1、1芝麻油中芝麻素和芝麻林素的测定 高效液相色谱法国家标准编制说明1 工作简况1.1 任务来源本标准的制定是国家标准化管理委员会2010年制修订国家标准项目计划下达的工作任务( 计划编号：20100530-T-449)，完成年限：2012年底。由上海市粮食科学研究所负责该标准的起草工作。该标准制定任务下达后，项目承担单位成立了标准起草工作组，开展本标准起草的各项工作。1.2 制定本标准的意义芝麻素和芝麻林素是芝麻木脂素类物质中最主要的两种成份，也是芝麻所特有的天然功效性成份。近年来，国内外大量研究表明，芝麻素和芝麻林素具有显著的抗癌、抗突变、降低血液胆固醇、保肝护肝的作用，国外已有相关的保健食品
2、和药品上市。芝麻素和芝麻林素的油溶性比较好，在榨油的过程中基本都进入了芝麻油中，因此，芝麻素和芝麻林素也是芝麻油重要是天然营养和功效性物质之一。若建立起芝麻油中芝麻素和芝麻林素的检测技术标准，将可以从一个新的方面来评价芝麻油的营养作用和保健功效，挖掘出芝麻油新的开发利用价值。目前我国的一些芝麻油生产企业为了追求芝麻油浓郁的气、滋味，以感官感受来吸引消费者的青睐，在芝麻油的生产过程中往往采用很高的加工温度，这样，不但使芝麻素和芝麻林素等的天然营养功效性物质遭到破坏，而且还会产生多种有毒有害的副产物（如多聚芳香族化合物等），非但得不偿失，更带来了新的食品安全隐患。如果对这些芝麻油高温加工过程中产生
3、的有毒有害副产物进行一一的检测鉴定，十分的耗费财力、人力和时间，技术难度也很大。因此，若建立起芝麻油中芝麻素和芝麻林素的检测标准，将可以从另一方面对芝麻油的加工工艺和加工的安全性进行快速有效的评价。即在保证芝麻油天然营养物质的前提下，以一个适当的温度进行芝麻油的加工生产，以获得合理的芝麻油气、滋味和色泽，也避免了过高温度处理所产生的有毒有害副产物。此外，近年来，我国的一些芝麻油生产企业以芝麻油中的芝麻素和芝麻林2素的含量为卖点，开发出了所谓的“富含芝麻素” 的芝麻油产品，并以此在市场上宣传其产品相应的功效。可是目前国内尚无任何关于芝麻油中芝麻素和芝麻林素含量检测的国家标准技术，唯一的芝麻素检测
4、标准是 2008 年农业部颁布的芝麻中芝麻素含量的测定 高效液相色谱法行业标准。该行业标准技术只适用于芝麻中的芝麻素含量的检测。因此，相关食品监管部门根本无相应的技术手段来对那些“ 富含芝麻素 ”的芝麻油进行监管和检查。 本标准的建立，将解决各类芝麻油中芝麻素、芝麻林素含量的精确检测的技术规范的问题，不仅为我国芝麻油生产加工工艺的改进提供新的技术方向，更为相关的食品监管、执法部门的工作提供了有力的技术支撑。1.3 主要工作过程2 编制原则及标准主要内容2.1 标准编写原则本标准的编写规则是按照 GB/T 1.1标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写及 GB/T 20001.4-2001
5、标准编写规则 第 4 部分：化学分析方法的要求进行编写，并注重方法的科学性、准确性和可操作性，方法建立在成立标准起草工作组组查阅相关资料收集专家意见制定芝麻素和芝麻林素测定方法各种因素对测定结果的影响研究对研究检测数据进行处理，分析、总结编写标准草案稿将草案稿提交所技术委员会讨论修改草案稿，形成 标准征求意见稿广泛征求粮油标委会”各位委员及相关单位意见根据征集的意见对征求意见稿进行修改，编写标准送审稿、编制说明、意见汇总处理表及其它附件将标准送审稿、编制说明、意见汇总处理表及其它附件送专业标准化技术工作组专业标准化技术工作组审查并充分吸收各方意见后报粮油标委会秘书处形成标准报批稿及相关上报材料
6、报国标委审批粮油标委会委员审定3科学研究、验证、充分使用基础上。2.2 技术方案的确立标准起草组查阅大量相关文献，已报道的芝麻素和芝麻林素的检测方法，主要有显色法、紫外分光光度法、薄层色谱法(TLC)、反相高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱联用质谱法等（LC-MS）。显色法和紫外分光光度法，不具专一性，容易受到芝麻油中其它杂质的干扰，定量不准确；TLC依靠目测进行定量，检测结果也不准确；LC-MS法虽准确可行，但仪器成本过高。HPLC法具有检测速度快、定量结果准确等优势，使其在芝麻素检测分析中成为最有效的方法之一。但是HPLC 法是否能有效准确的检测芝麻油中的芝麻素和芝麻林素关键在于对芝
