1、硫酸盐检查法1 简述1.1 微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。1.2 本法（中国药典 2005 年版二部附录 B）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。2 仪器与用具纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量好、配对、无色（尤其管底） 、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。3 试药与试液标准硫酸钾溶液的配制 称取硫酸钾 0.181g，置 1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 100ug 的 SO4） 。4 操作方法4.1 供试溶液的配
2、制 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置 50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约 40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇 pH 试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸 2ml，摇匀，即得。4.2 对照溶液的配制 取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一 50ml 纳氏比色管中，加水使成约 40ml，加稀盐酸 2ml，摇匀，即得。4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入 25氯化钡溶液 5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置 10 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置 50ml 纳氏比色管
3、中，一份加 25氯化钡溶液 5ml，摇匀，放置 10 分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成 50ml，摇匀，放置 10 分钟，作为对照溶液；另一份加 25氯化钡溶液 5ml 与水适量使成 50ml，摇匀，放置 10 分钟，按上述方法比较所产生的浑浊。5 注意事项5.1 供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。5.2 加入 25氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。5.3 25氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，即不能使用，应予重配。5.4 应将供试品管与对照管同置黑色台面上，自上向下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。5.5 纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。6 记录记录实验时室温、取样量、标准硫酸钾溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。7 结果与判定供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。
