1、编号：xxxxxxx 化工有限公司质检科管理制度及操作规程编 制： 审 核： 批 准： _制定时间：2016 年 10月 12日 实施时间：2016 年 10月 18日目 录1. 化验室管理制度2. 样品管理制度3. 化学试剂与药品使用管理制度4. 仪器设备管理制度5. 化验室安全操作管理制度6. 液相色谱仪操作规程7. 数字熔点仪操作规程8. PH 计操作规程9. 紫外可见分光光度计的操作规程10.电子天平操作规程11.电热恒温水浴锅操作规程12.鼓风干燥箱操作规程13.移液管操作规程14.滴定分析操作规程15.COD恒温加热器操作规程化验室管理制度1、目的：为了规范检验、试验秩序和行为，实
2、现生产分析检验和试验活动的有效性和时效性，准确提供质量数据，达到质量体系符合性要求，特制定本管理制度。 2、适用范围：本管理制度适用于化验室一切检验和试验活动全过程及与之相关的活动过程。 3、职责3.1 质检部负责贯彻该制度3.2 检验员负责该制度的实施3.3 化验室主任负责本制度的监督检查4、工作程序4.1 安全制度 4.1.1 检验人员要熟悉化验室及周围环境，清楚水闸和电器开关的位置，了解消防工具的使用方法，一旦发生事故，可立即采取措施。4.1.2 化验室各类化学试剂要根据其性质分类存放。易燃、易爆试剂应在远离明火低温处存放，数量不宜过多。 4.1.3 严格安全操作。使用毒性试剂，必须有第
3、二人在场进行校对并应严格按有关规定执行。使用易燃试剂进行易爆实验、产生有毒有害气体的实验，必须在通风橱内或适当的场地操作。明火操作必须远离易燃、易爆试剂，选择安全场所，并采取保护人身安全的防范措施。致病菌种接种要尤其注意安全，防止感染和污染环境。用过的培养基清洗前应经过灭活处理。 凡进行加热回流、蒸馏、消化、高压灭菌等操作时要注意安全，严格执行操作规程，操作中不得擅自离开岗位4.1.4检验人员不得擅自改动供电线路，确因工作需要可向设备部门申请。 4.1.5 各种设施不能正常运转，应及时报告设备部门进行维修。 4.1.6 非工作时间需在化验室工作时，须经质检部经理批准，并对化验室安全负责。 4.
4、1.7 各种试剂容器要带有书写清楚的标签。 4.1.8 化验室应备有消防与安全急救措施。 4.1.9 化验室要设值日人员，负责卫生与安全事项，下班时对水、电、门窗等进行安全检查，锁门后方可离开。 4.1.10 不准由下水道排放引起堵塞的杂物以引起污染、腐蚀的废试剂。 4.2 工作制度 4.2.1 化验室在质检部的领导下，开展质量检验工作。检验员必须服从化验室主任的工作安排，做好本职工作。 4.2.2 化验室必须保持整洁、无污染。检验员必须做好并保持好各检验间（包括设备、台面、门窗、地面等）的清洁卫生。4.2.3 化验室工作人员进入化验室要穿工作服、工鞋、戴工帽。 4.2.4 化验室内不准私人会
5、客，非本室人员未经允许不得擅自进入化验室内。禁止生产人员在化验室逗留。 4.2.5 化验室内应保持肃静，不得大声喧哗、闲聊，保证良好的工作环境。 4.2.6 禁止把与检验工作无关的物品带入化验室。禁止在化验室内洗凉个人衣物、吸烟、吃零食。4.2.7 上班时，检验人员应专心工作，并做到不串岗，不做与实验工作无关的事。实验中要认真负责、细致、准确、严格遵守各项操作规程。 4.2.8 操作人员对待工作要热心，操作要细心，学习要专心，解决问题要耐心。要尽职尽责，严格按照制定的操作规程进行操作。对检验结果负责，如因玩忽职守而造成错检、漏检要追究责任。4.2.9 对检验规程不熟悉，对仪器性能不掌握，不允许
6、操作，违章不听劝阻，不得继续工作。4.2.10 积极参加各种业务、技术、文化学习，提高独立工作能力和业务技术水平，积极提出合理化建议。4.2.11 化验室的所有仪器设备、书刊资料等要建帐登记，专人保管，使用时应有登记手续。 4.2.12 精密仪器有专人保管，严格执行使用登记手续，仪器损坏或发生故障时应立即向有关负责人报告。 4.2.13 使用各种仪器须熟悉和严格执行各种仪器的操作规程，用毕要清理，复原登记。 4.2.14 化验室内的试剂试药要定位存放，标记清楚，摆放整齐；有毒化学试剂的请领使用与管理，应按有毒有害物品管理办法执行。 4.2.15 配制滴定液应作详细记录，注明配制及标定日期、室温
