的摩擦力及流体内摩擦力的作用，管中心处流体质

6、点速度最大，愈靠近管壁速度愈小。因此，静止时处于同一横截面的流体质点，开始层流流动后，由于速度不同，组成了旋转抛物面（即由抛物线绕其对称轴旋转形成的曲面） 。先打开红墨水阀门，使红墨水扩散为团状。再稍稍开启排水阀，使红墨水缓慢随水运动，则可观察到红墨水团前端的界限，形成了旋转抛物面。五、思考题1、 影响流动形态的因素有哪些？2、 如果管子是不透明的，不能直接观察管中的流动形态，你可以用什么办法来判断流体在管中的流动形态？3、 有人说可以只用流速来判断管子中的流动形态，流速低于某一个具体数时是层流，否则是湍流，这种看法对吗？在什么条件下可以只由流速来判断流动形态？4、 研究流动形态有何意义？ 实

7、验二 流体流动阻力的测定一、实验目的1、测定水流过一段粗糙直管、光滑直管的沿程摩擦阻力损失 pf，确定层流时摩擦阻力系数 和雷诺准数 Re 之间的关系；2、测定水流过管件、阀门等的局部阻力损失，确定其局部阻力系数 ；3、熟悉测定流体流经直管和管件时的阻力损失的实验组织方法及测定摩擦系数的工程意义；4、学会 U 形压差计、转子流量计的使用方法，了解涡轮流量计、差压变送器、变频器等的工作原理；5、识别组成管路中的各个管件、阀门并了解其作用。二、实验原理由于流体粘性的存在，流体在流动的过程中会发生流体间的摩擦，从而导致阻力损失。层流时阻力损失的计算式是由理论推导得到的；湍流时由于情况复杂得多，未能得

8、出理论式，但可以通过因次分析法再结合实验研究，获得具体的关联式。实验研究发现，影响湍流时直管阻力损失 pf 的因素有：流体性质：密度 和粘度 ；管路特性：管径 d、管长 l 和 管壁粗糙度 ；操作条件：流速 u；根据因次分析法，p f 可以表示成上述诸多影响因素的关系式：pf = f (d, u, , , l , ) (2-1)组合成四个无因次数群：(2-2) ),(2dlupf 若实验设备已定，(2-2) 式可写为：hf = (2-3) 2)(Re,udlpf 若实验设备是水平直管，p f = p，即阻力损失表现为压力降，(2-3) 式可写为：hf = (2-4)2)(e,udlp所以： h

9、f = (2-5)lP即： (2-6)(Re,d式中 为直管的摩擦阻力系数。 由 (2-6) 式可知， 与流体流动的雷诺数 Re 及管壁的相对粗糙度 /d 有关。若流体为层流流动时，直管的摩擦阻力系数为：(2-7)eR64若装置已经确立，物系也已确定，那么 只随 Re 而变，实验操作变量仅有流量，改变阀门的开度可以达到改变流速 u 的目的，因此在管路中需要安装一个流量计；在直径为d、长度为 l 的水平直管上，引出二个测压点，并接上一个压差计，可以用压差变送器或液柱压差计测量压差 p（注：压差变送器是将压差转换成电信号再用仪表显示，液柱压差计是将压差以液柱高度表示的，若为 U 形管压差计计算公式

10、为： 。若gRp)(液 体指 示 为倒 U 型管压差计，计算公式请自行推导） ；实验体系确定后， 、 是物性参数，它们只取决于实验温度，所以，在实验装置中需要安装测流体的温度计；再配上水槽、泵、管件等组建成循环管路，实验装置流程见图 2-1。局部阻力损失通常有两种表示方法：当量长度法和阻力系数法。由阻力系数法：(2-8)2upf测定通过某局部（弯头、管件、阀门等）的前后压差 p（ =pf） 和通过此局部的平均流速 u，由(2-7) 式计算其局部阻力系数 。三、实验流程图和实验步骤（1）手动阻力实验装置a、实验流程图（图 2-1）1-光滑管，2- 粗糙管，3- 层流管，4- 离心泵管实验装置参数

