1、石灰石的测定作业指导书- PAGE 12 -石灰石的测定1 烧失量的测定1.1 方法提要试样在 9501000的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。1.2 分析步骤称取约 1g 试样，精确至 0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升温，在9501000 下灼烧 40min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。1.3 结果表示烧失量的质量百分数 XLoss 按下式计算：m1-m2XLoss= 100 m1式中：Xloss 烧失量的质量百分数，%m1试样 的质量，gm2灼烧后试料的 质量，g2 系统化学
2、分析方法2.1 二氧化硅的测定2.1.1 氟硅酸钾容量法2.1.1.1 方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾石灰石的测定作业指导书- PAGE 12 -（K2SiF6）沉淀， 经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解。生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为批示剂，用氢氧化钠为标准滴溶液滴定至微红色。2.1.1.2 溶液、试剂氢氧化钠(固体) （0.15mol/l）盐酸（浓）、 （1+1）、（1+5） 硝酸 （浓） 氯化钾（固体）、 （50g/l）氯化钾-乙醇（ 50g/l） 氟化钾（150g/l） 酚酞（10g/l） 2.1.1.3 分析步骤称取约 0.5
3、g 试样，精确至 0.0001g，置于银坩埚中，加入 67g氢氧化钠，在 650700的高温下熔融 30min。取出冷却，将坩 埚放入已盛有 100ml 近沸 腾水的烧杯中，盖上表面皿，于 电炉上适当加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，在搅拌下一次加入 2530ml 盐酸，再加入 1ml 硝酸。用 热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸。冷却，然后移入 250ml 容量瓶中，用水稀 释至标线，摇匀。此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁用。从试样溶液中吸取 25.00ml 溶液，放入 300ml 塑料杯中，加入石灰石的测定作业指导书- PAGE 12 -10
4、15ml 硝酸，搅拌，冷却至 30以下，加入 氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加 2g 氯化钾及 10ml 氟化钾溶液（150g/l ），仔细搅拌（如氯化钾析出量不多，应再补充加入），放置 1520min，用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g/l ）洗 涤塑料杯及沉淀 3 次，将滤纸及沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入 10ml、30以下的氯化钾乙醇（50g/l）及 1ml 酚酞批示剂溶液（ 10g/l），用 0.15mol/l 氢氧化钠中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红（不记读数），然后加入 200ml 用氢氧化钠 中和至酚酞变红的沸水，用 0.15mol/
5、l 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微 红色。2.1.1.4 结果表示二氧化硅的质量百分数 X SiO2按下式计算：TSiO2V10X SiO2= 1000m31000式中：X SiO 2二氧化硅的质量百分数，%TSiO2每毫升氢 氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫升数，mg/mlV滴定时消耗的 NaOH 标准溶液体积，ml10全部试样溶液与所分取溶液的体积比m3试样的质量，g2.1.2 氯化铵重量法2.1.2.1 方法提要试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加石灰石的测定作业指导书- PAGE 12 -热蒸发，使硅酸凝聚。滤出的沉淀灰化后在 950-1000的温度下灼烧，恒重，
6、即为二氧化硅质量。2.1.2.2 溶液、试剂无水碳酸钠 (固体)盐酸 （浓） （1+1） （3+97）硝酸 （浓）氯化铵 （固体）硫酸 （1+4）2.1.2.3 分析步骤称取约 0.5g 试样，精确至 0.0001g。置于铂坩埚中，将坩埚置于9501000 下灼烧 5min，放冷，加入 0.3g 研细无水碳酸钠，混匀，将坩埚置于 9501000下灼烧 10min，放冷。将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口滴入 5ml 盐酸及 23 滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，用（1+1 ）盐酸清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。
7、将蒸发皿置于沸水浴上，再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加 1g 氯化铵，充分搅匀，继续在沸水浴上蒸发至干。取下蒸发皿，加入 1020ml 热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97 ）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀 34 次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无石灰石的测定作业指导书- PAGE 12 -氯根为止。滤液及洗液保存在 250ml 的容量瓶中，此溶液供 测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。在沉淀上加 3 滴硫酸（1+4），然后将沉淀 连同滤纸一并移入铂坩埚中，烘干并灰化后放入 9501000的马弗炉内灼烧 1h，取出坩埚至于干燥器中冷
8、却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。2.qnrnt 结果表示二氧化硅的质量百分数 X SiO2按下式计算:m4X SiO2= 100 m3式中: X SiO 2二氧化硅的质量百分数，%m4灼烧后沉淀的 质量，gm3试料的质量，g2.2 三氧化二铁的测定2.2.1 方法提要在 PH1.82.0，温度为 6070的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用 EDTA 标 准滴定溶液滴定至稳 定的亮黄色。2.2.2 溶液、试剂氨水（1+1） 盐酸（1+1） 磺基水杨酸 (100g/l) EDTA (0.015mol/l)2.2.3 分析步骤石灰石的测定作业指导书- PAGE 12 -从试样溶液中吸取 25.
