复混肥料中磷含量的测定 X射线荧光光谱法.doc

1、ICS 点击此处添加 ICS 号点击此处添加中国标准文献分类号DB 41河 南 省 地 方 标 准DB 41/T XXXXXXXXX复混肥料中磷含量的测定 X 射线荧光光谱法（征求意见稿）XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施河 南 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布DB41/T XXXXI前 言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由河南省石油和化学工业协会提出。本标准起草单位：河南心连心化肥有限公司、河南心连心化肥检测有限公司。本标准主要起草人：DB41/T XXXX1复混肥料中磷含量的测定 X 射线荧光光谱法1 范围本标准规定了复混肥

2、料中水溶性磷和有效磷含量X射线荧光光谱测定方法，并规定了水溶性磷占有效磷百分率的计算方法。本标准适用于含磷的复混肥料（包括掺混肥料）和复合肥料。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 8571 复混肥料 实验室样品的制备HG/T 2843 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 试验方法3.1 原理用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液提取复混肥料中水溶性磷和有效磷，

3、用能量色散X射线荧光光谱仪检测提取液中磷含量，通过计算得出复混肥料中有效磷和水溶性磷的含量，并计算水溶性磷占有效磷百分率。3.2 试剂和材料3.2.1 水：符合 GB/T 6682 中三级水的要求。3.2.2 乙二酸四乙酸二钠（EDTA）溶液，37.5 g/L：准确称取 37.5 g 乙二酸四乙酸二钠（EDTA）于1000 mL 烧杯中，加入少量水溶解，用水稀释至 1000 mL，混匀。3.2.3 磷标准物质：使用与待测试样组成相同的含磷的优级纯试剂。3.2.4 样品杯：耐样品化学腐蚀并且满足 X 射线荧光光谱仪要求。3.2.5 薄膜：耐样品化学腐蚀、不含磷、钾，能使 X 射线充分通过的薄膜都

4、可以使用，常用的有聚乙烯膜 PE、聚丙烯膜 PP、聚酯膜 PET、聚酰亚胺膜 PI。3.3 仪器与设备3.3.1 X 射线荧光光谱仪，要满足以下条件：a) X 射线激发源：X 射线管的有效能量高于 2.01 KeV；b) X 射线探测器：对能量为 2.01 KeV 的磷特征 X 射线有较高灵敏度，分辨率不超过 150 eV；c) 进样系统：配置手动或自动样品盘。3.3.2 分析天平：感量 0.0001 g。3.3.3 超声波清洗器：控温精度1.0 的超声波清洗器。DB41/T XXXX23.4 分析步骤3.4.1 样品的制备按GB/T 8571制备供分析用的实验室样品。3.4.2 标准曲线的绘

5、制根据所用能量色散X射线荧光光谱仪要求，选用和待测试样基体组成相近的标准物质，根据仪器特性设定最佳的仪器工作状态(电流、电压、测试时间等)，以磷的浓度（以P2O5计，g/L）为横坐标，相应的电信号为纵坐标，绘制标准曲线。3.4.3 水溶性磷的提取称取一定量的试样置于75 mL的瓷蒸发器中，加25 mL水研磨，将清液倾注过滤于预先加入5 mL硝酸溶液的250 mL容量瓶中。继续用水研磨三次，每次用25 mL水，然后将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待容量瓶中溶液达200 mL左右为止。最后用水稀释至刻度，混匀，即得溶液A，供测定水溶性磷用。3.4.4 有效磷的提取称取一定量的试样置于滤

6、纸上，样品的取样量应保证其含磷量在标准曲线的中间范围。用滤纸包裹试样，塞入于250 mL容量瓶中，加入150 mLEDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动容量瓶使滤纸破碎，试样分散于溶液中，于60 的超声波处理器中超声10 min，取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，并弃去初滤液，即得溶液B，供测定有效磷用。3.4.5 磷含量的测定3.4.5.1 水溶性磷的测定移取10.0 mL溶液A于能量色散X射线荧光光谱仪专用样品杯中，样品深度不得低于5 mm（若样品深度低于5 mm则可适当增加溶液体积），放入仪器，开始分析。每个样品至少平行测定三次。3.4.5.2 有效磷的测定移取10.0 mL溶

7、液B于能量色散X射线荧光光谱仪专用样品杯中，样品深度不得低于5 mm（若样品深度低于5 mm则可适当增加溶液体积），放入仪器，开始分析。每个样品至少平行测定三次。3.4.6 分析结果的表述3.4.6.1 水溶性磷含量（1）和有效磷含量（2）以五氧化二磷（P2O5）质量分数（%）表示，按式（1）和式（2）计算：（1）1025.1mA（2）2B式中：A能量色散X射线荧光光谱仪测得水溶性磷试液中的磷（P2O5）含量，g/L；DB41/T XXXX3B能量色散X射线荧光光谱仪测得有效磷试液中的磷（P2O5）含量，g/L；0.25试液的体积，L；m1测定水溶性磷时所称取试样的质量，g；m2测定有效磷时所称取试样的质量，g；计算结果表示到小数点后两位。3.4.6.2 水溶性磷占有效磷的百分率（X），数值以%表示，按式（3）计算：（3）102X计算结果表示到小数点后一位。_