7、、浓度或校正因子（F 值）、配制者、标定者、复标者，误差在允许范围内方可使用，并应按操作规程的要求贮存和定期进行重新标定。 4.2.16 实验用定量玻璃容器应按规定的方法进行检定、校正值应在仪器上标记或记在记录本内。 4.2.17 化验室每日用紫外线灭菌，微生物化验室定期检查有关净化参数，保持检测场所的净化要求。 4.2.18 实验用冰箱、冰柜中不准存放食品。 4.2.19 根据生产的需要，化验室应安排人值班、加班。 4.2.20 非生产分析样品，非抽检活动，未接到质检部经理指令，一律不得受理。4.3 检验检测管理 4.3.1 化验室必须根据生产实际情况制定检验计划，并严格按要求执行，检验计划
8、见附录二。4.3.2 检验员按规定要求采取样品，并做好相关的登记和标识。 4.3.3 采样后，按规定的标准和试验方法进行检验和试验。然后，按要求备好保留样品，并做好标识。 4.3.4 检验过程中要严格遵守操作规程，对那些影响检验结果准确度的因素诸如尘埃、温湿度、振动、噪声等要密切注意，并严加控制。杜绝主观随意性，注意样品处理的安全性和操作安全性以及仪器的灵敏性和稳定性。操作时，不得擅自离开工作岗位。 4.3.5 检测过程中，要按方法规定进行双平行或多平行测定，其结果应符合方法精密度要求。数据处理与结果计算要遵循数字修约规则，有效数字不得随意舍弃。 4.3.6 若发现检测结果异常或实验偏差与方法
9、规定有偏离时，检验人员不要轻易下结论，应认真查记录、查计算、查操作、查试剂、查方法、查样品，找出原因后有针对性地进行复验。 4.3.7 检验检测应在规定的时间内完成，并即时将检验检测结果反馈、通知或报告给相关人员。对检验结果为不合格的，应对该不合格的处理作全程跟踪。 4.3.8 外界支持服务4.3.8.1 化验室使用的各项药品及测试所需的耗材，应由合格供货商提供。4.3.8.2 在公司检验能力范围外的检测项目，可委托具有适当资质的实验室( 即ISO/IEC Guide25 或相对等国家标准实验室)进行检验。4.4 检验能力4.4.1 化验室的检验能力范围见附表一。4.4.2 为确保化验室测试方
10、法精确度和重现性都能达到规定要求，并且能按规定的程序进行操作，不断提高化验室检测水平，同时确保检测结果的准确性、可靠性，每年组织一次与检验检疫部门或防疫部门或技术监督部门等具有相关检测资质的部门进行检验比对试验，每月化验室内部进行一次检测重现性试验。4.5 检验数据统计4.5.1 每月对化验室检测结果分类进行汇总、统计分析，编制汇总报表和绘制趋势曲线图，并进行检测结果的评审；同时在每月的质量例会上予以通报。4.5.2 在实验条件相同，试验结果出现较大偏差时，应进行原因分析，并按要求进行纠偏，确保试验结果的可靠性、准确性。4.6 记录管理 4.6.1 要认真及时填写质量记录。所有原始记录必须使用
11、专用表格，书写工整、清楚、真实、准确、完整。不准用铅笔记录，不得随意涂改、乱写、乱画和折叠。当发生笔误时，用划线注销，并在划线上方由本人更正。对未发生的空白项画斜杠。 4.6.2 质量记录分为检验原始记录、检验报告、检验报表等。 4.6.3 检测数据应及时填入原始记录，需计算的分析结果应在确认无误后填写，检验原始记录必须由检验者本人填写，确认无误后，报告给化验室主任复核/审核。检验者应对原始记录的真实性和检验结果的准确性负责，化验室主任应对计算公式及计算结果的准确性、数据报告的及时性、准确性和完整性负责，对报告单的质量负责。 4.6.4 质量记录按月、季或年编目成册，做好标识，归档保管。质量记
12、录的保管按质量记录管理的相关规定归档保存。 4.6.4 质量记录按月、季或年编目成册，做好标识，归档保管。质量记录的保管按质量记录管理的相关规定归档保存。 4.6.5 严格执行有关质量记录和文件管理有关规定，妥善保管质量记录。原料和产品原始检验记录、检验报告、检验报表、一般保存二年。 4.6.6 质量记录在保存过程中，应防止潮湿、霉变、虫蛀；丢失和盗用，注意防火与通风。4.6.7 质量记录的使用与管理按“文件控制程序”和“记录保持程序”执行。三、样品管理制度1.目的为保证化验室取样的规范性和安全使用，确保样品的代表性和可追溯性，特制定本制度。2.适用范围本制度适用于本公司化验室采样、留样和样品
13、的处理。3.职责质检部负责本制度的制定和监督执行化验员负责本制度的实施4.工作程序4.1 样品的抽取、保存和留样4.1.1 原料由原辅料检验员在卸货前按照原料检验规程进行现场抽样检验；留样保存至该批原料生产加工结束；4.1.2 辅料和包装材料由质检员在卸货前按照辅料和包材检验规程进行现场抽样检验；4.1.3 生产过程的控制由质检员按过程检验规程进行抽样检验 ；4.1.4 成品必须由质检员逐批按成品检验规程进行抽样检验；4.1.5 对生产过程微生物检测取样，取样人须严格遵循无菌操作程序，防止一切可能的外来污染，样品的全部制备过程均应遵循无菌操作程序；4.1.6 送检样品根据产品品种由质检员在待发