11、见下表图 2-1 流体流动阻力实验流程图4管内径（mm）名称 材质管路号 管内径测量段长度（cm）大小头 不锈钢管 32.0局部阻力 闸阀 镀锌铁管 32.0光滑管 不锈钢管 1 21.5 200湍流粗糙管 镀锌铁管 2 20.5 200装置 1层流 铜管 3 6 140管内径（mm）名称 材质管路号 管内径测量段长度（cm）90弯头 镀锌铁管 32.0局部阻力 闸阀 镀锌铁管 32.0光滑管 不锈钢管 1 21.5 200湍流粗糙管 镀锌铁管 2 20.5 200装置 2层流 铜管 3 6 140b、实验步骤1、泵的启动：关闭控制阀，关闭光滑管和粗糙管引压阀，引水灌泵，启动泵。2、系统排气（

12、1）总管排气：同时打开光滑管和粗糙管的切换阀，先将控制阀开足然后再关闭，重复三次，目的为了使总管中的大部分气体被排走，然后打开总管排气阀，开足后再关闭，重复三遍。（2）引压管及压差计排气：每次测直管阻力或测局部阻力时，打开相应的引压阀，再打开差压变送器上的平衡阀和相应的引压管放气阀，开、关重复三次。注意：检验排气是否彻底是将控制阀开至最大，再关至为零，看压差变送器计读数，若前后读数相等，则判断系统排气彻底；若前后读数不等，则重复上述 2 步骤。3、湍流时直管阻力的测定：由于 Re 在充分湍流区时，Re 的关系曲线处在双对数座标的密集区，所以在大流量时少布点，而 Re 在比较小时，Re 的关系是

13、曲线，所以小流量时多布点。先将控制阀开至最大，读取流量显示仪读数 F 大 ，然后关至压差显示值约 0.3kPa 时，再读取流量显示仪读数 F 小 ，在 F 小 和 F 大 二个读数之间布 1416 个点。4、局部阻力和层流阻力的测定：切换引压阀，测定相应局部阻力。关闭总管控制阀，打开转子流量计，排除空气，测定层流阻力。5、停泵：关闭出口阀，停止水泵电机。上机处理数据。c、实验数据记录序号流量L/s（湍流 ）或(L/h)(层流 )光滑管kPa粗糙管kPa局部阻力kPa层流mmH2O压差 压差 压差 左 右 压差（2）自动控制阻力实验装置a、实验流程图（图 2-2）自动测量阻力实验装置具有在线操作

14、功能。实验对象部分是由贮水箱，离心泵，不同管径、材质的水管，各种阀门、管件，涡轮流量计和倒 U 型压差计等所组成的。管路部分有三段并联的长直管，自上而下分别为用于测定局部阻力系数、光滑管直管阻力系数和粗糙管直管阻力系数。测定局部阻力使用不锈钢管，其上装有待测管件(闸阀 )；光滑管直管阻力的测定同样使用内壁光滑的不锈钢管，而粗糙管直管阻力的测定使用内壁较粗糙的镀锌管。1-局部阻力（闸阀） ，2-光滑管，3-粗糙管，4- 倒 U 型压差计图 2-2 流体流动阻力在线操作界面水的流量使用涡轮流量计测量，管路和管件的阻力损失对应的压差采用各自的倒 U 形压差计测量，或用差压变送器将压差信号传递给差压显

15、示仪。实验装置由两套相同的装置组成，装置参数见下表。1234 4 4管内径（mm）名称 材质管路号 管内径测量段长度（cm）局部阻力 闸阀 1A 19.7 100光滑管 不锈钢管 1B 19.7 100粗糙管 镀锌铁管 1C 20.8 100b、实验步骤1泵的启动：首先对水泵进行灌水，然后关闭出口阀，启动水泵电机，待电机转动平稳后，把泵的出口阀缓缓开到最大。2倒 U 型压差计的排气：采用手动方法测量时，应对倒 U 型压差计进行排气和调零，使压差计两端在带压且零流量时的液位高度相等。由于本流体力学综合装置中，选用的为经典离心泵，扬程较高，故倒 U 型压差计的量程只能做到一定程度，大流量数据应取差

