1、第一章 从实验学化学,第一节 化学实验基本方法,一、化学实验安全,1、遵守实验室规则。,3、了解安全措施。,2、掌握正确的操作方法。,实验顺利进行和避免受到意外伤害的保障,1、遵守实验室规则：,实验前须明确实验目的，写好预习报告,任何人不得在化学实验室喝水、吃东西,进入实验室先签名并清点仪器药品是否齐全,遵守纪律、保持安静，认真听老师讲解要点,操作规范，观察细致，认真作好实验记录,爱护仪器，节约药品，损坏赔偿,实验完毕后，清洗并清理仪器，经老师检查认可后方能离开实验室,发生意外事故，及时报告老师,（1）取用药品应注意,注意取用方法和用量,注意有无危险品标志,不能随意地混合,不能私自将化学药品带
2、出实验室,2、掌握正确的操作方法,液体用胶头滴管 或倾倒,固体用镊子或药匙,(盖住试管底 ),(12mL),1、在盛放浓硫酸的试剂瓶的标签上应印有下列危险品标志中的,练习,A,B,C,D,2、加热操作注意事项,加热盛有液体的试管，管口不可对准他人或自己,注意被加热液体的用量,正确使用酒精灯。,加热后的器皿不能立即用冷水冲洗或直接放在桌上,（不超过试管容积1/3、不超过烧杯容积2/3 ）,请写出下列仪器的名称,试管,烧杯,锥形瓶,长颈漏斗,漏斗,圆底烧瓶,平底烧瓶,坩埚,蒸发皿,思考？,怎样淘金？淘金者是利用了什么方法和性质将金子从沙里分出来？如果有铁屑和沙的混合物，采取什么方法将铁屑分离出来？
3、,在含金的沙里用水洗去沙就得到了金。淘金者根据金以游离态存在、密度比沙子大的性质，可以用水洗法将金子从沙子中分离出来。,可以用磁铁吸取、水洗法的方法将铁屑和沙分离。,能否用稀盐酸将铁屑分离出来？,不行。,二、混合物的分离和提纯,将混合物中各组成物质分开，得到比较纯净的物质，并且要求恢复到原来状态（或指定的状态）。,物质的分离,将混合物中的主要成分（或某种指定物质） 净化，而把其他杂质除去，称为物质的提纯。,物质的提纯,（一）过滤与蒸发,过滤操作的目的： 将溶液与难溶性固体进行分离 蒸发操作的目的： 将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。,海水晒盐得到的粗盐中含有较多杂质，如不溶性的泥沙，
4、可溶性的CaCl2、MgCl2以及一些硫酸盐等。请设计实验方案，由粗食盐提纯氯化钠。,思考？,要除去粗盐中的少量泥沙，需要用到的玻璃仪器有 （填编号）。,bef,利用物质的溶解性差异，将液体和不溶于液体的固体分离开来的方法。,实验药品,托盘天平、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台(带铁圈）、火柴、酒精灯、蒸发皿、坩埚钳,实验原理,实验用品,粗盐、蒸馏水,一 、过滤、蒸发(粗盐的提纯),将(1)中所得到的混合物进行过滤。若滤液浑浊，要再次过滤，直到滤液澄清为止。,称取4克粗盐加入约12mL水中，用玻璃棒搅拌使氯化钠充分溶解。,将过滤后清液转入蒸发皿，加热，并用玻璃棒搅拌，防止液滴飞溅。当出现较多固
5、体时停止加热，余热蒸干,粗盐逐渐溶解，溶液略显浑浊,不溶物留在滤纸上，液体渗过滤纸，沿漏斗颈流入另一烧杯中，滤液澄清,水分蒸发，蒸发皿中出现白色固体,滤纸与漏斗应 紧贴无气泡,滤纸边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘。,玻璃棒靠在 三层滤纸上,漏斗颈紧靠 烧杯内壁,烧杯靠在玻璃棒上使液体沿玻璃棒流下。,一贴，二低，三靠,2、过滤操作中应注意那些问题?,过滤后如果溶液仍然浑浊， 应重新过滤一遍。如果过滤是为了得到洁净的沉淀物，则需对沉淀物进行洗涤，方法是： 向过滤器（漏斗）里加入适量蒸馏水，使水面浸没沉淀物，待水滤去后，再加水洗涤，重复23次，直至沉淀物洗净为止。,玻璃棒在溶解、过滤、蒸发时的作用