14、货的成品中随机抽取；4.1.7 微生物检测的样品必须取混合样。4.2 样品的保存4.2.1 样品由化验员登记接收，并填写样品登记表。4.2.2 每日抽取的样品要有独立的样品存放区，并做好相应标识。4.2.3 当日抽取的原料、辅料、包材及生产过程监控样品要求当日必须检测，不能立即检测的微生物检验样品必须存放于 4左右的冰箱中；半成品和成品样品必须在 2 日内检测，不能及时检测的样品必须贮存于 25以下阴凉干燥处。4.2.4 生产用水水质样品在取样后 4 小时内必须检测。4.2.5 保质期试验的样品按要求分别贮存于 37和常温的环境中。4.2.6 每日过程监督抽取的微生物检验样品和半成品、成品样品
15、分别放置。4.3 留样管理4.3.1 成品留样必须贮存于 25以下阴凉干燥处，保存 13个月时间（正常保质期为自生产之日起 12个月时间）；4.3.2原辅料和半成品根据需要进行留样；4.3.3 需要留样的原辅料、半成品、成品，根据贮存要求分别存放。4.4 样品的处理4.4.1 检测后的样品，严禁乱置乱放，应及时归类，每天一次进行报废处理；4.4.2 留样到期后，经确认，作报废处理。5.相关文件原料检验规程辅料检验规程过程检验规程成品检验规程6.相关记录样品登记表化学试剂与药品使用管理制度1.目的：为加强化学试剂和药品的使用和管理，特制定本制度。2.适用范围：适用于本化验室所有化学试剂和药品的使
16、用和管理。3.职责：质检部负责该制度的贯彻化验使用人员负责已领用的化学试剂和药品的使用管理工作化验室主任负责监督检查4.工作程序4.1各种化学试剂(包括标准物质)使用前应检查其等级，包装，生产日期及保存情况，必要时进行性能检验。发现变质或失效，立即停止使用，并报质检科，经批准后，用安全的方法销毁。4.2试剂橱内不同性质的药品应分开放置，并按照科学分类方法归纳，保持清洁整齐，防止潮湿，避免阳光直射。4.3低沸点易挥发的药品应保存于阴凉处。4.4配制和使用各种试剂，必须注意安全操作,按照规定程序进行，做好防火，防爆，防毒和防止环境污染等措施。4.5所有化学试剂均应有明确清晰的标识。4.6配制的试剂
17、要放置在适当的容器内,贴好标签：试剂名称，浓度，配制日期或有效期等；避光试剂要在棕色瓶或暗处保存。超过有效期的试剂，不准使用，易变质的试剂 要随配随用。4.7标准溶液的配制和标定要有原始记录，经他人复标复核后方可使用，存放一定时间后，应按规定要求重新标定。4.8瓶装标准试剂和标准溶液取出后，不得返回到原瓶中，以保持其纯度与浓度不变。4.9剧毒品、贵重试剂要妥善存放，双人保管使用，领用剧毒品须经化验室主任批准。毒害性残液不得乱倒；要经无害化处理方可排放。仪器设备管理制度1.目的：规定化验室内仪器设备的使用和管理,保证检测工作的正常进行。2.适用范围：本制度适用于化验室内所有仪器设备的购置使用、维
18、护、故障处理、报废与管理工作 3.职责：化验室主任负责实验室仪器设备的综合管理工作仪器设备与管理人员负责实施4.工作程序：4.1 计划化验室主任根据工作需要,将仪器设备购置计划报质检部审核后，报总经理审批。4.1.1 化验室主任在审核购置计划时,应分：低值易耗品、仪器、精密仪器设备三种类型编制。4.1.2 负责购置人员应对仪器设备的规格、型号、适用范围、精度、性能、生产厂家进行主动调查,并回报给质检科。4.1.3 质检部复审，经总经理批准后,交采购员购置。4.2 验收归档仪器设备到货后,由设备动力科实施开箱验收,并安装调试。如发现问题由供应部负责与供方联系,提出解决方法,妥善解决。4.3 仪器
19、设备的使用：4.3.1 化验室的仪器设备应指定专人保管。4.3.2 根据仪器设备的性能及对操作的要求，需要制定操作规程的由设备动力科负责制定,操作人员应按操作规程进行。4.3.3 仪器设备应有使用记录,使用前查看记录,使用后记录仪器设备状况及使用日期、时间、使用者等。4.3.4 质检部专人负责仪器设备的校准、检验管理工作。4.3.5 仪器设备使用前需检查其完好状态,根据仪器设备使用要求进行必要校准,未经校准和检定合格超过检定周期的仪器设备不得使用。4.3.6 化验室的仪器设备未经化验室主任的同意不得任意借出或外用。4.4 仪器设备的维护4.4.1 化验室最少每半年组织使用人员对主要仪器设备进行