16、压变送器测得的压差。3流量和压差的测定：实验时可以分别使用自动或手动方法。手动方法时，先缓缓开启调节阀，调节流量，让流量从 0.8 到 5m3/h 范围内变化，建议每次实验变化 0.3m3/h 左右。每次改变流量，待流动达到稳定后，分别记下压差计左右两管的液位高度，两高度相减的绝对值即为该流量下的差压。使用自动方法时，流量值可以由无纸记录仪的流量通道显示，改变流量时只需改变流量控制通道的设定（通过改变电机的转速而改变流量）即可，同理，差压值可以直接由无纸记录仪的压差显示通道读取。4Re 曲线的绘制：装置确定时，根据 和 u 的实验测定值，可计算 和 ，在P等温条件下，雷诺数 Re = du/

17、= Au，其中 A 为常数，因此只要调节管路流量，即可得到一系列 Re 的实验点，从而绘出 Re 曲线。5停泵：实验结束，关闭出口阀，停止水泵电机，清理装置。c、实验数据记录光滑管 mmH2O 粗糙管 mmH2O 局部阻力 mmH2O序号流量(m3/h) 左 右 压差 左 右 压差 左 右 压差四、思考题1、在对装置做排气工作时，是否一定要关闭流程尾部的出口阀?为什么? 2、 压差计上的平衡阀起什么作用？它在什么情况下是开着的，又在什么情况下是关闭的？3、如何检测管路中的空气已经被排除干净? 4、以水做介质所测得的 Re 关系能否适用于其它流体?如何应用? 5、在不同设备上(包括不同管径 )，

18、不同水温下测定的 Re 数据能否关联在同一条曲线上?6、如果测压口、孔边缘有毛刺或安装不垂直，对静压的测量有何影响?7、在直管阻力测量中，压差计显示的压差是否随着流量的增加而成线性增加？分别就层流和湍流进行讨论。实验三 离心泵特性曲线的测定一、实验目的1熟悉离心泵的操作，了解离心泵的结构和特性，掌握实验组织方法。2掌握离心泵特性曲线的测定方法。3掌握离心泵的流量调节方法，了解电动调节阀、变频器、差压变送器等的工作原理。二、基本原理对一定类型的泵来说，泵的特性曲线主要是指在一定转速下，泵的扬程 (H)、轴功率(P ) 和效率 ( ) 与流量 ( qv) 之间的关系。由于离心泵的结构和流体本身的非

19、理想性以及流体在流动过程中的种种阻力损失，至今为止，还难以推出扬程的纯理论计算式。因此，一般采用实验的方法测定扬程，即泵的特性曲线由实验测得。对图 3-1 所示的系统，分别取泵的进出口为 1-1 截面与 2-2 截面，建立机械能衡算式：+ z1 + + H = + z2 + (3-1) gpu2gpuH = z12121 H = (3-2)guhgp21120式中： h0 表示泵出口和进口间的位差，m ； 流体密度，kg/m 3 ；g 重力加速度 m/s2；p1、 p2 分别为泵进、出口的真空度和表压，Pa；u1、 u2 分别为泵进、出口的流速，m/s； 从式(3-2) 可见，计算出泵进出管路

20、上的压差、位差和速度差，就可计算出泵提供给液体的扬程。按照管路特性曲线和泵特性曲线的交点作为泵工作点的原理，改变管路阻力可以通过调节阀门开度加以实现，使管路特性曲线上的工作点发生移动，再将一系列移动的工作点的轨迹连接起来，就是泵的扬程曲线。泵的有效功率 (Pe) 和效率 ( ) 分别由下面（3-3）和 (3-4) 式计算：(3-3) gHqve(3-4) /其中 P 代表轴功率，即泵轴传递给泵的功率。由式 (3-3) 和 (3-4) 求取的数据同样可以绘出泵的轴功率和效率曲线。泵的特性曲线是在定转速下的实验测定所得。但是，实际上感应电动机在转矩改变时，其转速会有变化，这样随着流量 qv 的变化