9、00ml 溶液放入 300ml 烧杯中，加水稀释至约 100ml，用氨水（ 1+1）和盐酸（1+1）调节 溶液 PH 值在 1.82.0 之间（用精密 PH 试纸检验）。将溶液加热至 70，加入 10 滴磺基水杨酸钠指示剂溶液，用 EDTA 标准滴定溶液 缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度不低于 60）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。2.2.4 结果表示三氧化二铁的质量百分数 XFe2O3按下式计 算:TFe2O3V110X Fe2O3= 100m31000式中：X Fe 2O3三氧化二铁的质量百分数，%TFe2O3每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/mlV1滴定时消
10、耗 标准滴定溶液的体积，ml10全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3试料的质量，g2.3 三氧化二铝的测定2.3.1 EDTA 直接滴定法2.3.1.1 方法提要于滴定铁后的溶液中，调整至 PH 至 3，在煮沸下用 EDTA-铜和PAN 为指示 剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定亮黄色。2.3.1.2 溶液、试剂溴酚蓝批示剂 (2g/l)石灰石的测定作业指导书- PAGE 12 -氨水（1+2）盐酸（1+2）醋酸钠缓冲溶液 （PH3）EDTA-铜 溶液PAN 指示剂 (2g/l)EDTA （0.015mol/l）2.3.1.3 分析步骤将测完铁的溶液用水稀释至约 200ml，加 12 滴
11、溴酚蓝指示剂溶液，滴加氨水（1+2）至溶液出现蓝紫色，再滴加 盐酸（1+2 ）至黄色，加入 15mlPH3 缓冲溶液。加 热至微沸并保持 1min，加入 10 滴EDTA-铜 溶液及 2 3 滴 PAN 指示剂溶液，用 EDTA 标准滴定溶液滴定到红色消失。继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。2.3.1.4 结果表示三氧化二铝的质量百分数 XAl2O3按下式计 算TAl2O3V210X Al2O3= 100m31000式中：X Al 2O3三氧化二铝的质量百分数，%TAl2O3每毫升标准 EDTA 滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/mlV2滴定时消耗 标准滴定
12、溶液的体积，ml石灰石的测定作业指导书- PAGE 12 -10全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3试料的质量，g2.3.2 硫酸铜回滴法2.3.2.1 方法提要在滴铁后的溶液中，加入过量的 EDTA 标准溶液，加入 PH4.3缓冲溶液，在煮沸下用 PAN 为指示剂，以硫酸 铜标准溶液滴定至亮紫色。2.3.2.2 溶液、试剂PAN 指示剂 （2g/l）醋酸钠缓冲溶液 （PH4.3）EDTA (0.015mol/l)硫酸铜 （0.015mol/l）2.3.2.3 分析步骤在滴铁后的溶液中，加入 0.015mol/lEDTA 标准溶液过量 15ml，用水稀释至约 200ml，加入 15ml
13、醋酸钠缓 冲溶液（PH4.3），煮沸 12 分钟，取下稍冷，加入 56 滴 PAN 指示 剂，以 0.015mol/l 硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。2.3.2.4 结果表示三氧化二铝的百分含量按下式计算： TAl2O3 (V1/ - kV2/ ) 10X Al2O3 = 100m3 1000式中：X Al 2O3三氧化二铝的质量百分数，%石灰石的测定作业指导书- PAGE 12 -TAl2O3每毫升标准 EDTA 滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/mlV1/加入 EDTA 标准溶液的毫升数，mlV2/滴定时消耗硫酸铜的毫升数，mlKEDTA 标准溶液与 CuSO4标准溶液的体积比10全部