20、状态检查并维护保养一次。4.4.2 仪器设备的日常维护由操作人在操作完毕后及时进行。4.4.3 不能自行维护或维修的仪器设备由化验室主任报告质检部，质检部通知设备动力科进行维护，必要时要求供应商提供售后服务。4.5 故障处理4.5.1 仪器设备发生故障时，应及时关机、断电，同时向质检部报告, 质检部请具备资格的人进行维修或请供应商提供售后服务。4.5.2 对精密仪器或拆卸后可能影响精度和性能的仪器设备必须经检测或重新检定合格后方可使用。4.5.3 故障处理应有详细的处理记录。4.6 降级或报废化验室根据仪器设备的使用年限,检测精度损坏程度、淘汰情况等因素 ,提出降级或报废申请,由设备动力科审定
21、后,按审定结果处理。化验室安全操作管理制度1.目的为保证化验室的安全操作，特制定本制度。2.适用范围本制度适用于本公司化验室3.职责质检部负责本制度的制定和监督执行化验室负责本制度的实施4.工作程序4.1化验室选址及安全措施：4.1.1化验室建立于原离生产现场的区域；4.1.2化验室排水及通风采用独立系统，不得与生产车间共用；4.1.3除化验室人员外，其他人员未经许可一律不得进入化验室；4.1.4所有化验人员必须按规定穿戴好工作服及相关防护用品后，方可开始操作；4.1.5所有化验人员操作必须严格按规范执行。4.2玻璃仪器的安全使用4.2.1用玻璃仪器前，应详细检查，有裂纹或损坏的不予使用。4.
22、2.2移动装有 1升以上液体的容量瓶或烧瓶必须用双手，一手握颈部，一手托瓶底，不可单手提颈部移动，以防颈部因负荷过大而崩裂，容量大的玻璃瓶宜放在瓶架上搬移。4.2.3在常压下使用的玻璃器皿，温度不得超过 500（指硬质玻璃），正压或负压操作时，不得超过 400，温度的升降应缓慢进行。4.2.4盛装碱性试剂的容器，宜使用胶皮塞，以防腐蚀粘住。4.2.5清洗装过有腐蚀性的、危险性物质的容器，清洗前应先将容器内的有毒有害物除净。4.2.6非耐热的器皿如试剂瓶、量筒、容量瓶等，禁止用火直接加热；4.2.7配制溶解过程放热的试剂必须注意：将溶解烧杯置冷水中，溶解时不断搅拌散热，待充分冷却后再装进试剂瓶。
23、4.2.8玻璃器皿受热、受冷时，应防止其局部温度骤变而破裂。4.3电器设备的安全使用4.3.1电源插口尽可能应设在干燥明视处，每个电源插口旁均须标明其电压；4.3.2置放电器设备的场所必须保持干燥、稳固，每件电器设备均有安全可靠的接地。4.3.3不得用湿手、湿物接触电器的电源或开关；开或关电器设备，应将按钮按至到位。4.3.4一根电源线上，不能同时使用多件电器设备，以免超负荷引起电源跳闸或烧坏。4.3.5电器设备或其线路出现故障或损坏，必须由专业电工检修，非电工不得擅自处理。4.3.6安装使用电器设备前，应先认真阅读说明书，了解和掌握其安装、使用的方法要求。核实其电源要求是否与化验室配置的电源
24、相符，电源不符，不得安装使用。4.3.7有绝缘不好、导线破裂裸露或漏电等任何不安全隐患的电器设备，坚决不予使用。4.3.8电器设备出现任何异常现象时，均须应先立即切断电源，由专业电工进行检修。4.3.9应按电器设备使用说明书规定的要求，做好电器设备的维护保养，注意防潮防腐蚀。4.3.10禁止用湿布擦试电源开关。如有水珠附上，禁止开关电钮。4.3.11电器设备附近不得放置腐蚀性物品、易燃易爆品.4.3.12发热量大的设备置放处应有良好的通风，有助于散热。4.4易燃易爆物的安全使用4.4.1所有易燃易爆物均贴有完好、醒目的标签标识，注明品名、浓度及危险警示标志等，于专柜存放，由专人保管。4.4.2
25、使用易燃易爆物时，必须远离火源、热源。4.4.3禁止用明火加热或蒸馏易燃物 (如苯、乙醚、乙醇等)。沸点低于 100的易挥发物，应以水浴加热。4.4.4易发生爆炸的危险操作，应采取安全防护措施，且操作时必须远离人群。4.4.5操作过程中，如发生着火、爆炸，应立即切断电源、热源，进行灭火。4.4.6挥 发 性 有 机 药 品 ， 应 放 在 通 风 良 好 的 地 方 或 冰 箱 或 铁 柜 内 ， 低 燃 点 的 易 燃品 ， 不 能 放 在 火 源 附 近 ， 室 温 过 高 时 ， 应 备 有 冷 却 装 置 。4.5腐 蚀 性 、 刺 激 性 物 质 的 安 全 使 用4.5.1稀 释
26、浓 酸 时 ， 必 须 将 浓 酸 缓 慢 地 、 少 量 地 沿 玻 棒 注 入 水 中 ， 并 随 时 用 玻 璃棒 缓 慢 地 、 不 停 地 搅 拌 ， 加 快 其 散 热 冷 却 ， 以 防 局 部 过 热 引 起 液 体 爆 沸 。 绝 不 可将 水 往 酸 中 注 放 。4.5.2溶 解 化 学 物 品 和 稀 释 浓 溶 液 时 ， 必 须 在 耐 热 容 器 和 硬 质 玻 璃 器 具 中 进 行 。4.5.3整 理 浓 酸 浓 碱 等 强 腐 蚀 性 物 品 时 ， 应 穿 戴 好 防 护 物 品 ， 防 止 中 毒 和 灼 伤 。4.5.4如 发 生 酸 、 碱 溶 液
