1、ICS 点击此处添加中国标准文献分类号DB 41河 南 省 地 方 标 准DB41/T XXXXXXXXX复混肥料中钾含量的测定 X 射线荧光光谱法（征求意见稿）XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施河 南 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布DB41/T XXXXXXXXXI前 言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由河南省石油和化学工业协会提出。本标准起草单位：河南心连心化肥有限公司、河南心连心化肥检测有限公司。本标准主要起草人：DB41/T XXXXXXXXX1复混肥料中钾含量的测定 X 射线荧光光谱法1 范围本标准规定了复混肥料中钾
2、含量的测定方法。本标准适用于含钾的复混肥料（包括掺混肥料）和复合肥料。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 8571 复混肥料 实验室样品的制备3 试验方法3.1 原理将制备好的试样在压片机上压制成特定形状的试片或用称取一定量的试样制成特定浓度的水溶解复混肥料，用X射线荧光分析仪检测试片或溶液中钾的特征峰并转换为含量或浓度单位，通过计算得出复混肥料中氧化钾的含量。3.2 试剂和材料3.2.1 水：
3、符合 GB/T 6682 中三级水的要求。3.2.2 钾标准物质：使用与待测试样组成相同的含钾的优级纯试剂。3.2.3 样品杯:耐样品化学腐蚀并且满足能量色散 X 射线荧光光谱仪要求。3.2.4 薄膜:耐样品化学腐蚀、不含磷、钾，能使 X 射线充分通过的薄膜都可以使用，常用的有聚乙烯膜 PE、聚丙烯膜 PP、聚酯膜 PET、聚酰亚胺膜 PI。3.3 仪器与设备3.3.1 X 射线荧光分析仪:a) X 射线激发源：X 射线管的有效能量高于 3.31 KeV；b) X 射线探测器：对能量为 3.31 KeV 的钾特征 X 射线有较高灵敏度，分辨率不超过 150 Ev；c) 进样系统：配置手动或自动
4、样品盘。3.3.2 分析天平：感量 0.0001 g。3.3.3 超声波清洗器：控温精度1 的超声波清洗器。3.4 分析步骤3.4.1 样品的制备DB41/T XXXXXXXXX2按GB/T 8571制备供分析用的实验室样品。3.4.2 标准曲线的绘制根据能量色散X射线荧光光谱仪要求，选择和待测试样基体组成相同的标准物质，根据仪器特性设定最佳的仪器工作状态(电流、电压、测试时间等)，以钾的浓度（以K 2O计，g/L）为横坐标，相应的电信号为纵坐标，绘制标准曲线。3.4.3 检验仪器的工作状态和标准曲线用适当的标准物质检验仪器的工作状态及标准曲线，最好使用经过认证的标准物质。检验频次视所用仪器的
5、要求而定。3.4.4 溶液测定法称取一定量的试样于250 mL容量瓶中，加入150 mL水，塞紧瓶塞，摇动容量瓶使试样分散于溶液中，于60 的超声波处理器中超声10 min，取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，并弃去初滤液，即得试液。移取10.0 mL上述试液于能量色散X射线荧光光谱仪专用样品杯中，样品深度不得低于5 mm（若样品深度低于5 mm则可适当增加溶液体积），放入仪器，开始分析。每个样品至少平行测定三次。3.4.5 压片测定法取制备好的试样用压片机压制成特定形状的试片，放入仪器，开始分析。每个样品至少平行测定三次。3.4.6 分析结果的表述3.4.6.1 按 3.4.4 测定时，试样中钾含量 ，以氧化钾（K2O）质量分数（%）表示，按式（1）计算：（1）025.1mA式中：AX射线荧光分析仪测得试液中的氧化钾含量，g/L；0.25试液的体积，L；m所称取试样的质量，g。3.4.6.2 按 3.4.5 测定时，仪器可直接得出试样中钾含量，以氧化钾（K 2O）质量分数（%）3.4.6.3 计算结果表示到小数点两位。_