7、麻油的预处理技术的选择。标准起草组通过大量的实验研究，考察了直接进样法、柱层析法、溶剂萃取法等样品预处理技术，还创新性的对固相萃取技术分离、净化芝麻油中芝麻素和芝麻林素的效果进行了详细的研究。结果发现利用固相萃取技术直接从芝麻油中分离和净化芝麻素和芝麻林素，不仅回收率高，重现性好，而且脂肪性成分和色素杂质成分低，完全符合高效液相色谱检测对样品的要求。最终标准起草组建立了以双柱固相萃取技术为样品预处理技术，以反相高效液相色谱技术为检测技术的芝麻油中芝麻素和芝麻林素含量的检测技术。2.3 标准主要内容本标准的主要内容有标准的适用范围、规范性引用文件、原理、试剂和材料、仪器设备、扦样方法、试样的制备
8、、分析步骤、结果计算、精密度和回收率等。3 主要研究内容及试验结果综述3.1 主要研究内容本次研究主要对芝麻素和芝麻林素的提取、净化与富集技术进行了比较、优化和验证，并建立了相关的高效液相色谱测定方法。3.1.1 高效液相色谱测定采用不同生产商的 C18 反相高效液相色谱柱，并对不同组成和比例的流动相进行了对比研究，发现国内外不同品牌的 C18 反相高效液相色谱柱（如Waters、Bosten 等）一般都能有效的把芝麻素和芝麻林素分离，综合考虑到价4格、性能和服务等因素，最终确定采用天津博纳艾杰尔公司生产的 Venusil XBP C18 柱。流动相方面，乙腈、甲醇等水溶性有机溶剂和水按一定比
9、例的混合的流动相均能实现芝麻素和芝麻林素的分离洗脱。最佳液相色谱条件如下：色谱柱：Venusil XBP C18 柱，250mm4.6mm ，粒径 5m 及其配套保护柱。进样量：20L。流动相：甲醇:水=75:25 。流速：1mL/min。柱温：30。紫外检测器波长：287nm。标准物质检测色谱图见图 1，芝麻素和芝麻林素先后依次出峰。 芝麻油中芝麻素和芝麻林素的液相检测色谱图见图 2。图 1 芝麻素与芝麻林素标准物质分离液相色谱图5图 2 芝麻油中芝麻素与芝麻林素分离液相色谱图3.1.2 提取、净化和富集分别对直接进样法、柱层析法、溶剂萃取法和硅胶正相固相萃取法作为提取和净化芝麻油中芝麻素和
10、芝麻林素的样品处理技术进行了对比研究。发现直接进样法虽然直接方便，但几乎没有任何的净化作用，较长期使用会对检测用的 C18 液相色谱柱带来不可控的损害，大大缩短 C18 液相色谱柱的使用寿命；柱层析法虽然有效，但操作繁琐，且耗时太长；溶剂萃取法易受实验环境、人员操作等客观条件的影响，稳定性较差。相对而言，硅胶正相固相萃取技术不仅操作简便、快速，而且回收率高，稳定性好，而且研究发现在硅胶固相萃取柱之前，再加接一支氨基固定相固相萃取柱，即采用双柱固相萃取技术，能有效吸附芝麻油的深色素，从而排除了芝麻油的深色素对检测的干扰。经过大量的实验验证与优化，最终确定的芝麻油中芝麻素和芝麻林素的提取、净化技术
11、如下：SPE上样液：正己烷+三氯甲烷=70+30SPE洗涤液：环己烷+丙酮=90+10SPE洗脱液：环己烷+丙酮=80+20取 1 支硅胶固相萃取小柱(1g/6mL)和 1 支氨基固相萃取小柱(500mg/3mL)，6用 10mL 的塑料注射器分别吸取 10mL 和 5mL 的 SPE 上样液分别冲洗硅胶固相萃取小柱和氨基固相萃取小柱，并浸润固相萃取柱。将氨基固相萃取小柱连接在硅胶固相萃取小柱之上，形成联用双柱。精确称取 0.5 g 的芝麻油样品，精确至 1mg，用 2mL SPE 上样液充分溶解，用 5mL 的塑料注射器吸取后以 12 滴/秒左右的速度过双柱（注：上样过程中应保持双柱处于溶剂
12、浸润状态，防止干涸），弃去流出的液体；再用同一支5mL 的塑料注射器吸取 5mL 的 SPE 上样液以 2 滴 /秒左右的速度洗涤双柱，并吹干上层的氨基固相萃取小柱，同时保持下层的硅胶固相萃取小柱处于溶剂浸润状态，弃去洗涤下的液体，弃去上层氨基固相萃取小柱，仍用同一支 5mL 的塑料注射器吸取 3mL 的 SPE 上样液以 12 滴/秒左右的速度单独洗硅胶固相萃取小柱，并保持硅胶固相萃取小柱处于溶剂浸润状态，弃去洗涤下的液体；仍用同一支 5mL 的塑料注射器吸取 2mL 的 SPE 淋洗液以 12 滴/ 秒左右的速度单独洗涤硅胶固相萃取小柱，并吹干硅胶固相萃取小柱，弃去洗涤下的液体；最后取 1