27、、 化 学 试 剂 灼 伤 皮 肤 和 溅 入 眼 睛 ， 应 立 即 用 清 水 冲 洗 、 救护 。 情 节 严 重 的 ， 应 急 送 医 院 。4.5.5开 启 腐 蚀 性 试 剂 （ 如 盐 酸 、 氢 氟 酸 、 浓 氨 ） 的 瓶 塞 时 ， 不 得 将 瓶 口 对 着 人 。4.5.6溶 解 氢 氧 化 钠 时 ， 要 严 防 沸 腾 溅 出 。4.6其它安全防范事项4.6.1禁止用手直接接触化学药品和危险性物质，禁止用口尝或鼻嗅的方法鉴别物质。如工作需要，必须嗅闻时，可用手微微扇风，头部应在侧面，并保持一定距离。4.6.2用移液管吸取有毒或腐蚀性液体时，管尖必须插入液面以下，
28、防止夹带空气使液体冲出，用橡皮吸球吸取，禁止用嘴代替吸球。4.6.3易挥发或易燃的液体储瓶，应避光阴暗处储藏，亦不宜在温度较高的状态或环境下开启使用。4.6.4配制试剂或检验过程中加热试剂时，必须将容器平稳放置，严禁瓶口或管口朝人。加热时注意容器的受热均匀，要不停地摇晃，以防止容器局部温度骤变而引起爆裂面造成灼伤、烫伤。4.6.5移动热的液体，应戴好防护手套，注意轻拿轻放。4.6.6检验操作过程中，如发生工作服被酸、碱及其它有毒有害物玷污的情况，须立即更换、处理。4.6.7检验操作过程中，如出现停电停水，则应及时切断电源，关闭水阀。4.6.8检验检测后的有毒有害废弃物，严禁乱置乱放，应及时作无
29、害化处理后在指定地点倾倒，禁止直接倾入水槽或丢放在垃圾篓内；微生物检测的废弃培养基，必须经灭菌锅灭菌后，方倾倒于专用垃圾袋中。4.6.9化验工作结束后，应及时将所用的检验检测设备、器皿清洗干净，切断电源，关闭水阀，将试剂和仪器放回指定地点。4.6.10化验室外设有消防灭火器，并保持其完好的使用状态。4.6.11工作完毕后应先用药皂消毒,后用清水洗手。4.6.12离开化验室时必须切断水、电源、锁好大门。高效液相色谱仪操作规程一、流动相的配制 1.1.根据各药品项下规定的配制方法，配制流动相，用微孔滤膜（0.45m）抽滤，有机溶剂（或混合溶剂）用油膜过滤，纯化水系溶液用水膜过滤。 1.2. 脱气：
30、配好的流动相用超声波清洗器超声排气泡，时间约 1020 分钟。 二、 开机 2.1. 待电压稳定后，依次打开“高压输液泵”电源、检测器电源、工作站电源和电脑电源。 2.2. 换上流动相（若流动相中含有酸或盐不能直接换上流动相，需要用 10%甲醇水溶液运行 30 分钟后再换上流动相，若流动相中不含酸或盐则可以直接换上流动相），开始下列操作： 排空冲洗、调流速、调波长。 若连接泵头的吸液管中无液体填充或有大量气泡时，逆时针打开泵单元上的排空阀，按“开始”键进行冲洗约 2 分钟至吸液管中没有气泡，然后顺时针关闭排空阀。调流速：根据检品要求调流速。方法：通过按“”或“”上、下移动键可以循环进入泵的流速
31、、最高限压、最低限压设定界面，对相应值进行设定和修改。设定完成按“运行”键开始运行。若调节流速前显示的流速正好符合检品要求则无需调节流速。调波长：根据检品要求调波长。方法：按检测器控制面板上的旋钮调节，若调节波长前显示的波长正好符合检品要求则无需调节波长。 2.3. 打开电脑桌面上工作站图标 ，进入工作站界面，并进行系统配置验证。2.4. 设置分析方法：根据检品所需设置分析方法（或直接调出本检品已保存的方法），点击“启动基线监测”图标后进行基线监测，待基线稳定后停止基线监测。2.5. 进样：点击“启动数据采集”图标后，用仪器配备的进样器，吸取一定量的待检液，注入进样阀，快速扳动进样阀手柄，即开
32、始启动数据采集。 2.6 分析结果： 等到所设的时间结束后自动分析。 三、实验完毕后的处理工作 3.1.关闭检测器电源，实验完毕及时关闭检测器（便于保护检测器，甚至可延长检测器的寿命）；3.2.冲洗 在大的注射器上安上配备的冲洗头（白色的圆形配件）用 10%甲醇水冲洗35 次，再用纯甲醇冲洗 23 次即可，盖上红色的进样阀保护盖。 3.3.色谱柱的冲洗 （a）含盐的流动相的冲洗方法：每天操作结束后，先用含甲醇 10%甲醇水溶液冲洗，时间约 30 分钟。再用纯甲醇冲洗，约 3060 分钟（注：不能直接用有机溶剂冲洗，盐类易析出，堵塞色谱柱，造成色谱柱永久性损坏）。 （b）不含盐的流动相的冲洗方法