21、，多个实验点的转速 n 将有所差异，因此在绘制特性曲线之前，须将实测数据换算为某一定转速 n下（可取离心泵的额定转速）的数据。换算关系如下（比例定律）：流量 （3-5）nqv扬程 （3-6）2)(H轴功率 （3-7）3)(nP效率 （3-8）gqH方程式 (3-2) 表明，实验组织方法是：实验装置中在泵的进出口管上分别装有真空表 p1 和压力表 p2；由温度计测量流体温度，从而确定流体的密度 ；由功率表计量电机输入功率，由电机效率即可计算泵的输入功率 P；管路中需安装流量计，确定流体的流速 u ；欲改变 u 需阀门控制（手动或自动改变阀门的开度） 。三、实验流程图和实验步骤（1）手动离心泵实验

22、装置a、实验流程图图 3-1 离心泵特性曲线测定流程示意图实验装置流程见图 3-1，由低位水箱、泵进口真空表、泵、泵出口压力表、流量计、调节阀等组成了一个循环回路。装置参数见下表 3-1。表 3-1 手动离心泵实验装置参数离心泵型号 P803转速 1440r.p.mh0 0mm进口管径 40mm出口管径 32mm仪表系数 1.000b、实验步骤1、关闭引水阀、排气，启动泵。2、实验布点：实验顺序从大到小，即将阀门开至最大时，作为第一组实验数据，共采集 1216 组数据。实验布点服从大流量多布点，小流量少布点规则，原因是离心泵效率极值点出现在大流量时。前七组数据按流量显示仪读数每下降约 0.2L

23、/s 布一个实验点，以后实验数据布点约下降 0.4L/s。注意：若发现流量显示仪读数达不到零，可采用将调节阀开至最大，再快速关闭调节阀，流量显示仪读数将为零，可能此读数不久还会上升，上升的数据不采集，以零计。此时其余的仪表读数不随显示仪读数而变。3、停泵：实验结束前，关闭泵出口阀，再关闭泵的电源。4、上机进行数据处理。c、实验数据记录表 3-2 离心泵原始数据水温： No. 流量 L/s 真空表读数MPa压力表读数MPa功率表读数 w（2）自动离心泵实验装置a、实验流程图离心泵特性曲线测定装置具有在线操作功能，流程见图 3-2。装置中泵进出口管径相同均为 40cm，泵进出口测压点高度差 h0

24、=0.2m。b、实验步骤1、灌泵：清洗水箱，并加装实验用水。给离心泵灌水，排出泵内气体。2、检查电源和信号线是否与控制柜连接正确，检查各阀门开度和仪表自检情况，试开状态下检查电机和离心泵是否正常运转。3、数据的测定：实验时，逐渐打开调节阀以增大流量，待各仪表读数显示稳定后，读取相应数据。 （离心泵特性实验部分，主要获取实验参数为：流量 qv、泵进口压力 p1、泵出口压力 p2、电机功率 P 电 、泵转速 n，及流体温度 t 和两测压点间高度差 h0。 ）4、停泵：测取 10 组左右数据后，可以停泵，同时记录下设备的相关数据（如离心泵型号，额定流量、扬程和功率等） 。注意事项：1、一般每次实验前

25、，均需对泵进行灌泵操作，以防止离心泵气缚。同时注意定期对泵进行保养，防止叶轮被固体颗粒损坏。2、泵运转过程中，勿触碰泵主轴部分，因其高速转动，可能会缠绕并伤害身体接触部位。图 3-2 实验装置流程示意图c、实验数据记录（表 3-3 离心泵原始数据）表 3-3 离心泵原始数据装置号： ，离心泵型号 ，额定流量 ，额定扬程 ，额定功率 ，流体温度 t 。 实验次数流量 qv m3/h泵进口压力p1 kPa泵出口压力p2 kPa电机功率 P 电 kW泵转速 n rpm在实验过程中，将每组实验数据对应的转速校正为泵额定转速 n= 2900r/m(转每分钟)对应下的各实验量，并按上述比例定律，可得校正转