13、 支干净的 10mL 的塑料注射器 吸取 10mL 的 SPE 洗脱液以 23 滴/ 秒左右的速度洗脱硅胶固相萃取小柱，并吹干硅胶固相萃取小柱，收集洗脱液于一个 25mL 的棕色容量瓶中，并用异丙醇定容（或者收集洗脱液于一支 15mL的试管中，然后置于 50的氮气吹干仪的水浴中，氮气吹干溶剂后，用异丙醇溶解残留物，再用异丙醇定容于一个 25mL 的棕色容量瓶）。取一定量的溶液用碟形过滤器过滤后进行液相色谱测定。3.1.3 最低检出限的确定最低检测浓度采用实验的方式确定。在3.1.1所述最佳条件下，采用不同稀释倍数的低浓度标液进行实验，以基线噪声10倍的浓度为最低检测浓度，根据3.1.2的样品前
14、处理技术，以芝麻油0.5 g称样量为准，将芝麻素和芝麻林素的标准溶液不断依次稀释检测，得到芝麻素的最低检出限为0.2g/mL，相当于芝麻油中0.01mg/g的含量，芝麻林素的最低检出限为0.4g/mL，相当于芝麻油中0.02mg/g。相关色谱图见图3和图4。7图 3 芝麻林素最低检测限色谱图图4 芝麻素最低检测限色谱图3.1.4 标准品液重复性试验在 3.1.1 所述最佳条件下，将一定浓度的芝麻素和芝麻林素的混合标液连续7 次进样测试重复性，根据测试所得峰面积评价重复性。试验表明： 芝麻素和芝麻林素标液连续分析的变异系数较小，重复性较好 见表 1。表 1 芝麻素和芝麻林素的重复性实验数据峰面积
15、重复性检测实验结果（MVS ） 平均值 RSD（芝麻林素芝麻素81 2 3 4 5 6 7 %）芝麻素 675536 681170 685841 681847 684661 685535 695308 684271 0.88芝麻林素 515367 511741 511331 514971 518467 515255 523875 515858 0.833.1.5 标准曲线的制作参考国内外相关研究报道中芝麻油和芝麻中芝麻素和芝麻林素含量的范围，配制不同浓度的芝麻素和芝麻林素混合标准溶液，然后以 3.1.1 所述最佳条件进行高效液相色谱分析，以峰面积为纵坐标，以相应的芝麻素和芝麻林素的浓度为横坐标
16、，拟合一元线性标准曲线见图 5 和图 6，得出标准曲线方程和线性相关系数，结果见表 2 和表 3。结果表明：在该深度范围内，芝麻素和芝麻林素的线性良好，相关系数 R20.999。表 2 芝麻素的标准曲线数据标准溶液浓度（ ug/mL)4 8 20 40 100峰面积（MVS) 144981 309393 719431 1357298 3438965标准曲线方程 y = 34116x + 20434线性相关系数 0.9998表 3 芝麻林素的标准曲线数据标准溶液浓度（ ug/mL)4 8 20 40 100峰面积（MVS) 115221 250183 565121 1045200 2643085
17、标准曲线方程 y = 26122x + 25170线性相关系数 0.99979图 5 芝麻素标准曲线图 6 芝麻林素标准曲线芝 麻 素 标 准 曲 线y = 34116x + 20434R2 = 0.9998050000010000001500000200000025000003000000350000040000000 20 40 60 80 100 120浓 度 （ ug/mL）峰面积（MV*S）芝 麻 林 素 标 准 曲 线y = 26122x + 25170R2 = 0.99970500000100000015000002000000250000030000000 20 40 60 8
18、0 100 120浓 度 （ ug/mL）峰面积（MV*S）103.1.6 本标准方法的回收试验精确称取一定质量的芝麻素和芝麻林素的标准物质用丙酮溶解后，分别以3个不同的浓度水平添加到一个压榨芝麻油中，采用3.1.1和3.1.2的检测方法，每个添加浓度水平做5次平行性实验，其回收率见表4和表5。实验数据表明本技术对芝麻油中芝麻素和芝麻林素的回收率良好。表 4 芝麻油中芝麻素的回收率回收率平行性实验（%）添加浓度（mg/g） 1 2 3 4 5平均回收率（ %）1.08 92.1 92.3 91.7 102.9 102.2 96.22.24 92.8 101.3 90.0 91.4 98.3 9