33、：每天操作结束后，先用原流动相冲洗约1015 分钟，纯甲醇冲洗，时间约 2030 分钟。3.4.根据提示依次关闭电脑上工作站软件的各个界面，最后关闭工作站，恒流泵和柱温箱电源（注意：关闭泵电源前先按“运行/停止”键一次，停止泵，待压力降到 0 时，再关闭泵的电源）。 四、 注意事项 4.1. 流动相或单项溶剂需经过 0.45m 的微孔滤膜过滤，以降低色谱柱受污染的程度，延长使用寿命。抽滤流动相或单项溶剂时，应注意滤膜的选择：抽滤纯水或纯水溶液时，选用水系滤膜，抽滤分析纯有机溶剂或混合溶液中含有有机溶剂，要选用脂（F）滤膜。 4.2. 若仪器长时间不用，可定期加电，使仪器预热一段时间，以免仪器内
34、部件受潮。 4.3. 根据需要设定泵压力参数。由于每根色谱柱性能、填料各不相同，要依据其特性控制压力，防止压力过大导致柱内填料空间发生变化，影响分离效果。以十八烷基硅烷键合硅胶 填料的色谱柱一般最高工作压力不能超过 40 MPa。 4.4. 最后一次进样完成后，应用流动相冲洗一段时间，以保证洗脱完全，然后照 3.3 操作。 4.5. 最后根据色谱柱的填料不同，采用不同的溶剂保存色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱宜用纯甲醇充满柱子后保存。 数字熔点仪操作规程一、操作步骤 1、装填样品取干燥均匀的粉末样品装入毛细管内 34mm 高，毛细管在桌面敲击，使样品落入管底，取长约 50cm 的玻
35、璃管，让毛细管在玻璃管内作自由落下，重复激磁 使样品压实样品高以 3mm 为宜。 2、设置预置温度和升温速率，注意此步骤加热炉内没有样品粉末待仪器温度稳定在预置温度时才能进行下一步，用户可以使用“”、“”、“+”、“-”四个功能键设置预置温度。设置完毕，按“预置”键让仪器控温至预置温度。如果需要继续设置升温速率 则按“回车”键 光标将移至速率处通过“”、“”、“+”、 “-”四个功能键设置升温速率。3、设置完毕自动进入控温状态。 待仪器温度稳定在预置温度时，将装有测试样品粉末的毛细管插入加热炉内，按升温键后开始进行测量，其中“ 初熔”、“终熔”后面显示测试样品的初熔值、终熔值。 4、当样品测试
36、完成后，系统自动记录样品的初熔值、终熔值，并且自动转到操作步骤 3 可测量下一组样品，若不测量，请关闭电源。 二、注意事项 1、样品必须按要求烘干，在干洁和洁净的碾钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管使样品填装结实样品填装高度 3mm。同一批号样品高度应一致以确保测量结果的一致性。 2、仪器开机后自动预置到上一次预置温度，炉子温度高于或低于次温度都可用键盘快速设定。 3、设定起始温度切勿超过仪器使用范围300否则仪器将会损坏。 4、某些样品起始温度高低对测定结果有影响应确定一定的操作规范。建议提前 3min5min 插入毛细管，如线性升温速率选 1/min，起始温度应低于熔点35，速率选 3/mi
37、n，915，一般应以实验确定最佳测试条件。 5、线性升温速率不同，测定结果也不一致，要求制订一定规范。一般速率越大读数值越高。各档速率的熔点读数值可用实验修正值加以统一。未知熔点值的样品可先用快速升温或大的速率，得到初步熔点范围后再精测。 6、有参比样品时，可先测参比样品，根据要求选择一定的起始温度和升温速率进行比较测量，用参比样品的初熔读数作参考依据。有熔点标准品作温度传递标准的单位可根据邻近的标准品读数对结果加以修正。 7、被测样品最好一次填装 5 根毛细管，分别测定后废弃最大最小值，取用中间 3 个读数的平均值作为测定结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。 8、测定较高熔点样品
38、后再测较低熔点样品，可直接输入低熔点起始温度，仪器将自动降温。 9、毛细管插入仪器前用软布将外面沾污的物质清除，否则日久后，插座下面会积垢，导致无法检测。 PH 计操作规程操作程序：1. 接通电源，预热 10 分钟。2. 定位标定：把用去离子水清洗干净的电极插入 PH7 的缓冲溶液中，调节温度补偿按键，使其指示的温度与溶液温度相同。功能开关置 PH 档，再调节定位按键，使仪器显示的 PH 值与该缓冲溶液在此温度下的 PH 值相同。3. 用清水冲洗电极，并用滤纸吸干水分。4. 功能开关置 PH 档，调节温度补偿开关，使其指示的温度与被测溶液温度相同，将清洗好的电极插入被测溶液中，仪器显示被测溶液