26、速后的数据结果。四、思考题1、测定离心泵特性曲线的意义有那些？2、试从所测实验数据分析离心泵在启动时为什么要关闭出口阀门？3、启动离心泵之前为什么要引水灌泵？如果灌泵后依然启动不起来，你认为可能的原因是什么？4、为什么用泵的出口阀门调节流量？这种方法有什么优缺点？是否还有其他方法调节流量？5、泵启动后，出口阀如果不开，压力表和真空表读数如何变化？为什么？6、正常工作的离心泵，在其进口管路上安装阀门是否合理？为什么？7、试分析，用清水泵输送密度为 1200Kg/ 的盐水，在相同流量下你认为泵的压力是否3变化？轴功率是否变化？8、为什么离心泵的有效压头 He 随流量 qv 的增加而缓缓下降？实 验

27、 四 过 滤 常 数 的 测 定一 、 实 验 目 的1、 熟 悉 板 框 压 滤 机 的 结 构 和 操 作 方 法 ；2、 测 定 在 恒 压 操 作 时 的 过 滤 常 数 K， qe， e， 测 定 物 料 压 缩 指 数 s；3、 了 解 操 作 条 件 对 过 滤 速 度 的 影 响 。二 、 实 验 原 理1、 过 滤 常 数 的 测 定过 滤 是 借 助 于 外 界 推 动 力 的 作 用 ， 使 悬 浮 液 通 过 某 种 多 孔 性 介 质 ， 从 而 实 现 固 液 分离 的 操 作 。 单 位 时 间 通 过 单 位 过 滤 面 积 的 滤 液 量 称 为 过 滤 速

28、度 。 过 滤 速 度 的 大 小 与 压 力差 、 滤 饼 厚 度 、 悬 浮 液 和 滤 饼 的 性 质 、 悬 浮 液 的 温 度 等 有 关 。 故 过 滤 速 度 方 程 式 可 表 示为 ：（ 4 1）)(2)(eeqKqrvpdAVu式 中 ： V滤 液 量 ， m3；A过 滤 面 积 ， m2；得 到 滤 液 V 所 需 的 过 滤 时 间 ， s；K过 滤 常 数 ， ， m2/s；rvpKq=V/A， 即 单 位 过 滤 面 积 的 滤 液 量 ， m；qe=Ve/A， 即 单 位 过 滤 面 积 的 虚 拟 滤 液 量 ,m；Ve虚 拟 滤 液 的 体 积 ， 它 是 形

29、 成 相 当 于 过 滤 介 质 阻 力 的 一 层 滤 饼 时 ， 应 得 到 的滤 液 量 ， m3；r滤 饼 的 比 阻 ， m-2;滤 液 的 粘 度 ， Pa.s；v获 得 单 位 体 积 滤 液 所 形 成 的 滤 饼 ， m3/m3。在 恒 压 过 滤 情 况 下 ， 滤 液 量 与 过 滤 时 间 的 关 系 可 用 下 式 表 示 ：Kqe2（ 4 2）e将 过 滤 方 程 式 微 分 后 得eqKdq2实 验 过 程 中 ， 可 用 增 量 比 ， 则 有 下 式d代 替（ 4 3）eqq2标 绘 出 /q 对 q (q 取 各 时 间 间 隔 内 的 平 均 值 )的 直

30、 线 ,如 上 图 所 示 ,直 线 斜 率 为 2/K,截 距 2qe/K， 由 此 可 求 出 K 和 qe 。eqK2q图 4 1 /q 与 q 的 关 系2、 滤 饼 压 缩 性 指 数 s 及 比 阻滤 饼 的 比 阻 与 压 差 的 关 系 为 ， ， 带 入 过 滤 常 数 的 定 义 式 可 得spr0sspkvrK1012两 边 取 对 数 ： （ 4 4）)2lg(l)(lgk因 ， 故 K 与 p 的 关 系 在 双 对 数 坐 标 上 标 绘 是 一 条 直 线 ，常 数常 数 ， 01rks斜 率 为 （ 1-s） ， 由 此 可 计 算 出 压 缩 性 指 数 s，