19、5.93.51 94.8 99.6 106.2 99.7 105.7 101.2表 5 芝麻油中芝麻林素的回收率回收率平行性实验（%）添加浓度（mg/g） 1 2 3 4 5平均回收率（ %）0.66 92.8 95.3 87.3 106.8 97.6 96.01.31 89.7 104.4 92.4 98.9 98.7 96.82.20 97.8 101.2 104.0 104.3 100.0 101.53.2 方法重复性限的确定向一个压榨芝麻油样品中添加芝麻素和芝麻林素的标准物质，分别作 3 个不同浓度水平的添加样品，每个添加水平采用 3.1.1 和 3.1.2 的检测方法作 5 次水平测
20、试，结果见表 6 和表 7。本标准规定：在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一份被测样品进行两次测定，对于芝麻素而言，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 10%（按正态分布，包含 95%的置信区间），对于芝麻林素而言，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的1115%（按正态分布，包含 95%的置信区间）。表 6 芝麻油中芝麻素的重复性数据重复性平行性实验（mg/g）含量（mg/g） 1 2 3 4 5平均值（mg/g）RSD(%)3.00 2.92 2.92 2.91 3.03 3.02 2.96 1
21、.954.16 4.09 4.19 3.94 4.07 4.12 4.08 2.245.43 5.25 5.42 5.65 5.42 5.63 5.47 3.05表 7 芝麻油中芝麻林素的重复性数据重复性平行性实验（mg/g）含量（mg/g） 1 2 3 4 5平均值（mg/g）RSD%)1.17 1.12 1.14 1.08 1.21 1.15 1.14 4.161.81 1.67 1.87 1.71 1.79 1.79 1.77 4.412.70 2.65 2.73 2.79 2.70 2.80 2.73 2.303.3 方法的验证（实验室间的比对实验）按照ISO 5725：1994的相关
22、要求，配制三个芝麻素和芝麻林素含量各不相同的压榨芝麻油样品，为三个不同水平的比对样品（q=3） 。这三个不同水平的比对样品为一样品组，参加此次实验室间比对验证实验的单位各获得一个样品组，共有10家单位参加此次实验室间比对验证实验，他们分别是：上海市粮油制品质量监督检验站、华东理工大学生物工程学院、上海市食品研究所检测中心、安徽国家农业标准化与监测中心、中国标准化研究院实验中心、中国检验检疫科学研究院综合测试中心、中国食品药品检定研究院食品化妆品检定所、武汉产品质量监督检验所、中国农业科学院油料作物研究所、东莞顶志食品有限公司。每个不同水平的测试样品做36次平行性测试，结果见表8表17。表 8
23、上海市粮油制品质量监督检验站比对实验结果芝麻素检测结果（mg/g ） 芝麻林素检测结果（mg/g）平行性测试样品1 样品2 样品3 样品1 样品2 样品31 4.85 3.24 1.15 3.32 1.47 0.55 122 4.93 3.36 1.21 3.31 1.51 0.59 3 4.86 3.38 1.21 3.29 1.52 0.59 4 4.84 3.30 1.10 3.32 1.48 0.59 5 4.85 3.35 1.10 3.32 1.50 0.59 平均值（mg/g）4.87 3.33 1.15 3.31 1.50 0.58RSD（%） 0.75 1.69 4.79 0
24、.39 1.38 3.08表 9 华东理工大学生物工程学院比对实验结果芝麻素检测结果（mg/g ） 芝麻林素检测结果（mg/g）平行性测试样品1 样品2 样品3 样品1 样品2 样品31 4.77 3.37 1.11 3.25 1.52 0.60 2 4.85 3.36 1.12 3.33 1.51 0.60 3 4.83 3.34 1.10 3.31 1.51 0.59 4 4.83 3.39 1.12 3.31 1.53 0.60 5 4.80 3.32 1.12 3.29 1.49 0.60 平均值（mg/g）4.82 3.36 1.11 3.30 1.51 0.60RSD（%） 0.6