39、的 PH 值。5. 测定完 PH 值后将电极用去离子水冲洗干净，并用滤纸吸干水分，电极输入插头套上保护帽。6. 关上电源。紫外可见分光光度计的操作规程一：操作程序1：检查仪器的各部件的安装是否正确；2：开机前必须检查比色皿是否有杂物，电源开关是否在关的位置；3：开机后检查仪器显示及仪器后反射镜位置是否在所需的灯源位置，200-330nm 范围内用氘灯，330-1000nm 范围内用钨灯；4：熟悉仪器键盘上的功能键的操作；5：调节波长旋钮使波长移到所需位置；6：四个比色皿一个放参比样，三个放待测样，将比色皿放入样品池内的比色皿架中，夹子夹紧，盖上样品池盖；7：将参比试样推入光路，按 MODE 键
40、使其显示 （）状态或 A 状态；8：按 100% 键，显示 100.0 或 A0.000；9：打开样品池盖，按 0% 键，显示 0.0 或 AE1；10：盖上样品池盖，按 100% 键，显示 100.0；11：然后将待测试样品推入光路，显示 （）值或 A 值；12：如要将待测试样的数据记录下来，只要按 PRINT 键即可；13：建立标准样品浓度曲线按两种方法建立浓度曲线方程 A=MC+N，仪器内建立了此方程，就可直接测得待测试样的浓度值1）M 、N 系数直接输入（具体方法见说明书）；2）建立试样的标准曲线（A-C 曲线，见说明书）。14：数据打印方式1） 实时打印仪器无论在 A、T、C 任何一
41、种模式下，按 PRINT 键即可，若标准曲线方程没有建立，则 C（浓度）一览打印 NO；2） 定时打印如需对数据进行定时采样，次数为 20 次，间隔 5 秒，则按键5、PRINT，再按 20、PRINT，仪器即进入定时打印状态，若想终止则按CE 即可；15：波长准确性测定及调节方式1） 将仪器后反射镜拨到氘灯一档；2） 打开样品池盖，按 0% 键置零，关上样品池盖，按键 MODE 使仪器显示在 T 状态；3） 将波长调节到 650nm 左右，然后慢慢增长，直到找到 T 值显示最大值，看该处波长是否在 656.11.0nm 之内；4） 将螺丝刀伸进波长旋钮旁的小孔，用力将孔内的圆轴向里顶到底，然
42、后旋动螺丝刀使波长到范围内。二：注意事项1：安装时避免在灰尘过多的得方；2：避免有硫化氢等有腐蚀气体的场所；3：保持温度 15-35 度，相对湿度 45-85%范围内；4：不得有强烈震动；5：不得有阳光直射；6：应远离强烈电场、磁场或高频的电气设备；7：放置的工作台必须有承受 30kg 的重量；8：在更换或安装氘灯、钨灯时不得用手直接接触，清洁时应用干净的纱布擦净；9：保证所有螺钉紧固；10：必须有技术部门定期进行检查，不能维修时及时和厂方联系。电子天平操作规程操作程序：1、 称量前，检查天平是否正常，是否处于水平位置。2、 精确调整：（1） 按“ON”键待显示“8888.8”（2） 按“T”
43、键待内部零位内码数值显示后，松开“T”键（3） 天平显示原始零位内码值时放置校准砝码（4） 天平理论显示应为零位内码值与五位校准砝码值之和，若不一致，可调整满量电位器使其符合（5） 移去校准砝码3、 按“ON”键，天平显示“8888.8”随后显示零值。4、 将所需称量的物品放于称盘中央，待数值稳定后记录下称量结果。5、 称量完毕，移去被称量的物品，按“OFF”键，盖上天平盖，切断电源。6、 使用完毕应及时将使用情况记录在使用登记本上。注意事项：1、 天平室内温度最好保持在 20摄氏度左右，避免阳光晒射以及单面受热受冷。2、 天平安装后不得随意移动。3、 称量前应注意被称量物品不得超过本天平的最
44、大负荷载。4、 对过冷和含挥发腐蚀性物品不可放到天平盘上。5、 发现天平有损坏和不正常时，应立即停止使用，送交检修部门。电热恒温水浴锅操作规程一使用步骤：1、 在水浴锅内加入清水至总高度的 1/2到 1/3处2、 把电源开关拨至“1”处，控温仪面板即有数字显示电源接通。3、 温度设定，按“SET”进入温度设定状态，SV 设定显示闪动，再按移位键，将光标移至所需要设定的位数，设定所需要的温度，按“SET”确认，温度设定结束。4、 水槽进入升温状态，加热指示灯亮，当锅内温度加热到所设定的温度时，将自动进入恒温状态。二注意事项：1、 水浴锅外壳必须有效接地，以保证使用安全。2、 在未加水之前，切勿按