31、 读 取 p K 直 线 上 任 一 点 处 的 K 值 ， 将K、 p 数 据 一 起 代 入 过 滤 常 数 定 义 式 计 算 物 料 特 性 常 数 k 及 比 阻 。三 、 实 验 装 置本 实 验 装 置 由 板 框 压 滤 机 、 滤 浆 桶 、 搅 拌 桨 、 计 量 筒 、 螺 杆 泵 等 组 成 。 滤 浆 槽 内 配有 一 定 浓 度 的 轻 质 碳 酸 钙 悬 浮 液 ， 用 电 动 搅 拌 器 进 行 搅 拌 （ 浆 液 不 出 现 漩 涡 为 好 ） 。 滤浆 在 滤 浆 槽 中 经 搅 拌 均 匀 后 ， 启 动 螺 杆 泵 ， 使 系 统 内 形 成 一 定 的

32、 压 力 。 滤 浆 经 板 框 压 滤机 ， 清 液 进 入 计 量 筒 ， 固 相 被 留 在 板 框 压 滤 机 上 逐 渐 生 成 滤 饼 。 定 时 读 取 计 量 筒 的 液 位 ，并 记 录 。 系 统 压 力 可 由 板 框 压 滤 机 前 的 进 口 阀 和 泵 的 出 口 阀 、 回 流 阀 等 进 行 调 节 。q图 4-2 板框压滤机过滤流程示意图四 、 实 验 步 骤1 用 轻 质 碳 酸 钙 配 制 成 510%左 右 的 滤 浆 （ 体 积 浓 度 ） ， 用 搅 拌 机 充 分 搅 拌 ；2 用 湿 透 的 滤 布 装 在 板 框 压 滤 机 的 板 与 框 之

33、 间 ， 注 意 ： （ 1） 滤 布 孔 应 对 准 滤 机 上下 部 的 孔 道 ， 绝 对 不 允 许 没 有 对 准 孔 道 进 行 安 置 ； （ 2） 按 照 板 框 上 的 编 号 将 它 们分 别 按 顺 序 装 好 ， 检 查 确 定 正 确 后 ， 旋 紧 机 头 旋 钮 ；3 关 闭 原 料 桶 的 底 阀 与 清 水 槽 的 出 口 阀 、 底 阀 ， 打 开 原 料 槽 的 出 口 阀 、 螺 杆 泵 的 出口 阀 和 回 流 阀 ， 启 动 螺 杆 泵 ；4 打 开 压 滤 机 的 进 口 阀 ， 逐 渐 关 闭 螺 杆 泵 的 出 口 阀 至 所 需 的 压 力

34、， 开 始 记 时 ， 记 录得 相 应 滤 液 下 的 过 滤 时 间 ， 直 至 框 内 充 满 滤 饼 ； 压 力 控 制 在 0.050.15MPa 下 分 别进 行 实 验 。5 实 验 结 束 后 打 开 清 水 槽 的 出 口 阀 并 关 闭 原 料 槽 的 出 口 阀 ， 用 清 水 清 洗 管 路 及 泵 内的 料 液 ； 将 滤 饼 与 滤 液 搅 匀 后 倒 回 配 料 桶 中 待 用 ； 关 闭 螺 杆 泵 ， 将 板 、 框 洗 干 净 后按 照 顺 序 放 回 压 滤 机 中 ， 将 滤 布 洗 净 晾 晒 备 用 。五 、 实 验 注 意 事 项1、 板 框 压

35、滤 机 安 装 时 一 定 注 意 其 顺 序 ， 使 板 框 交 替 排 列 。2、 启 动 螺 杆 泵 前 ， 一 定 要 打 开 原 料 槽 的 出 口 阀 和 泵 的 出 口 阀 、 回 流 阀 ， 以 免 烧 坏 泵 。3、 用 泵 的 出 口 阀 调 节 系 统 的 压 力 恒 定 ， 以 保 证 恒 压 状 态 下 操 作 。六、实验数据记录压力差 0.02 0.06 0.10p（Mpa）序号体积（mL）时间（s）体积（ mL）时间（s）体积（mL）时间（s）12345七、思考题1 过滤刚开始时，为什么滤液总是浑浊的？2 如果滤液的粘度比较大，你考虑用什么方法改善过滤速率？3 滤