25、5 0.80 0.80 0.92 0.98 0.75表 10 上海市食品研究所检测中心比对实验结果13芝麻素检测结果（mg/g ） 芝麻林素检测结果（mg/g）平行性测试样品1 样品2 样品3 样品1 样品2 样品31 4.84 3.36 1.12 3.32 1.52 0.57 2 4.84 3.36 1.12 3.30 1.51 0.59 3 4.85 3.35 1.12 3.31 1.50 0.60 4 4.84 3.37 1.11 3.31 1.52 0.59 5 4.86 3.35 1.13 3.32 1.51 0.58 平均值（mg/g）4.85 3.36 1.12 3.31 1.5
26、1 0.59RSD（%） 0.21 0.26 0.63 0.26 0.57 2.08表 11 安徽国家农业标准化与监测中心比对实验结果芝麻素检测结果（mg/g ） 芝麻林素检测结果（mg/g）平行性测试样品1 样品2 样品3 样品1 样品2 样品31 5.11 3.53 1.17 3.44 1.56 0.62 2 5.11 3.55 1.18 3.44 1.57 0.62 3 5.10 3.54 1.18 3.44 1.57 0.62 4 5.05 3.53 1.20 3.40 1.56 0.64 5 5.05 3.54 1.20 3.41 1.56 0.64 6 5.04 3.54 1.20
27、 3.41 1.56 0.64平均值（mg/g）5.08 3.54 1.19 3.42 1.56 0.63RSD（%） 0.66 0.14 1.29 0.58 0.18 1.33表 12 中国标准化研究院实验中心比对实验结果14芝麻素检测结果（mg/g ） 芝麻林素检测结果（mg/g）平行性测试样品1 样品2 样品3 样品1 样品2 样品31 5.14 3.41 1.25 3.46 1.51 0.70 2 5.11 3.47 1.25 3.45 1.62 0.71 3 5.12 3.56 1.24 3.45 1.64 0.70 平均值（mg/g）5.12 3.48 1.25 3.45 1.59
28、 0.71RSD（%） 0.28 2.20 0.30 0.21 4.43 0.24表 13 中国食品药品检定研究院食品化妆品检定所比对实验结果芝麻素检测结果（mg/g ） 芝麻林素检测结果（mg/g）平行性测试样品1 样品2 样品3 样品1 样品2 样品31 4.48 3.20 1.07 2.94 1.40 0.56 2 4.41 3.27 1.09 2.90 1.42 0.57 3 4.82 3.04 1.09 3.17 1.32 0.57 4 4.65 3.26 1.11 3.06 1.42 0.58 5 4.71 3.13 1.04 3.12 1.37 0.54 平均值（mg/g）4.6
29、2 3.18 1.08 3.04 1.39 0.56RSD（%） 3.6 3.0 2.4 3.9 2.9 2.6表 14 中国检验检疫科学研究院综合测试中心比对实验结果芝麻素检测结果（mg/g ） 芝麻林素检测结果（mg/g）平行性测试样品1 样品2 样品3 样品1 样品2 样品31 4.61 3.15 1.23 3.15 1.48 0.60 2 4.66 3.25 1.10 3.32 1.46 0.60 3 4.78 3.38 1.15 3.20 1.36 0.55 4 4.87 3.20 1.18 3.28 1.42 0.56 5 4.86 3.25 1.13 3.25 1.46 0.58
30、 平均值（mg/g）4.76 3.25 1.16 3.24 1.44 0.5815RSD（%） 2.52 2.77 4.31 2.16 3.47 3.45表 15 武汉产品质量监督检验所比对实验结果芝麻素检测结果（mg/g ） 芝麻林素检测结果（mg/g）平行性测试样品1 样品2 样品3 样品1 样品2 样品31 4.91 3.42 1.13 3.31 1.51 0.59 2 4.95 3.47 1.17 3.33 1.53 0.62 3 4.86 3.40 1.15 3.28 1.50 0.61 4 4.89 3.38 1.17 3.30 1.47 0.58 5 4.85 3.39 1.10