6、是什么？,溶解时：搅拌，加速溶解,过滤时：引流,蒸发时：搅拌，使液体受热均匀，防止局部过热，出现飞溅,思考交流：,蒸发操作应注意哪些事项？,（1）溶液不超过蒸发皿容积的 23；,（2）加热过程中要不断搅拌，以免溶液溅出,（3）当析出大量晶体时，熄灭酒精灯。余热蒸干,粗盐(泥沙、NaCl、CaCl2、MgCl2、硫酸盐）,溶解,过滤,泥沙,NaCl、CaCl2、MgCl2、硫酸盐溶液,蒸发,NaCl、CaCl2、MgCl2、硫酸盐晶体,（二）离子的检验,1、如何检验过滤蒸发后的粗盐中的含有硫酸盐？,思考交流,试剂：,BaCl2溶液,稀盐酸,（排除Ag+、CO32-干扰）,如何检验溶液中的SO42
7、-？,现象：先加稀盐酸无沉淀，再加BaCl2有白色沉淀,取样 溶解 加稀盐酸 加BaCl2溶液,1、如何检验过滤蒸发后的粗盐中的含有硫酸盐？,1、应该加什么试剂？ NaCl（ Mg2+ 、Ca2+ 、 SO42- ）,NaOH,Na2CO3,2、考虑试剂加入的用量及加入的先后顺序,OH-,CO32-,Ba2+,BaCl2,如何除去粗盐晶体中的可溶性杂质（CaCl2、MgCl2、硫酸盐）？,Na2CO3必须在BaCl2之后， 盐酸必须在Na2CO3和NaOH之后， 加盐酸前必须过滤 盐酸除去过量除杂剂，调节溶液酸碱性。,NaCl溶液(Mg2+、Ca2+、SO42- ),过量Na2CO3,过量Na
8、OH,过量BaCl2,讨论加入试剂的先后顺序：,NaOHBaCl2Na2CO3HCl,或BaCl2 NaOHNa2CO3 HCl,或BaCl2 Na2CO3NaOH HCl,试剂填加顺序必须注意(说明理由),选择好除杂试剂，保证最终不引入新的杂质。 安排好试剂的加入顺序及用量 尽量不减少被提纯的物质。,物质提纯的一般原则：,1、过滤后的食盐水仍含有可溶性的CaCl2、MgCl2、Na2SO4 等杂质，通过如下几个实验步骤，可制得纯净的食盐水： 加入稍过量的Na2CO3溶液； 加入稍过量的NaOH溶液； 加入稍过量的BaCl2 溶液；滴入稀盐酸至无气泡产生； 过滤。下列操作顺序不合理的是 A B
9、 C D,D,2、某化合物甲可溶于质量分数大于98%的硫酸中，而化合物乙却不能。利用这一性质可将这两种物质分离开来。将这两种物质加入适量的98%硫酸中，充分搅拌，用耐酸漏斗过滤 。要从滤液中得到固体甲，应采用的方法是( )A.蒸发浓缩晶体 B.向滤液中加水后过滤C.用Na2CO3溶液处理滤液 D.将滤液缓缓加入水中,D,3、如何证明粗盐提纯后已将硫酸根除尽？,如何检验粗盐晶体中的可溶性杂质（CaCl2、MgCl2、硫酸盐）？,过滤、 蒸发,蒸馏,萃取和分液,结晶,混合物的分离和提纯,（三）蒸 馏,1、原理：,利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷
10、凝成液体，从而达到分离提纯的目的。,2 、实验仪器：,蒸馏烧瓶，温度计，冷凝管，胶管,牛角管(尾接管)，锥形瓶，木垫,铁架台(铁圈、铁夹),酒精灯,石棉网,沸点相差较大的液体混合物。（例如蒸馏含有Fe3+的水提纯其中水份，蒸馏石油提纯不同沸点的组分、酒精和水）,分离对象：,加入硝酸银后，有不溶 于稀硝酸的沉淀生成,烧瓶中水温升高至 100后沸腾,锥形瓶中 收集到蒸馏水.,加稀硝酸和硝酸银溶液后，蒸馏水中无沉淀,自来水中有Cl-，蒸馏水中无Cl-， 通过蒸馏可以除去水中的Cl-,实验室1-3 制取蒸馏水,温度计水银球的顶端与支管下沿处于同一水平线,蒸馏烧瓶中液体的量是烧瓶容量的1/31/2,在圆