36、浆的浓度和过滤压差对过滤常数 K 有何影响？4 当操作压强增加一倍，其 值是否也增加一倍？要得到同样的过滤量，其过滤时间是否可缩短一倍？实验五 传热系数的测定一、实验目的1、通过实验掌握总传热系数 K 和传热膜系数 的测定方法；2、通过实验提高对 关联式的理解，了解工程上强化传热的措施；3、测定流体在圆形直管内作强制湍流时的传热准数方程式。二、基本原理1.总传热系数的测定根据传热速率方程式：（51）mtKAQ如果实验设备保温良好,系统的热损失可忽略不计, 根据热量衡算式得得热负荷 Q（52）iopvtcq则（53）mtAQK（54）ositTtln式中：K传热系数，W/m 2.K 流体的密度，

37、m 3/kgA换热器的传热面积，m 2 qv流体的体积流量, m 3/sQ传热量,W CP流体的恒压热容，J/kg.KTs水蒸气的温度，K ti 、t o冷流体的进、出口温度，K传热对数平均温度差 mt2.传热膜系数的测定流体与壁面的对流传热可由牛顿冷却定律表示Q =A（T wt） （55）A传热面积（内管外表面积） ，m 2Tw传热管的外壁面平均温度，K对流传热系数，W/m 2.K在实验中只要已知管壁的平均温度和流体的平均温度 t，即可计算出传热膜系数 的值。3.传热准数方程的测定当流体在圆形直管内强制湍流时的对流传热准数关联式为：Nu = C Rem Prn （56）其中，lNuprCP对

38、于同一物系的实验，当控制换热器冷流体的进出口温度基本保持不变时，Pr n 也可以视为常数，因此有（57）menruR这样就简化成单变量方程。两边取对数，得到直线方程：（58）lgllgPrnNC在双对数坐标系中作图，直线斜率即为方程的指数 m, 由纵轴上的截距即可求得 C。可得出流体在圆形直管内作强制湍流的 DittusBoeiter 关联式（59）nreuR8.023.式中 n = 0.4（流体被加热）n=0.3（流体被冷却）三、实验装置本实验中的换热器为套管式，内管为 242mm 的铜管，有效管长 1000mm。实验装置如图 5.1 所示。实验选用空气为冷流体，水蒸汽为热流体。空气来自鼓风

39、机，经转子流量计测量流量、温度计测量温度后，进入换热器管程，换热后在出口处测量其出口温度。水蒸汽来自蒸汽发生器，经蒸汽调节阀调节至一定压力后进入换热器的壳程，并在入口处测量其压力，与冷空气换热后冷凝水经疏水阀排至地沟。四、实验步骤1、 开启空气压缩机，使气体充满压缩空气罐，并用调节阀将气量调节至实验范围内；2、 缓慢开启蒸汽调节阀，用旁路排出蒸汽管道内积存的冷凝水，用放气阀排尽夹套内的空气；3、 缓慢地调节蒸汽阀，使蒸汽压力维持在实验值，稳定一段时间后读取水蒸气压力表读数、气量以及气体的进出口温度；4、 改变空气流量和水蒸气压力，测定 45 组数据。调节蒸汽阀的过程中，注意仪表的滞后性，待过程

40、稳定后方可记录数据。五、数据处理1、原始数据记录表装置编号冷流体热流体 温度 / 序号P 压力/MPa T 温度 /流量Lh t 进 t 出壁温 Tw/1234六、思考题1 本实验中冷流体和蒸汽的流向对传热效果有什么影响？2 为什么实验开始时必须首先排尽夹套里的不凝性气体以及积存的冷凝水？3 实验中铜管壁面温度是接近水蒸气温度还是接近空气的温度？为什么？4 在实验中，有哪些因素影响实验的稳定性？5 影响传热系数 的因素有哪些？如何强化该传热过程？ K实验八 板式塔精馏实验一、实验目的1、了解筛板式精馏塔的结构与流程；2、熟悉筛板式精馏塔的操作方法；3、测定全回流及部分回流时塔的单板效率、全塔效