45、下控温开关，以防烧坏电热管。3、 仪器不宜在高电压、强磁场、带腐蚀性气体的环境下使用，以免仪器干扰损坏及发生触电危险。4、 当水浴锅发出声光警报时，请先检查设定温度是否偏离正常范围，如未偏离，应停止使用，请专业维修人员检查或交到厂家修理。5、 非必要时，请勿拆开控温仪盖板和水槽后盖板，以保证安全。恒温鼓风干燥箱操作规程一操作步骤：1. 确保设备平稳放置，将需要干燥处理的物品放入干燥箱内，关好箱门。2. 接通电源插头，把电源开关拨到开处，此时电源指示灯亮，控温仪上有数值显示。3. 温度设定：当所需要的温度与设定温度相同则不需要设定，反之需要重新设定。先按温控仪的功能键“SET”进入温度设定状态，
46、SV 显示闪动，再按移位键设定所需要的温度，再按“SET”确认。4. 设定结束后，各项数据长期保存，此时干燥箱进升温状态，加热指示灯亮，当箱内温度接近设定温度时，其会进入自动恒温状态。5. 根据不同物品的 潮湿程度，选择不同的干燥时间。6. 干燥结束后，把电源开关拨到关处，如马上取出物品时小心烫伤。二注意事项：1. 真空箱外壳必须有效接地，以保证使用安全。2. 干燥箱应放置在具有良好的通风条件下，在其周围不得放任何易燃易爆物品。3. 干燥箱无防爆装置，不得放入易燃易爆物品干燥。4. 箱内物品放置切勿过挤，必须留出空间，以利空气循环。移液管操作规程一操作步骤：1、使用前：使用移液管，首先要看一下
47、移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。2、吸液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲吸取的溶液中，插入不要太浅或太深，一般为 1020mm 处，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，先吸入该管容量的 1/3左右，用右手的食指按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用反复洗 3次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。3、调节液面：将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指（
48、有时可微微转动吸管）使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入承接溶液的器皿中。4、放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜 30，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，稍松开食指，让溶液沿瓶壁慢慢流下，流完后管尖端接触瓶内壁约 15秒后，再将移液管移去，残留在管末端的少量溶液，不可用外力强使其流出，因较准时已考虑了末端保留的溶液的体积。二、注意事项1、移液管提出液面后，应用滤纸将沾在移液管外壁的液体擦掉；2、看刻度时，应将移液管的刻度与眼睛平行，以最下面的弯月面为准。滴定分析操作规程一操作步骤：1、进行滴定时
49、，应将滴定管垂直地夹在滴定管架上。如使用的是酸管，左手无名指和小手指向手心弯曲，轻轻地贴着出口管，用其余三指控制活塞的转动。但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要过分往里扣，以免造成活塞转动困难，不能操作自如。 如使用的是碱管，左手无名指及小手指夹住出口管，拇指与食指在玻璃珠所在部位往一旁（左右均可）捏乳胶管，使溶液从玻璃珠旁空隙处流出。2、 摇瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动（左右旋转均可），但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。 滴定时，左手不能离开活塞任其自流。 注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化。 开始时，应边摇边滴，滴定速度可稍快，但不能流成“水线”。接近终点时，应改为加一滴，摇几下。最后，每加半滴溶液就摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化。加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶壁。用碱管滴加半滴溶液时，应先松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指与小指。这样可以避免出口管尖