11、底烧瓶内放有沸石，防止爆沸,冷凝管横放时头高尾 低保证冷凝液自然下 流，冷却水进水通入 与被冷凝蒸气流向相反,给圆底烧瓶加热要垫石棉网,牛角管,圆底烧瓶,水冷凝管,实验模拟,4 思考：,(1)为什么冷却水通入方向与被冷凝蒸气流向相反,（2）为什么温度计水银球的顶端要与圆底烧瓶支管下沿处于同一水平线,为了使蒸馏出的蒸气与冷却水长时间充分接触，带走尽可能多的热量。,对于蒸馏来说，只有精确控制蒸馏的温度才能达到分离提纯的目的，而蒸馏烧瓶支管口的温度正是被蒸馏变为气体某组分的温度，故温度计水银球顶端要与圆底烧瓶支管下沿处于同一水平线,（四）萃取和分液,把两种互不相溶的液体（且密度不同）分开的操作,3、
12、主要操作步骤：,（1）加溶液 （2）加萃取剂 （3）振荡萃取 （4）静止分层 （5）分液,1、萃取原理：,利用溶质在两种互不相溶的溶剂里溶解度不同，可以使溶质从溶解度较小的溶剂转移到溶解度较大的的溶剂中。,分液：,把溶质从一种溶剂里转移到另一种溶剂里的过程。,萃取：,2、实验仪器：,分液漏斗 、烧杯、铁架台(铁圈),量取10mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗, 注入4mL CCl4, 盖好玻璃塞。,CCl4不溶于水，在下层,用右手压住分液漏斗口部, 左手握住活塞部分, 把分液漏斗倒转过来用力振荡。,用力振荡的目的是 使水与CCl4充分混合,将分液漏斗放在铁架台上, 静置。,静置后，CCl4层变紫
13、色， 水层黄色变浅,（4）液体分层后, 将分液漏斗上的玻璃塞打开, 分液漏斗下面活塞拧开,从下端口放出下层溶液,从上端口倒出上层溶液。,实验1-4 用CCl4萃取碘水的碘,实验结论:CCl4比水重,不溶于水,碘在CCl4中溶解度比水大,振荡萃取,静止分层,分液,注意：(见教材P9) 1、分液漏斗使用前必须检查上口玻璃塞和活塞是否漏水 2、右手掌顶住玻璃塞，左手握住活塞，倒置上下振荡 3、分液时打开活塞，下层下口放出，上层上口倒出 4、为了萃取充分，可多次萃取 5、萃取不一定用分液漏斗，分液一定用分液漏斗,4、萃取剂选择条件,（1）、与原溶剂互不相溶如，CCl4与H2O互不相溶 （2）、溶解溶质
14、的能力大于原溶剂如， CCl4（I2）H2O （I2） （3）、不与被萃取的物质反应 如， CCl4不与I2反应 (4)萃取剂与原溶剂密度有差别,将实验1-4中的萃取剂分别换为酒精、汽油是否可以？请说明原因。,常见物质溶解性规律：,溴单质、I2、油污等有机物易溶于汽油、苯、四氯化碳而无机物在其中难溶。(汽油、苯比水轻，四氯化碳比水重，均与水互不相溶),(1)普遍漏斗用于过滤，将溶液转移到细口瓶中，溶解易溶气体。 (2)长颈漏斗用于组装气体发生器。 (3)分液漏斗用于萃取或分离或组装气体发生器。,1、回答下面问题： （1）分离沸点不同但又互溶的液体混合物，常用什么方法？ （2）CCl4和蒸馏水都
15、是无色液体，请实验方法鉴别之（简要地写出实验过程）,答案：(1）蒸馏方法。（2） 用两支试管分别取出少量的CCl4和蒸馏水，然后分别加入少量的单质碘，振荡，呈紫红色的液体是CCl4，呈棕黄色的液体是蒸馏水。 用试管取出少量的其中一种液体，再加入另外一种液体，下层液体是CCl4，上层液体是蒸馏水。,练习:,2、下列混合物的分离和提纯方法中，主要不是从物质的溶解性角度考虑的是 A过滤 B蒸馏 C分液 D萃取,B,3、现有四组混合液：汽油和氯化钠溶液 39的乙醇溶液 氯化钠和单质碘的水溶液 石灰浆，分离以上各混合液的正确方法依次是 A过滤、分液、萃取、蒸馏 B萃取、蒸馏、过滤、分液 C分液、蒸馏、萃