14、试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3试料的质量，g2.4 氧化钙的测定2.4.1 方法提要在 PH13 以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞混合指示剂，以 EDTA 标准溶液滴定至稳定的红色。2.4.2 溶液、试剂三乙醇胺 (1+2)氟化钾 （20g/l）CMP 混合指示剂氢氧化钾 (200g/l)EDTA (0.015mol/l)2.4.3 分析步骤从试样溶液中吸取 25.00ml 溶液放入 400ml 烧杯中，(用氟硅酸钾容量法时：加入 57ml 的 KF 溶液，静置 23min)加水稀释至约石灰石的测定作业指导书- PAGE 12 -200ml，加 5m
15、l 三乙醇胺及适量 CMP 混合指示 剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色萤光后，再过量 78ml（此时溶液 PH13），用 EDTA 标 准滴定溶液滴定至 绿色萤光消失并呈红色。2.4.4 结果表示氧化钙的质量百分数 XCaO 按下式计算：TCaOV310XCaO= 100 m31000式中：XCaO氧化钙的质量百分数， %TCaO每毫升标准 EDTA 滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mlV3滴定时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，ml10全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3试料的质量，g2.5 氧化镁的测定2.5.1 方法提要在 PH10 的缓冲溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠
16、为掩蔽剂，用酸性铬蓝 K萘酚绿 B 混合指示剂，以 EDTA 标准溶液滴定至纯蓝色。2.5.2 溶液、试剂酒石酸钾钠 （100g/l）三乙醇胺 (1+2)氯化铵缓冲溶液 （PH10）石灰石的测定作业指导书- PAGE 12 -铬蓝 K萘酚绿 B 指示剂EDTA (0.015mol/l)2.5.3 分析步骤从试样溶液中汲取 25.00ml 溶液放入 400ml 烧杯中，加水稀释至约 200ml，加 1ml 酒石酸钾钠溶液、5ml 三乙醇胺。在搅拌下，加入 25mlPH10 的缓冲溶液及少 许酸性铬蓝 K萘酚绿 B 混合指示剂，用 EDTA 标 准滴定溶液滴定，近 终点时， 应缓慢滴定至纯蓝色。2
17、.5.4 结果表示氧化镁的质量百分数 XMgO 按下式计算：TMgO（V4-V3）10XMgO= 100 m31000式中：XMgO 氧化镁的质量百分数，%TMgO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mlV3滴定氧化钙时 消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mlV4滴定钙、镁总量消耗 EDTA 标准滴定溶液体积，ml10全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3试料的质量，g3 氧化钾及氧化钠的测定3.1 方法提要：经氢氟酸硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣，以氨水和碳石灰石的测定作业指导书- PAGE 12 -酸铵分离铁、铝、钙、镁。用火焰光度计测定溶液中的钾、钠。3
18、.2 溶液、试剂氢氟酸 （40%）甲基红指示示剂 硫酸 (1+1)盐酸 (1+1)氨水 （1+1）碳酸铵 （100g/l）3.3 分析步骤：称取约 0.2g 试样，精确至 0.0001g，置于铂皿中，加少量水润湿，加 57ml 氢氟酸，15-20 滴硫酸，置于低温电热板上蒸发，近干时摇动铂皿以防溅失，至白烟驱尽后，取下冷却至室温。加 50ml 热水，压碎残渣使其溶解，加 1 滴甲基红指示剂溶液，用氨水（1+1 ）中和至黄色，加入 10ml 碳酸 铵溶液，搅拌置于电热 板上加热 20-30min,用快速滤纸过滤，用热水洗涤，滤液及洗液收集于 100ml 容量瓶中，冷却至室温，用 HCl（1+1）中和至微红色，用水稀释至标线，摇匀。用火焰光度计按仪器使用规程测定试液中的碱含量。