41、率。二、基本原理精馏是最常见的分离液体混合物的单元操作。在板式精馏塔中，混合液在塔板上传质、传热，气相逐板上升，液相逐板下降，层层接触，多次部分气化，部分冷凝，在塔顶得到较纯的轻组分，塔釜得到较纯的重组分，从而实现分离，实验物料是乙醇水系统。1维持稳定连续精馏操作过程的条件（1）根据进料量及其组成、分离要求，严格维持塔内的物料平衡总物料平衡 F=D+W （81）各组分的物料平衡 FxF = DxD + WxW （82）塔顶采出率 （83）x若 FD+W ，塔釜液面上升，会发生淹塔；相反若 FD+W，会引起塔釜液面下降，最终导致破坏精馏塔的正常操作。若塔顶采出率过大，即使精馏塔有足够的分离能力，

42、塔顶也不能获得合格产物。（2）精馏塔的分离能力在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，获得合格的产品，所以要严格控制回流量。（3）精馏塔操作时，应有正常的汽液负荷量，避免不正常的操作状况1） 严重的液沫夹带现象2） 严重的漏液现象3） 溢流液泛2灵敏板温度一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰(如 R、x F、F、采出率等发生波动时)，全塔各板上的组成发生变化，全塔的温度分布也发生相应的变化，其中有一些板的温度对外界干扰因素的反应最灵敏，故称它们为灵敏板。灵敏板温度的变化可预示塔内的不正常现象的发生，可及时采取措施进行纠正。3塔效率（1）全塔效率全塔

43、效率是板式塔分离性能的综合度量，一般由实验测定。（84）NET式中 NT、N 分别表示达到某一分离要求所需的理论板数和实际板数。N T 由已知双组分物系的汽液平衡关系，通过实验测得的塔顶产品组成 xD、料液组成 xF、进料热状态 q、残液组成 xW、回流比 R 等，即能用图解法、逐板计算法等求得。由于板式塔内各层塔板上的气液相接触状况并不相同，每层塔板效率不相同，全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它反映了塔板结构、物系性质、操作状况对塔分离能力的影响，一般由实验测定。（2）单板效率 EM是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化与经过一层理论塔板前后组成变化的比值。气相板效率： 1,nn

44、mVy液相板效率： nnVxE1,图 8 1 第 n 板 的 组 成一、 实验装置图 82 精馏实验装置实验装置为一小型筛板塔，共有 15（或 16）层筛板，板上开有 2 毫米筛孔 8 个，塔径D0=50mm，板间距 L=100mm, 堰高 h=10mm, 塔体部分上中下各装有一玻璃段，用以观察塔板上气泡接触情况和回流情况。塔底有一加热釜，装有液位计、压力表、加料接管和釜液取样口，塔顶有一蛇管式冷凝器，冷却水走管内，蒸汽在管外冷凝，冷凝液可由塔顶全部回流，也可以由塔顶取样管将冷凝液（馏出液）全部放出。另外，加热釜装有 2KW 电炉丝，用 TDGC1/0.5 型调压器控制点加热量，亦即塔内上升蒸

45、汽量。塔顶和釜底的温度用铂电阻温度指示仪记录。1nxny1n四、实验步骤1全回流（1） 配制浓度 15%20%(用酒精比重计测) 的料液加入釜中，至釜容积的 2/3 处。（2） 检查各阀门位置，启动仪表电源，再启动电加热管电源，调节加热电压为150V180V，给釜液缓缓升温。若发现塔内液沫夹带过量时，可将加热电压适当调低。（3） 塔釜加热开始后，打开冷凝器的冷却水阀门，流量调至 40l/h 左右，使蒸汽全部冷凝实现全回流。（4） 当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定约 1530min 后，由塔顶取样管和塔底取样口用取样瓶接取适量试样，取样前应先取少量式样冲洗取样瓶一、二次。取样后用塞子将取样瓶塞严，并使其冷却到室温。塔板上液体取样用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，取 1ml 左右注入事先洗净烘干的针剂瓶中，各个样品尽可能同时取样。2部分回流（1）在储料罐中配制一定浓度的酒精溶液（约 1020%） 。（2）待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，开启进料泵（LMI 电磁微