16、取、过滤 D蒸馏、过滤、萃取、分液,C,4、见优化设计P12例1、例3,5、见优化设计P2例2,6、下列实验操作中错误的是 A蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热 B蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处 C分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 D萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大,AD,7、已知丙酮是一种有机化合物，为无色液体，易溶于水，密度小于1 gcm3，沸点约为55，要从丙酮和水的混合物中将丙酮分离出来，下列方法中最合理的是 A蒸馏 B分液 C过滤 D结晶,A,小结:（一）物质分离和提纯和方法（物理方法）,从液体
17、中分离出不溶的固体物质,从溶液中分离出可溶固体溶质,从互溶的液态混合物中分离出沸点较低的物质,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来,漏斗 烧杯 玻璃棒 铁架台（铁圈）,蒸发皿 玻璃棒 酒精灯 铁架台（铁圈）,分液漏斗 烧杯铁架台（铁圈）,蒸馏烧瓶 温度计冷凝管 尾接管锥形瓶 铁架台 酒精灯 石棉网,一贴 二低 三靠,边加热边搅拌用余热蒸干少量溶液,温度计水银球位置；冷凝水从下往上流与蒸气成逆流,检查分液漏斗是否漏液；分别从分液漏斗上、下口分离两层液体,1、SO42-,（二）、常见离子的检验,试剂：先加入过量盐酸，再加入氯化钡,2、Cl-,试剂：硝酸银+稀硝酸,现象：先没有沉淀，
18、后有白色沉淀,现象：白色沉淀,3、CO32-,试剂：稀盐酸，澄清石灰水,现象：无色无味气体，石灰水变浑浊,思考：3的试剂及现象是否一定证明有碳酸根离子？,四、分离与提纯的原则,1、 概 念,混合物中的各物质通过物理或化学方法一一分开，获得纯净组分的过程。,将混合物中的杂质通过物理或化学方法除掉而得到所需物质的过程。,2、 操作原则,“四原则”和“三必须”,（1）“四原则”：,分离：,提纯 (除杂)：,（2）“三必须” ：, 除杂试剂必须过量, 过量试剂必须除尽(过量试剂带入新的杂质), 除杂途径必须选最佳,五、 结晶(分离混合物的方法之一),利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯
19、物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。,蒸发皿，酒精灯，玻璃棒，铁架台（铁圈），烧杯,蒸发结晶,冷却结晶,1、原理：,2、实验仪器：,3 、结晶方法：,（1）蒸发结晶,具体操作：,通过蒸发或气化，减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。,适用物质：,此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质。,（如氯化钠）,（2）冷却结晶,具体操作：,通过降低温度，使溶液冷却达到饱和而析出晶体。重结晶指的是重复冷却结晶。,适用物质：,此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质。,（如硝酸钾）,思考交流：,1、如何加快粗盐的溶解速度？,玻璃棒搅拌,适当加热,用研钵研碎,2、过滤后，如何得到较洁净的沉淀物？,需对沉淀物进行洗涤,向过滤器里加入适量蒸馏水，使水面浸没 沉淀物，待水滤去后，再加水洗涤，连续 洗涤34次，直至沉淀物洗净为止。,3、如何证明沉淀物已经洗净？,取最后几滴洗出液，加入沉淀剂，无沉淀产生,4、如果粗盐还含Ca2+、SO42-、Mg2+等杂质， 要证明沉淀物已经洗净最好加什么沉淀剂？,AgNO3溶液，检验含量多的离子,