31、 3.29 1.49 0.57 平均值（mg/g）4.89 3.41 1.14 3.30 1.50 0.59RSD（%） 0.82 1.04 2.59 0.58 1.49 3.49表 16 中国农业科学院油料作物研究所比对实验结果芝麻素检测结果（mg/g ） 芝麻林素检测结果（mg/g）平行性测试样品1 样品2 样品3 样品1 样品2 样品31 4.70 3.25 1.09 3.41 1.52 0.60 2 4.54 3.27 1.10 3.34 1.55 0.62 3 4.58 3.27 1.11 3.31 1.54 0.61 4 4.49 3.16 1.09 3.27 1.52 0.61
32、165 4.59 3.22 1.08 3.34 1.50 0.60 平均值（mg/g）4.58 3.23 1.09 3.33 1.53 0.61RSD（%） 1.71 1.40 1.08 1.58 1.13 1.09表 17 东莞顶志食品有限公司比对实验结果芝麻素检测结果（mg/g ） 芝麻林素检测结果（mg/g）平行性测试样品1 样品2 样品3 样品1 样品2 样品31 5.00 3.46 1.16 3.27 1.47 0.59 2 5.02 3.41 1.14 3.28 1.45 0.58 3 4.90 3.35 1.11 3.19 1.43 0.57 4 4.97 3.39 1.15 3
33、.24 1.44 0.59 5 4.91 3.42 1.15 3.20 1.46 0.58 平均值（mg/g）4.96 3.41 1.14 3.24 1.45 0.58RSD（%） 1.08 1.19 1.68 1.25 1.09 1.44按照ISO 5725：1994的相关要求，对获得的比对试验原始数据，进行h值和k值的统计分析。在此基础上，进一步进行Cochran统计测试和Grubbs统计测试，以剔除异常、离群数据，最终获得有效的、可接收的数据，具体结果见表18。表 18 可接受数据的统计结果芝麻素 芝麻林素样品1 样品2 样品3 样品1 样品2 样品3参加比对的实验室的数量 10 10
34、10 10 10 10可接受结果的实验室的数量（p） 8 10 10 9 9 917平均值（mg/g） 4.88 3.35 1.14 3.32 1.49 0.59最后再按照ISO 5725：1994 的相关统计分析要求，通过Microsoft Excel软件编辑建立相应的计算模型，分别计算出芝麻素和芝麻林素实验室间比对实验的精密度结果，详见表19。表 19 芝麻素和芝麻林素实验室间比对实验的精密度统计分析结果芝麻素 芝麻林素样品1 样品2 样品3 样品1 样品2 样品3重复性标准偏差(s r)，mg/g 0.18 0.13 0.05 0.08 0.06 0.02 重复性变异系数，% 3.65
35、3.89 4.78 2.45 4.18 4.16 重复性限 (2.8sr)，mg/g 0.50 0.36 0.15 0.23 0.17 0.07 再现性标准偏差(s R)，mg/g 0.23 0.16 0.07 0.10 0.08 0.03 再现性变异系数，% 4.65 4.80 5.82 3.01 5.11 5.07 重复性限(2.8s R)，mg/g 0.64 0.45 0.19 0.28 0.21 0.08 4 技术经济论证结论和预期的社会经济效果技术方法研究中采用了先进的固相萃取技术，实现了芝麻素和芝麻林素与绝大部分干扰性杂质及油脂的分离，达到了良好的净化效果，最终保证了高效液相色谱检
36、测芝麻素和芝麻林素的准确性、精确性和可靠性。本标准可以准确的测定芝麻油中芝麻素和芝麻林素的含量，弥补了目前我国不能测试芝麻油中芝麻素和芝麻林素含量的不足。5 与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系本标准与现行法律、法规和强制性标准没有冲突。而且有了此国家标准，今后就有可能把芝麻素和芝麻林素的含量作为特征指标或营养指标写入相关的芝麻油的国家标准中。6 标准在编写过程中意见分歧情况本标准在编写过程中没有重大意见分歧。7 贯彻标准的措施和建议由于本标准使用的样品预处理技术固相萃取，是一项比较新的技术，18且完全依靠人为手工操作，操作对检测结果的影响比较大，因此对操作的规范性要求比较高，建议开展相关检验操作人员的培训，使操作人员能熟练掌握本标准方法。
